HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

超滤法测定脱水穿心莲内酯的血浆蛋白结合率

目的:建立血浆中脱水穿心莲内酯的分析方法,测定脱水穿心莲内酯血浆蛋白结合率。方法:采用超滤法和高效液相法测定脱水穿心莲内酯在BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率。结果:脱水穿心莲内酯与BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(71.50±1.50)%,(79.91±2.51)%,(82.41±2.05)%。结论:脱水穿心莲内酯与血浆具有中等强度结合。     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分.     

超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。     

HPLC法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(34: 48:18),流速:1.0mL/min检,测波长:225nm,柱温:30℃.结果:木香烃内酯线性浓度范围在0.121～1.512μg,r:0.99998,平均回收率为98.21%,RSD=0.79%(n=5),去氢木香内酯线性浓度范围在0.123～1.539μg,r=0.99999,平均回收率为97.79%,RSD=1.00%(n=5).结论:本法简单准确,重复性好,可作为肠舒止泻胶囊的质量控制方法.     

木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的定性和定量研究

目的 :对木香药材中两种倍半萜内酯进行定性定量研究。方法 :采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层采用硅胶G板 ,展开剂为氯仿 -环己烷 (5∶ 1) ,1%的香草醛硫酸溶液 10 5℃加热显色。高效液相采用 Agilent Zorbax SB- C1 8色谱柱(4 .6 mm× 15 0 mm,5μm) ,甲醇 -水 (6 5∶ 35 ) ,检测波长 2 2 5 nm。结果 :两种倍半萜内酯分离良好。结论 :该方法可从定性定量两方面控制木香药材的质量。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

超滤法测定丹酚酸A的血浆蛋白结合率

目的:建立血浆样品中丹酚酸A浓度的分析方法,并测定丹酚酸A的血浆蛋白结合率,为进一步展开丹酚酸A的代谢和药动学研究及指导临床用药提供参考。方法:采用超滤法和HPLC测定丹酚酸A在牛血清白蛋白(BSA),大鼠血浆,新西兰兔血浆和比格犬血浆中的蛋白结合率。结果:丹酚酸A在0.01～2.5 mg.L-1线性良好,标准曲线方程为Y=0.807 3X+0.013 2(r=0.999 4)。丹酚酸A与BSA,大鼠血浆,新西兰兔血浆和比格犬血浆在5.0,50.0,100.0 mg.L-1的含药血浆中其平均蛋白结合率分别为(99.79±0.02)%,(99.79±0.03)%,(99.73±0.06)%,(99.81±0.03)%。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性和重复性好,操作简单,能够满足定量分析测试要求。丹酚酸A与血浆蛋白有很强的结合,且在已考察的血药浓度范围内其血浆蛋白结合率无明显浓度依赖性和种属差异性。     

HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量

目的：同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,C₁₈柱,以乙腈（A）-0.2%的磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果：芍药苷在0.180 9~3.618 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.0%,RSD 0.94%;木香烃内酯在0.129 85~2.597 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.4%,RSD 1.62%;去氢木香内酯在0.120 8~2.416 μg线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为97.9%,RSD 1.21%。结论：该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量。     

超滤法测定表没食子儿茶素没食子酸酯人血浆蛋白结合率

 目的测定表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的人血浆蛋白结合率。方法采用超滤法对EGCG的血浆蛋白结合率进行测定。结果当质量浓度为5.0,10.0,20.0 mg·L^-1时,EGCG平均血浆蛋白结合率分别为86.1%,91.4%,94.9%。结论EGCG与人血浆蛋白具有较强的结合。     

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??OBJECTIVE To establish an analytical method for determination of mesaconine in rat plasma or dialysate, and study the rat plasma protein binding rate of mesaconine. METHODS The equilibrium dialysis method was applied to determine the in vitro plasma protein binding rate of mesaconine. A UPLC-MS/MS method was established to determine mesaconine in the intra- and extra- dialysis samples and then the plasma protein binding rate was calculated. RESULTS The specificity of the established UPLC-MS/MS method was very good. The calibration curve of mesaconine had good linearity over the range of 0.156 3-10 ??g??mL^-1. The intra-day and inter-day precisions and recovery met the requirements of methodology. The plasma protein binding rates of mesaconine were 18.73%, 20.20%, 26.59%, and 23.68% at the concentrations of 0.2, 0.5, 2.0, and 5.0 ??g??mL^-1, respectively. CONCLUSION The method is simple, accurate and sensitive, and can meet the requirement for analysis method of biological samples. Mesaconine has a low rat plasma protein binding rate.     

超滤法结合替代对照品HPLC测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率

目的:测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率,为大蒜辣素的成药性研究提供参考。方法:以羟苯乙酯为替代对照品,采用C_(18)色谱柱,流动相甲醇-1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长254 nm,结合超滤法对大蒜辣素与大鼠及健康人血浆的蛋白结合率进行测定。结果:测得75,150,300 mg·L~(-1)大蒜辣素溶液与大鼠和人血浆蛋白结合率分别为23.2%,19.8%,28.1%及15.5%,25.8%,40.0%。结论:大蒜辣素与大鼠及人的血浆蛋白结合率均较低,替代对照品HPLC可用于测定大蒜辣素的血浆蛋白结合率。     

超滤法测定朝藿定C的血浆蛋白结合率

目的:测定朝藿定C与人血浆的蛋白结合率。方法:采用HPLC结合超滤法对朝藿定C与健康人血浆的蛋白结合率进行测定。结果:当朝藿定C质量浓度为10.65,26.62,106.5μg.mL-1时,朝藿定C与人血浆的蛋白结合率分别为(83.24±0.73)%,(85.85±0.74)%,(86.22±1.21)%。结论:体外朝藿定C与人血浆蛋白有较强的结合。     

超滤法测定朝藿定C的血浆蛋白结合率

目的：测定朝藿定C与人血浆的蛋白结合率。方法：采用HPLC结合超滤法对朝藿定C与健康人血浆的蛋白结合率进行测定。结果：当朝藿定C质量浓度为10．65,26．62,106．5μg·mL。时,朝藿定C与人血浆的蛋白结合率分别为（83．24±0．73）％,（85．85±0．74）％,（86．22±1．21）％。结论：体外朝藿定C与人血浆蛋白有较强的结合。