Box-Behnken效应曲面法优选栀子总环烯醚萜苷的提取工艺

目的:优选栀子总环烯醚萜苷提取的工艺条件。方法:结合单因素实验结果,采用Box-Behnken效应曲面法,考察乙醇浓度、溶剂量、水浴温度、提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果:确定栀子总环烯醚萜苷的提取工艺为:乙醇体积分数为50%,乙醇体积为35 m L,水浴温度为90℃,提取时间为1 h。在此条件下提取总环烯醚萜苷含量为16. 42%。结论:Box-Behnken效应曲面法用于提取栀子总环烯醚萜苷的优化筛选是可行的。     

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

秦艽药材及其提取物中总裂环环烯醚萜苷的含量测定

目的测定秦艽药材及其提取物中总裂环环稀醚萜苷的含量。方法以龙胆苦苷为对照品,采用紫外分光光度法进行光谱扫描确定最大吸收波长为272 nm,在此波长进行测定。结果龙胆苦苷在0.0072～0.0288 mg/mL线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为97.79%,RSD为0.89%。秦艽药材中总裂环环烯醚萜苷平均含量为6.42%,秦艽提取物中总裂环环烯醚萜苷的平均含量为72.01%。结论该方法操作简便快速,数据准确可靠,可用于秦艽提取物及药材中总裂环环烯醚萜苷测定,为秦艽提取物的下一步开发应用提供相关实验依据。     

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

龙胆总裂环环烯醚萜苷质量标准研究

目的：建立总裂环环烯醚萜苷（龙胆）的质量标准.方法：采用TLC（薄层色谱）法对提取物中的龙胆进行了定性鉴别;用紫外分光光度法测定了有效部位总裂环环烯醚萜苷的含量;用高效液相色谱法测定了龙胆苦苷的含量.结果：在TLC图谱中可检出龙胆的特征斑点;龙胆苦苷在7.187～35.94μg/ml间线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为96.8%,RSD=1.06%（紫外分光光度法）;龙胆苦苷在0.8488μg～4.244μg间线性关系良好,r=.9997,平均回收率为97.3%,RSD=0.7%（高效液相色谱法）.结论：所建立的方法可行、重现性好,能有效地控制提取物中龙胆总裂环环烯醚萜苷的质量.     

星点设计-效应面法优化山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺

目的优选山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺,并对其进行质量评价。方法以卡波姆-940用量、凝胶剂p H值、甘油用量为考察因素,以凝胶剂的外观、涂展性、均匀度、离心性的综合评价为指标,采用三因素三水平星点设计-效应面法优选脂质体凝胶剂的制备工艺。结果山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的最佳制备工艺为卡波姆用量0.5%,pH值6.6,甘油用量15 g。根据优选的最佳工艺,平行制备3份凝胶剂,进行综合评分,综合评分结果分别为9.4、9.7、9.5。结论运用星点设计-效应面法优选出的山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺简单,方法可靠。     

左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定

目的:建立左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定的方法。方法:水提液通过醇沉后经大孔树脂D101对环烯醚萜苷进行分离纯化,蒸干后加香草醛和高氯酸水浴显色后用紫外可见分光光度计进行含量测定。结果:大孔树脂D101对环烯醚萜苷的分离纯化效果良好,左归丸中环烯醚萜苷以马钱苷含量较高,故选马钱苷为对照品,显色后在24.96μg~99.84μg范围内线性关系良好。结论:该方法可用于左归丸水提液中总环烯醚萜苷的含量测定。     

不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量测定

目的建立巴戟天总环烯醚萜含量测定方法,并测定不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,以水晶兰苷为对照品,经酸水解,0.1%2,4-二硝基苯肼乙醇溶液和1mol/L NaOH溶液为显色剂,455nm为检测波长,对20个不同产地巴戟天及4种不同炮制品进行总环烯醚萜含量测定。结果水晶兰苷在0.01～0.06 mg/mL(R2=0.9987)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=2.99%(n=9)。不同产地23个巴戟天样品中总环烯醚萜含量差异较大,其范围为16.67%～30.06%;巴戟天经不同方法炮制后,其总环烯醚萜含量变化不明显;巴戟天须根及木心均含有较高的环烯醚萜类成分。结论所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为完善巴戟天质量控制标准提供科学依据。不同生长环境对巴戟天中总环烯醚萜含量影响较大,作为废弃物的须根及木心具有一定的利用价值。     

月季花总黄酮两种提取方法的比较研究

目的比较不同方法提取月季花中总黄酮的效益。方法分别以双水相提取法和回流提取法对月季花药材进行提取,芦丁为对照品,采用分光光度法测定月季花总黄酮含量。结果双水相提取法得到的总黄酮含量较高。结论双水相提取法方法简便,适用于月季花总黄酮的提取。     

星点设计-效应面法优选罗布麻叶总黄酮提取工艺

目的：采用星点设计-效应面法优化罗布麻总黄酮的提取工艺。方法：在预实验及单因素试验基础上,采用乙醇回流提取,并以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,罗布麻总黄酮得率为因变量,利用星点设计模型进行多元线性回归和二项式拟合,确定罗布麻的最佳提取工艺。结果：罗布麻的最佳提取工艺为23倍量65%乙醇,提取2次,150 min/次。得率实测值与预测值偏差为-1.60%,二项式拟合r=0.9870。结论：星点设计-效应面法优化罗布麻总黄酮提取工艺,方法简便,合理可行,预测性良好。     

不同炮制方法对熟地黄中7种化学成分含量的影响

目的通过建立熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和5-羟甲基糠醛（5-HMF）7种化学成分同时分析的方法,测定清蒸熟地黄、酒炖熟地黄、九蒸九晒熟地黄3种不同炮制品中7种化学成分的含量,探讨不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响。方法采用超声提取法处理熟地黄3种不同炮制品,赛默飞C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:0.1%磷酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,程序为:0~8 min,1% B;8~9 min,1%~4% B;9~25 min,4% B;25~35 min,4%~20% B;35~50 min,20% B;50~50.01 min,20%~1% B;50.01~55 min,1% B。柱温:30℃,检测波长:203 nm、332 nm,测定3种样品中7种化学成分的含量。结果生地黄中未检出5-HMF。清蒸熟地黄和酒炖熟地黄中,环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷几乎全部降解;环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量较生地黄中含量降低;可以检测到5-HMF。九蒸九晒熟地黄中环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷、环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷几乎全部降解;可以检测到5-HMF。结论不同炮制方法对熟地黄成分的影响较大,该方法可用于熟地黄不同炮制品的质量控制。     

平行试验法优选黄芪总黄酮提取条件

目的筛选黄芪总黄酮的最佳回流提取温度。方法以芦丁的收率为指标,采用平行试验法对黄芪总黄酮提取温度进行优选。结果乙醇回流提取黄芪总黄酮的最佳温度为80℃。结论该提取温度符合大生产的要求,可为黄芪总黄酮的提取工艺研究提供科学依据。     

正交试验法优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺

目的优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺。方法紫外分光光度法测定总木脂素含量,以五味子总木脂素提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察回流次数（1、2、3次）、回流时间（30、45、60 min）、乙醇体积分数（75%、85%、95%）、乙醇用量（4、5、6倍量）对五味子总木脂素提取量的影响。结果浓度在0.438~8.760μg/mL范围内,五味子乙素的吸光度与浓度有良好的线性关系（r=0.9928）。优选的工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min。结论优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取。     

新疆鼠尾草中总酚酸类成分的提取工艺研究

目的确立新疆鼠尾草中总酚酸类成分的最佳提取工艺。方法以总酚酸含量和浸膏得率为指标,采用单因素考察和正交试验相结合的方法确立新疆鼠尾草中总酚酸类成分的最佳提取工艺。结果酚酸类成分的最佳提取工艺为:以25倍量的40%乙醇回流提取,3次,每次1h。在此条件下,新疆鼠尾草中的总酚酸含量为62.81mg/g。结论该方法操作简便,稳定性和重现性好,是检测新疆鼠尾草中总酚酸成分的可靠途径。     

正交试验优选广西地不容总生物碱的提取工艺

目的：建立广西地不容总生物碱的含量测定方法,优选广西地不容总生物碱的最佳提取工艺。方法：采用正交实验设计,以总生物碱提取率为指标,观察回流时间、提取次数、萃取次数、萃取时间4个提取因素的最佳水平。结果：最佳提取工艺为：95%乙醇回流提取2次,2h/次,氯仿萃取3次,0.5h/次。结论：本提取工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性。     

正交设计法优选二冬糖浆剂的制备工艺研究

目的:优选二冬膏的最佳提取工艺,并制备二冬糖浆剂。方法:运用正交设计法优化其提取工艺,以干膏得率与总皂苷含量为指标,考察提取时间、乙醇浓度、液料倍数、提取温度对其提取效果的影响,优化制备工艺。结果:最佳提取工艺为10倍量60%的乙醇85℃下回流,每次提取1.5 h,平均干膏得率为13.11%,总皂苷含量为1.61%。结论:该工艺提取率高,简单便捷,节约经济成本,适合于二冬糖浆剂的制备。     

银杏叶药渣中聚戊烯醇和总黄酮的综合提取工艺研究

目的?以银杏二萜内酯葡胺注射液生产制造过程中产生的银杏叶废渣为试材,优化聚戊烯醇和总黄酮的综合提取工艺。方法?采用L₉（3）正交试验法,先考察预浸时间、提取时间、提取温度、颗粒过筛对石油醚提取聚戊烯醇效果的影响,再考察乙醇浓度、料液比、预浸时间、提取时间对总黄酮提取效果的影响,确定了最优的银杏叶药渣中聚戊烯醇和总黄酮的综合提取工艺。结果?最佳优化工艺为银杏叶药渣粉碎过3号筛,加入10倍量石油醚预浸0.5h、40℃热回流提取2次,每次1h,提取液合并浓缩至无醚味,得聚戊烯醇提取物。石油醚处理后的银杏叶药渣干燥后,加入20倍量95%乙醇,热回流提取2次,每次0.5h,提取液合并浓缩干燥,得总黄酮提取物。结论?该方法简单易行,适用于银杏叶水提后的药渣中聚戊烯醇及总黄酮的提取,为其利用效率提升和工业化生产提供参考。