暖胃舒乐片挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 研究暖胃舒乐片挥发油中的化学成分. 方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版一部挥发油测定法对暖胃舒乐片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量. 结果检出51种成分,鉴定其中45种,占总流出峰面积的95.1%. 相对含量＞5%的成分有棕榈酸(55.80%)和十六烷酸乙酯(11.81%). 结论 暖胃舒乐片中挥发油成分主要包含酸类和酯类.     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的研究白茅根挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油,运用气相色谱-质谱法对其进行分析,结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果从白茅根中共分离得到12个成分,经计算机谱库检索鉴定了10个化合物的化学结构,占挥发油总量的99.71%。其中相对含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）、顺-7-十四烯醛（13.82%）。结论该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于白茅根挥发性成分的分析。     

川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的测定川楝子及其炮制品的挥发油含量。方法采用气相色谱-质谱联用技术对川楝子及其炮制品挥发油的化学成分进行定性、定量分析。结果川楝子共分离出22种化学成分,川楝子炮制品分离出5种化学成分。结论川楝子炮制后挥发油中化学成分发生了较大变化。     

广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱-质谱分析

目的分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。方法采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分,用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。结果从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分,占挥发油总量的90.6%~96.0%。其中特征成分均为广藿香醇(19.6%~46.2%)、广藿香酮(5.2%~27.5%)、α-愈创木烯(3.8%~6.7%)、δ-愈创木烯(4.8%~8.3%)、α-广藿香烯(3.8%~4.3%)、β-广藿香烯(4.5%~14.8%)、刺蕊草烯(4.1%~5.0%)、β-丁香烯(4.3%~5.0%)等。结论上述方法简单,迅速,准确,可用于市售广藿香的质量控制。     

凉粉草挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的对凉粉草挥发油中的化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法对凉粉草中的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对其成分进行分析,同时采用面积归一化法测定各组分的相对含量。结果从凉粉草中共分离分析得到26个成分,经计算机谱库检索鉴定了其中15个化合物的结构,占总组分的98.08%。其中相对含量较高的是正十六酸（59.18%）、亚油酸（12.42%）、亚麻酸（10.12%）。结论该方法快速、灵敏度高,适用凉粉草中挥发性成分的分析。     

气相色谱-质谱分析蒲公英挥发油成分

采用气相色谱-质谱联用技术对蒲公英挥发油成分进行分析。结果分离出19个成分，鉴定了其中的15个成分，主要为2-呋喃甲醛：测定了其中各成分的含量。     

柠檬桉叶挥发油化学成分气相色谱-质谱分析研究

目的 研究广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广东产柠檬桉叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组成分的相对含量.结果 首次确定了广东产柠檬桉叶挥发油中33个化合物,其主要成分是薄荷醇(34.33％)、新薄荷醇(16.11％)、右旋香茅醇(13.93％)、香茅醛(12.42％)、孟二醇(5.16％)等.采用峰面积归一法计算各组分的相对含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的96.07％.结论 确定了广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分,与文献报道具有相似性,但仍存在差别,结果提示下一步有必要对柠檬桉叶挥发油成分新的药理作用进行深入研究,为综合利用柠檬桉叶挥发油奠定基础.     

月见草全草挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的:分析柳叶菜科月见草属植物月见草挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取月见草全草挥发油,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对挥发油成分进行分析。结果:共分离了30个峰,确认了其中22个化合物,其中含量最多的是去氢香薷酮(89.02%)。结论:首次采用气相色谱-质谱联用法分析月见草全草挥发油的化学成分,为月见草的进一步研究及开发利用提供了科学依据。     

陕西野生薄荷挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对采自陕西省的野生薄荷挥发油化学成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,取适量配制成溶液,用GC-MS进行分析。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度为220℃,柱温为程序升温,初始温度为65℃,保持3 min,以5℃/min的速率升温至230℃,保持5 min,载气为N2,流速为1.5 mL/min,分流比为10∶1。质谱条件,接口温度为230℃,离子源温度为220℃。结果 共鉴定了5批野生薄荷挥发油中的67个化学成分,主要成分有薄荷醇、左旋香芹酮和乙酸松油酯。结论 生长环境、居群和采收时间不同,陕西野生薄荷挥发油化学成分的种类和相对含量差异很大。     

Analysis of volatile oil in Rhizoma ligustici chuanxiong-Radix paeoniae rubra by gas chromatography-mass spectrometry and chemometric resolution

AIM: To analyze the volatile chemical components of the herbal pair Rhizoma Ligustici chuanxiong-Radix paeoniae rubra (RLC-RPR) and compare them with those of each of the herbs alone. METHODS: Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), a chemometric resolution technique using the heuristic evolving latent projections (HELP) method, and the overall volume integration method were used. RESULTS: In total, 52, 38, and 61 volatile chemical components in RLC, RPR, and RLC-RPR essential oils were determined, respectively, accounting for 95.14%, 95.19%, and 89.68% of the total contents of essential oil of RLC, RPR, and RLC-RPR, respectively. The main volatile chemical components were butyldienephthalide (20.65%) and ligustilide (50.15%) for RLC; and n-hexadecanoic acid (20.18%), [Z,Z]9,12-octadecadienoic acid (30.11%), 2-hydroxy-benzaldehyde (17.08%) for RPR, and butyldienephthalide (14.80%), and ligustilide (38.91%) for RLC-RPR. The main volatile chemical components of RLC-RPR were almost the same as those of RLC, but the relative amounts were altered. CONCLUSION: The number of volatile chemical components in RLC-RPR was almost equal to the sum of the number in the 2 constituent herbs, but the relative amounts were altered. Furthermore, an acid-base reaction takes place during the process of decocting the herbs. The data gathered in this study may be helpful for understanding the synergistic nature of this herb pair in traditional Chinese medicine.     

气相色谱-质谱联用结合化学计量学分辨法分析甘松的挥发油成分

目的分析中药甘松的挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合化学计量学分辨法对甘松挥发油成分进行定性分析,对重叠峰和包埋峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)和选择离子法(SIA)进行分辨,同时计算各组分的程序保留指数(PTRI),用NIST质谱库对解析后的纯组分进行定性。结果定性分析出69种化学成分,占总含量的93.98%。结论 GC-MS法结合化学计量学分辨法比单用GC-MS法定性结果更加准确、可靠。     

伊痛舒注射液中挥发油的GC-MS分析

目的对伊痛舒注射液中挥发油成分进行GC-MS分析。方法利用水蒸气蒸馏法提取伊痛舒注射液全方以及单味药材中的挥发油成分,利用GC-MS联用技术,结合计算机Nist-base质谱库检索技术,根据匹配度,对分离的化合物进行初步鉴别,分析伊痛舒注射液全方中挥发油成分的来源。结果伊痛舒注射液全方经水蒸气蒸馏提取,GC-MS分析,共得到59个色谱峰,鉴定了其中39个成分,占挥发性物质含量的53.27%。结论根据保留时间以及计算机质谱库对每个化合物给出的鉴定,分析了这39个成分的来源,其中防风、川芎和羌活对这39个成分的出现起了主要的作用,其次为其他。     

气相色谱质谱法鉴定桉叶油中的挥发性成分

目的：分离鉴定桉叶油中的生物活性成分。方法利用气相色谱-质谱联用仪GC-MS分离鉴定桉叶油生物化学成分。结果分离并鉴定α-蒎烯,β-蒎烯,水芹烯,P-伞花烯,桉叶油醇,松油烯, Alpha-松油醇,4-萜品醇等十余种化学成分。结论桉叶油的止血抗炎、止痛消肿及促渗促透作用等功效可能与其醇类及萜类成分有关。     

Drug penetration as studied by noninvasive methods: fourier transform infrared-attenuated total reflection, fourier transform infrared, and ultraviolet photoacoustic spectroscopy

The penetration of the drugs dithranol and methoxsalen from semisolid Vaseline formulation into an artificial dodecanol-collodion membrane was followed by three spectroscopic methods; they are, step-scan Fourier transform infrared (FTIR) photoacoustic spectroscopy (PAS) with phase modulation, FTIR-attenuated total reflection (FTIR-ATR), and ultraviolet (UV) PAS. The uptake of the drug in the membrane was quantified by monitoring the dependence of an appropriate drug band on the penetration time. The PAS experiments were carried out with various modulation frequencies for generating various sampling depths. Based on Fick's second law, the diffusion coefficient was derived by numerical fitting of the experimental data. It appears that the diffusion coefficient for the drug in the membrane depends on the distance. The comparative studies demonstrate that FTIR-ATR is favored for permeation studies, whereas the PAS techniques are capable of providing the drug penetration profile in the membrane. Thus, extended experimental data are available for new insight into the penetration process. However, because of the photacoustic cells at hand, PAS is only suitable for in vitro studies.     

红外光谱三级鉴定技术在对小承气汤及其加减配伍规律研究中的应用

目的 应用红外光谱三级鉴定技术,分别对小承气汤及其加减配伍规律进行研究.方法 采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱法对小承气汤(Ⅰ方)、小承气合剂(Ⅱ方)和活血承气合剂(Ⅲ方)的提取物进行研究分析.结果 一维红外光谱中Ⅲ方提取物与Ⅰ方、Ⅱ方提取物的差别明显,而在一维红外光谱与二阶导数光谱中Ⅰ方与Ⅱ方之间的差异却并不明显,但在二维相关红外光谱中两者差别明显,Ⅲ方中增加了白头翁和败酱草两味药,其提取物的红外光谱与前两种复方的提取物有明显变化,如O-H伸缩振动吸收移至3342 cm -,芳香化合物骨架振动移至1614 cm-1,C-O伸缩振动吸收移至1266 cm-1与1056 cm-1,多出了1199 cm-1,吸收峰指纹区在768 cm-1、603 cm-1出峰.结论 一维红外光谱中Ⅲ方提取物与Ⅰ方、Ⅱ方提取物差别明显,而在一维红外光谱与二阶导数光谱中Ⅰ方与Ⅱ方之间的差明并不明显,但可利用二维相关红外光谱最终将二者分开.配伍比例在变化对原方影响明显,会直接影响药效的发挥.     

连钱草挥发油化学成分的研究

目的分析中草药连钱草的挥发性成分。方法通过水蒸气蒸馏方法提获连钱草中的挥发油。随后使用气相色谱-质谱联用方法分析其化学成分。结果从连钱草挥发油分离出71种化合物,鉴定出其中的47种,其相对含量占总含量的92.29%。最主要的几种化合物为solavetivone(17.52%),pinoeamphone(16.32%),(+)-ledene(8.23%),β-humulene(7.92%)等。结论研究明确了连钱草挥发油含有的成分,为其进一步的开发利用提供理论依据。     

延胡索纤溶酶的分离纯化及部分性质

目的从延胡索(Rhizoma corydalis)中分离纯化具有溶解纤维蛋白活性的单体蛋白单一组分,并对粗酶性质做初步研究。方法利用硫酸铵分级沉淀和阴离子交换色谱从延胡索中纯化纤溶酶。结果从延胡索中纯化出两种纤溶酶,表观相对分子质量分别为33 000和59 000。粗酶用丝氨酸蛋白酶抑制剂鉴定为丝氨酸蛋白酶,ED-TA对酶活没有抑制作用。延胡索纤溶酶粗酶体外溶纤性质主要表现为激酶活性,在4~50℃活性稳定,50~75℃酶活有所下降;最适pH值为8.0,在pH 3.0左右,仍能保留大部分酶活;能抵抗胰蛋白酶水解和胃蛋白酶的作用。结论延胡索纤溶酶性质稳定,有希望研发成为一种溶栓新药。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。