HPLC法测定白带净丸中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白带净丸中葛根素的含量。方法:采用Hypersil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇:水为25:75;柱温:室温;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:250 nm。结果:葛根素在0.0327～1.6360μg的范围内线性关系良好(r=1.000);平均回收率(n=9)为101.49%,RSD=2.6%。结论:该方法快速、简便、准确,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

HPLC法测定银丝保片中葛根素含量

目的:比较不同提取方法对高效液相色谱法测定葛根素含量的影响。方法:采用 Shim pack CLC-ODS 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇(75:25)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长249nm,柱温40℃。结果:葛根素在12.05～192.8μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈良好的线性关系 Y=6.7825×10~4X-1.21071×10~5(r=0.9995),最低检出限8.19ng·mL~(-1),加标回收率98.85%,相对标准偏差(RSD)1.82%。结论:该方法操作简便,结果准确。     

乌鳖颗粒定性定量方法研究

目的:建立乌鳖颗粒的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的制何首乌、白术、续断和枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和川续断皂苷Ⅵ含量。HPLC色谱条件:采用Hedera ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm,柱温30℃;结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04462～0.4462μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为97.33%(RSD=1.3%,n=6);川续断皂苷Ⅵ进样量在0.6636～6.636μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.3%(RSD=2.7%,n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于乌鳖颗粒的质量控制。     

LC-MS测定两种来源续断中的川续断皂苷Ⅵ

目的 测定两种不同来源续断药材中不同部位的川续断皂苷Ⅵ.方法 采用LC-MS法和质谱法定性定量测定川续断皂苷Ⅵ的含量,选用Eclipse XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm;并用ESI-MS定性分析川续断皂苷Ⅵ.结果 川续断皂苷Ⅵ进样量0.204～2.04μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为99.92%,RSD=1.31%.川续断药材中根、茎、叶中均含有川续断皂苷Ⅵ,含量分别为2.48%、0.60%、0.50%;而鹤峰续断只有根中含有川续断皂苷Ⅵ,含量为2.42%.结论 所建方法简便可行、专属性强,可控制续断药材及其制剂的质量.两种来源的续断植物在茎、叶中的含量差异可为川续断属植物提供化学分类学依据.     

高效液相色谱法同时测定鼻敏感颗粒中的11种成分

目的建立同时测定鼻敏感颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的方法。方法采用Hedera-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为0.6175~19.76μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.6494~20.78μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.2142~13.71μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 40~5.275μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1558~9.970μg·mL~(-1)(r=0.9999)、1.888~60.42μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1581~10.12μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1616~10.34μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.077 80~4.980μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.080 00~5.120μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 90~5.305μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=2.3%)、102.2%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、98.9%(RSD=1.6%)、102.0%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、99.4%(RSD=2.6%)、100.3%(RSD=1.9%)、101.5%(RSD=1.3%)、101.3%(RSD=1.2%)。结论本试验建立的鼻敏感颗粒的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于鼻敏感颗粒的质量控制。     

二阶导数紫外光谱法测定葛根素滴眼液中葛根素的含量

目的建立葛根素滴眼液中葛根素含量测定方法。方法用二阶导数光谱法直接测定葛根素滴眼液中葛根素含量,249.5 nm波长处测定振幅D值。结果葛根素在5.10～25.50μg/ml范围呈良好线性关系;其回归方程为D=1.255×10~(-4)C 1.4×10~(-4)(r=0.9981);平均回收率100.9%、RSD=2.2%。结论本方法操作简单、可用于本院制剂葛根素滴眼液中葛根素的含量测定。     

高效液相色谱柱后化学发光检测技术对杉科植物中羟基酸的分析应用

目的:本文建立了用高效液相色谱分离柱后化学发光法测定杉科植物中羟基酸含量。方法:基于在酸性介质中高锰酸钾直接氧化酒石酸、苹果酸和莽草酸等羟基酸产生化学发光,而盐酸氨基脲能够显著增强该体系的发光强度。采用 kBPCL 超微弱发光测量仪作为检测器,Hypersil ODS(4.6mm×150mm,5μm)柱,高氯酸(pH=2.5)溶液为流动相,流速0.8mL·min~(-1)。结果:酒石酸、苹果酸和莽草酸浓度分别在8.6×10~(-7)～2.6×10~(-4)(r=0.9991),9.6×10~(-8)～3×10~(-4)(r=0.9999),2.2×10~(-7)～3.5×10~(-3)g·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检出限分别为3.54×10~(-8),2.24×10~(-9),2.02×10~(-8)g·mL~(-1)(S/N=3)。结论:该法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于杉科植物中羟基酸的测定,取得了很好的结果。     

HPLC测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶72),流速1.0 mL.min-1,检测波长212 nm。结果:川续断皂苷Ⅵ的线性范围为0.62~6.16μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%(RSD=1.0%,n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重复性好,可用于熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的测定。     

HPLC-DAD法测定参桂鹿茸丸中7个成分的含量和转移率研究

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中马钱苷、黄芩苷、莫诺苷、橙皮苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、龙胆苦苷含量的方法,并考察各成分在药材至制剂过程中的转移率。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,切换波长测定。结果 7个成分分离度良好,马钱苷、黄芩苷、莫诺苷、橙皮苷、川续断皂苷Ⅵ、芍药苷、龙胆苦苷进样量分别在0.0612～0.4896μg(r=0.9995);0.2839～2.2709μg(r=0.9996);0.0434～0.3469μg(r=0.9993);0.6254～5.0034μg(r=0.9997);0.0558～0.4466μg(r=0.9992);0.1208～0.9665μg(r=0.9993);0.0690～0.5519μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为96.93%～101.1%(RSD<2%)。从药材至制剂中,马钱苷、黄芩苷、莫诺苷、橙皮苷、...     

HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

HPLC-PDA法同时测定奔豚颗粒中5种成分的含量

目的建立同时测定奔豚颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸(以甘草酸铵计)含量的方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法;Welch Matericls C_(18)色谱柱;乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长为230 nm(芍药苷、阿魏酸、黄芩苷)、250 nm(葛根素、甘草酸铵),进样量10μL。结果葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵分别在2.528～25.280μg·m L~(-1)(r=0.9996)、4.535～45.350μg·m L~(-1)(r=0.9994)、0.520～5.200μg·mL~(-1)(r=0.9995)、30.257～302.570μg·mL~(-1)(r=0.9997)、5.591～55.910μg·mL~(-1)(r=0.9996)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%(RSD=1.2%)、101.3%(RSD=1.4%)、100.8%(RSD=1.9%)、99.5%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可作为奔豚颗粒的质量控制方法。     

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min~(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL~(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL~(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL~(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL~(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL~(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL~(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。     

HPLC法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ含量

目的:建立舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为SunfireTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(31:69),检测波长为212nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:川续断皂苷Ⅵ的回归方程为Y=166 564X+1 392.8,(r=0.999 8),线性范围0.32～3.2μg.平均回收率为98.66%,RSD为1.68%.结论:采用本法测定舒筋活络酒中川续断皂苷Ⅵ的含量,其操作简便,结果准确、可靠,可作为舒筋活络酒的质量控制标准.     

HPLC法同时测定通脉方中6个异黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定通脉方中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷和大豆苷元6个异黄酮类有效成分的含量。方法:采用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Dikma EasyGuardC18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以0.5%醋酸乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温为25℃。结果:6个异黄酮类成分的线性范围分别为:3'-羟基葛根素,6.25～200μg.mL-1(r=0.9998);葛根素,31.25～1000μg.mL-1(r=0.9996);3'-甲氧基葛根素,6.25～200μg.mL-1(r=0.9999);葛根素芹菜糖苷,6.25～200μg.mL-1(r=0.9998);大豆苷,6.25～200μg.mL-1(r=0.9995);大豆苷元,1.25～40μg.mL-1(r=0.9997)。平均加样回收率均在95.43%～103.9%,RSD均在0.40%～4.3%。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,可用于通脉方中6个主要...     

HPLC同时测定参苓白术胶囊中的5种有效成分

目的 采用HPLC法同时测定参苓白术胶囊中5种有效成份的含量.方法 采用梯度洗脱法测定制剂中去氢土莫酸、猪苓酸C、茯苓酸、薯蓣皂苷元和尿囊素的含量.结果 5.27～105.40 μg· mL-1(r=0.9998)去氢土莫酸、4.30 ～ 86.00 μg·mL-1(r =0.9995)猪苓酸C、5.25 ～105.00μg·mL-1(r=0.9997)茯苓酸、4.26～85.20 μg· mL-1(r=0.9994)薯蓣皂苷元和6.91 ～ 138.20 μg· mL-1(r=0.9999)尿囊素与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.77％、97.27％、98.13％、96.93％、99.37％,RSD分别为1.42％、1.07％、0.96％、1.10％、0.56％(n=6).结论 所用方法简便、快捷、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定降脂活血片中葛根素的含量

目的:建立降脂活血片中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shimadzu ODS C_(18)(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为250nm,进样量10μl。结果:葛根素在32～320μg·ml~(-1)浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。回归方程为Y=38.78X-6.73,r=0.9998,平均回收率为100.05%,RSD为1.2%(n=5)。结论:方法简便,准确。可用于控制降脂活血片的质量。     

HPLC法测定活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活络镇痛膏贴制剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Agilent Extend C_（18）（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（28：72）;流速：1.0 ml·min~（-1）;波长：212 nm;柱温：25℃。结果：川续断皂苷Ⅵ含量线性范围：0：992~9.920μg（r=0.999 5）。平均加样回收率为97.44%（RSD=1.94%）。三批制剂中续断皂苷Ⅵ含量分别为173.31,173.09,172.78 mg/贴。结论：该测定方法简便、准确,可靠,可用于活络镇痛膏贴中川续断皂苷Ⅵ含量测定。     

HPLC法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;检测波长为212 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为室温;进样量为10μl。结果：川续断皂苷Ⅵ进样量在0.04~0.32μg之间线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为97.84%,RSD为1.70%（n=6）。结论：该含量测定方法简单易行,结果可靠,重复性好,可用于该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

高效液相色谱法测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ含量

目的建立测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ含量的高效液相色谱法。方法采用Hedera C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0 mL/min,检测波长为212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ进样量在0.156～4.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为1.000 0,平均加样回收率为95.13%,RSD为1.84%(n=9)。结论所用方法简便易行、结果准确、重现性好,可用于测定调经种玉丸中川续断皂苷Ⅵ的含量。