固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析蔓荆子挥发性化学成分

目的:对蔓荆子挥发油的化学成分进行了分析。方法:采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术。结果:分离出81个组分,确认了其中64种组分,并用归一化法测定其相对百分含量,其相对含量占总挥发性组分峰面积的96.85%。结论:主要成分为:α-蒎烯(4.26%)、1,8-桉树脑5.90(%)、芳樟醇(3.59%)、莰烯(4.89%)、丁子香酚(2.18%)、β-石竹烯(14.72%)、β-古芸烯(2.56%)、双环吉马烯(4.35%)、α-雪松醇(11.29%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定知母的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定知母挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积95.41%。主要挥发成分及其含量为抗氧剂264（24.05%）、正十六烷（15.67%）、乙酸松油酯（8.25%）、正十五烷（7.71%）。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析菠萝中的香气成分

目的：研究菠萝的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对菠萝中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出22种化学成分。辛酸甲酯（27.48%）、己酸甲酯（23.48%）、α-古巴烯（5.98%）为三种含量较多的成份。结论：菠萝香气中主要成分为酯和烯烃成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花红中的香气成分

目的：研究花红的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对花红中的香气成分进行分析。结果：共鉴定出7种化学成分。其中α-法呢烯（67.457%）、乙酸己酯（11.885%）、丁酸己酯（5.952%）为三种含量较多的成分。结论：花红香气中主要成分为烯烃和酯。     

UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱(UAE-SPME-GC)方法,对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,7种有机磷类农药在5~500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2.5~250μg/L内线性关系良好,方法回收率为85.6%~112.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33μg/L。结论 UAE-SPME-GC方法通过直接富集与进样,无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤,能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,是一种简便、环保、快速的分析方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相革取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法.方法:饮料样品中待测组分采用固相革取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98 ～ 12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15％以内,加标回收率在75.33％～94.57％.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定.     

固相微萃取气相色谱质谱法分析芒果中的香气成分

目的：研究芒果的香气成分。方法：用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography and mass spectro metrometry,GC／MS）联用仪对芒果中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出9种化学成分。含量最多的三种物质是萜品油烯（80．68％）,δ-3-蒈烯（8．28％）,α-萜品烯（3．18％）。结论：芒果香气中主要成分为烯烃。     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

固相萃取是一种新型的样品预处理技术，操作简便。节省有机溶剂，易于实现自动化操作。已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中，固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强，样品回收率提高，尤其是结合HPLC—MS、GC—MS等仪器的联合鉴定，可实现自动化分析，能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质，从而大走提高了分析效率和精密度，具有广阔的发展前景。     

气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留量

目的研究毛细管气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留的方法。方法样品经石油醚为提取溶剂振荡提取后,经Florisil小柱净化,以毛细管气相色谱测定。结果实验结果表明在线性范围内相关系数r2〉0.992,平均加标回收率为71.3%～103.9%,相对标准偏差为（RSD）为2.1%～11.0%,检出限为0.1～1.1μg·kg^-1。结论研究方法能满足农药残留测定的要求。     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析罗汉果浸膏的挥发性成分

目的　对罗汉果浸膏的挥发性成分进行分离分析鉴定。方法　采用固相微萃取和气相色谱 -质谱联用技术 ,在固相微萃取实验中使用 85μm聚丙烯酸酯作为萃取纤维 ,并对萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间等实验条件进行优化 ,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果　在 HP-5MS柱共鉴定出 3 8种化合物 ,主要成分为β-大马酮、β-二氢大马酮、糠醛、苯甲酸苄酯等。结论　本方法为罗汉果资源的合理使用提供了科学依据     

气相色谱-质谱联用法测定风油精中樟脑的含量

目的 建立测定风油精中樟脑含量的方法.方法 采用气相色谱-质谱联用方法,以萘为内标物,SPB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱;80～250 ℃程序升温.结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.6%,检测限:1.3×10-3μg.结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于风油精制剂的质量控制.     

气质联用仪法检测茶叶中联苯菊酯等四种拟除虫菊酯类农药

目的应用气相色谱质谱联用技术检测茶叶中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2．77％～5．35％之间,回收率在80．4％～93．6％之间,线性相关系数大于0．9989。结论本方法准确可靠,可应用于茶叶中等多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定血浆中氟罗沙星

目的建立固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定人血浆中氟罗沙星的方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氟罗沙星。色谱柱为ODS-BP柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/LCuSO4的水溶液-甲醇(80∶20,V∶V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min。结果该方法在0.4-20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),最小检测限50 ng/ml,萃取回收率和方法回收率分别为89.52%和100.45%,高、中、低3个浓度的日内RSD为3.2%,日间RSD为1.5%。结论该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可用于该药物体内监测的快速测定。     

顶空气相色谱质谱法检测食品中呋喃的影响因素

目的分析顶空气相色谱-质谱法检测食品中呋喃并对影响因素进行分析,确定最佳的实验条件。方法分析顶空密封加热过程中呋喃和d4-呋喃的泄漏和分解而带来的损失;顶空分析的平衡温度、时间的选择以及加入硫酸铵的作用;比较标准加入法和标准曲线法进行呋喃定量分析结果的差异性。结果顶空分析过程中呋喃和d4-呋喃不会因泄漏和分解而影响其稳定性;选择顶空温度50℃平衡30min,可提高呋喃测定的准确性;加入硫酸铵可提高顶空分析呋喃的灵敏性;标准加入法和标准曲线法是两种等效的定量方法。结论选择d4-呋喃作为内标物,顶空50℃恒温30min后,经气相色谱质谱仪分离扫描,标准曲线法定量,是理想的食品中呋喃检测实验条件。