蚕蛹油中α-亚麻酸的尿素包合法纯化与含量测定

目的纯化蚕蛹油中α-亚麻酸并建立含量测定方法。方法采用尿素包合法富集α-亚麻酸并用均匀设计法优化筛选其最佳工艺条件,气相色谱法测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量。结果尿素包合后,蚕蛹油中α-亚麻酸的含量由35.2%提高到74.7%;α-亚麻酸浓度在0.125~4.000 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%。结论尿素包合法能有效提高蚕蛹油中α-亚麻酸含量;气相色谱法用于测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量,方法简便、准确、可靠,可用于α-亚麻酸及其制剂的质量控制。     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

GC测椒目仁油中α-亚麻酸

目的建立椒目仁油中α-亚麻酸含量测定的方法；方法采用气相色谱法，将样品酯化后检测其中的α-亚麻酸的含量；结果在该色谱每件下测得椒目仁油中α-亚麻酸的平均含量为70．47%，精密度RSD=2．76％，平均加样回收率为98．36％，RSD=3．62%；结论椒目仁油中含有较多的α-亚麻酸，是一种极待开发利用的油脂资源。     

气相色谱法测定土荆芥油中α-松油烯的含量

目的探讨土荆芥油中α-松油烯的含量测定方法。方法采用气相色谱法对土荆芥油中的主要成分α-松油烯进行定量分析,采用HP-5石英弹性毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),起始温度45℃,保持5m in,以每分钟1.5℃升至80℃,保持5m in,再以每分钟20℃升温,终止温度200℃,保持5m in。结果α-松油烯在0.0719~0.7192μg之间有良好的线性关系,回归方程:Y=1647X 23.736,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD=1.5%。结论本法简便、准确,可作为土荆芥油的质量控制方法。     

GC法同时测定南葶苈子中4种脂肪酸的含量

目的建立气相色谱法同时测定南葶苈子中棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量。方法样品衍生化后,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速为5 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果棕榈酸、亚麻酸、顺-11-二十烯酸、芥酸质量浓度分别在0.256～1.28(r=0.999 2)、1.583～7.915(r=0.999 0)、0.532～2.66(r=0.999 7)、0.364～1.82(r=0.999 2)g·L~(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%、97.8%、97.7%、97.9%(RSD≤2.0%,n=9)。结论首次建立了南葶苈子中4种主要脂肪酸的含量测定方法,可为南葶苈子的质量控制提供依据。     

静态顶空气相色谱法测定标准桃金娘亚微乳中α-蒎烯含量及包封率

目的 建立静态顶空毛细管气相色谱法测定标准桃金娘亚微乳中α-蒎烯含量及包封率的方法。方法 静态顶空进样条件：顶空加热箱温度设定为90 ℃,定量环温度为100 ℃,传输线温度为110 ℃,GC循环时间为35 min,顶空样品瓶平衡时间为30 min。毛细管气相色谱法：柱温由50 ℃保持1 min,以0.5 ℃·min^-1升温至62 ℃,然后以15 ℃·min^-1升温至180 ℃;FID检测器温度250 ℃,进样口温度230 ℃。乳液稀释样本直接顶空法测定α-蒎烯游离浓度,同量的另一份样本完全破乳后测定α-蒎烯总浓度,根据不同公式及标准曲线分别计算含量及包封率。结果 α-蒎烯浓度在0.001~0.10 μL·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 3。高、中、低浓度加样回收率分别为88.44%,87.39%,105.62%。结论 此方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,适合乳液中α-蒎烯的含量及包封率测定。     

气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸的含量

目的建立以气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸含量的方法。方法色谱柱为5%DEGS柱,检测器温度为220℃,载气为氮气,流速为30ml/min。结果γ-亚麻酸检测浓度在1.162~5.81mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为97.95%(RSD=0.89%,n=3)。结论该法灵敏、准确、可靠,适用于松籽油中γ-亚麻酸的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30~119.2μg.L-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%(n=9);检测限为9.54×10-3ng;定量限为2.86×10-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。     

斧标驱风油中主要成分的气相色谱法测定

目的:用气相色谱法对斧标驱凤油中主要成分樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的含量进行测定.方法:用HP-5MS气相色谱柱;采用程序升温法,起始温度为100℃,终止温度180℃;采用FID检测器,检测器温度200℃.结果:用气相色谱法测定樟脑、薄荷脑以及水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,回收率分别为:樟脑98.53%,RSD=2.15%;薄荷脑98.22%,RSD=2.68%;水杨酸甲酯98.73%,RSD=2.02%.     

气-质联用法测定银杏叶片中α-亚麻酸的含量

目的建立一种用气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术测定绿康银杏叶片中α-亚麻酸的含量,以期完善其质量标准.方法先将样品中紫苏籽油进行甲酯化后测定各脂肪酸的组成,并对总离子流图中各色谱峰相应的质谱图经人工解析图谱及计算机检索,确定其化学结构.色谱柱为FFAP 30 m×25 mm×0.25μm;柱前压为80 kPa;柱温为100～220℃;进样口温度为250℃.结果共鉴定出4种脂肪酸,分别为棕榈酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸,相对百分含量分别为7.094%,21.032%,17.588%,54.285%.并且α-亚麻酸在o.201 2～2.012 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.01%,RSD为1.35%;成品中的平均含量为1.111 mg/片.结论此种测定方法稳定性、重现性好,并且紫苏籽油中α-亚麻酸的相对百分含量最高,可以作为绿康银杏叶片的一项定量质控指标.     

毛细管GC法测定黑加仑籽中γ-亚麻酸的含量

目的:建立测定黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。以十七烷酸甲酯为内标,采用SupelcoTM弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)和FID检测器,载气为氮气,分流比为30:1,柱温为205℃,进样口温度为250℃,检测器温度为275℃,进样量为1μL。结果:γ-亚麻酸甲酯浓度在39.92～1198μg·mL-1范围内同对照品与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%、99.07%、98.27%(n=3);平均甲酯化率为99.5%(n=5),RSD=1.74%。结论:本方法灵敏、准确、重复性和专属性好,可作为黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量的方法。方法在AgilentDB-FFAP毛细管色谱柱上,柱温为130℃,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,采用分流模式,分流比为50比1。结果线性范围0.3~4.5mg·mL-1,平均回收率100.4%,RSD=1.12%(n=9)。结论本法简单、快速、结果准确,可用作通窍救心油的质量监控。     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

气相色谱法测定蛹油中α-亚麻酸乙酯的含量

目的：用气相色谱内标法测定蛹油α－亚麻酸乙酯制剂中α－亚麻酸乙酯的含量。方法：采用气相色谱法，DEGS为固定相，涂布浓度为10％，载体为Chromosorb W AW DMCS80-100目的气相柱。结果：平均回收率为97.87%，RSD为1.52%。结论：该法操作简便、准确、重现性、稳定性好，可作为蛹油α－亚麻酸乙酯的含量测定方法。     

蚕蛹油中α-亚麻酸的纯化与气相色谱含量测定方法研究

目的:纯化蚕蛹油中α-亚麻酸并建立含量测定方法。方法:采用尿素包合法富集α-亚麻酸并用均匀设计法优化筛选其最佳工艺条件,气相色谱内标法测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量。结果:尿素包合后,蚕蛹油中α-亚麻酸的含量由31.0%提高到58.3%;α-亚麻酸浓度在0.125～4.000mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%。结论:尿素包合法能有效提高蚕蛹油中α-亚麻酸含量;气相色谱内标法用于测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量,方法简便、准确、可靠,可用于α-亚麻酸及其制剂的质量控制。     

清凉油中丁香酚的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定清凉油中丁香酚的含量.采用HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,进样口温度160℃,FID检测器温度220℃.丁香酚在0.09～0.81μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率97.6%(RSD 1.3%).     

气相色谱法测定黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸含量的研究

目的 建立黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法，色谱柱为乙二酸二乙二醇聚酯(DEGS)．涂布浓度15％，柱温：180℃；检测器：230℃；进柱口：200℃。结果 γ-亚麻酸回收率100．3％(RSD=0．81 n=6、α-亚麻酸回收率100．6％(RSD=0.52 n=6)、亚油酸回收率101．0％(RSD=1．74 n=6)。结论 该法操作简便，结果准确、可靠.     

辛苍鼻舒胶囊质量标准研究

目的 建立辛苍鼻舒胶囊的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对处方中川芎、苍耳子、辛夷进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对制剂中的α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精进行含量测定,色谱柱采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样器温度230℃,FID检测器温度250℃.结果 薄层色谱法能定性检出川芎、苍耳子、辛夷,斑点清晰,且阴性对照无干扰;α-蒎烯、β-蒎烯、按油精的质量浓度分别在0.008～0.091 g/L(r=0.999 8),0.009.0.093 g/L(r=0.999 8),0.0604～0.604 g/L(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为92.09%,93.57%,95.82%,RSD分别为1.23%(n=5),1.58%(n=5),2.46%(n=5).结论 方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效控制辛苍鼻舒胶囊的质量.     

毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定芫荽子中芳樟醇含量的方法.方法HT6K 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇2000(PEG-20M)毛细管柱,柱温为程序升温,检测器温度为300℃,进样量为1μL,外标法进行计算.结果HT6K 芳樟醇在0.0017888~0.02236mg·mL-1(n=6,r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;加样回收率为98.14%,RSD为1.8%(n=6).结论 该方法操作准确、简便、重现性好,可用于芫荽子中芳樟醇的含量测定.