气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

毛细管气相色谱法测定保健茶中9种有机氯农药残留量

目的建立同时测定保健茶中9种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱法。方法采用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,63 Ni电子捕获检测器测定。结果 9种有机氯农药质量浓度在1~100ng·mL-1范围内呈良好线性关系;平均加样回收率为86.34%~119.80%,RSD为7.36%~8.37%(n=9)。结论该方法简便快速准确,可用于测定保健茶中9种有机氯农药的残留量。     

金卷升板胶囊挥发性成分气相色谱-质谱联用指纹图谱研究

目的 建立金卷升板胶囊中挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法 色谱柱为DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯度氦(纯度≥99.999％),流速为1.0 mL/min,程序升温,进样量为0.5μL;电离方式为电子轰击离子源,检测器温度为300℃,溶剂延迟时间为4 min,...     

气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的:建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。结果:2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为0～1.98 mg·mL-1,r=0.9993;平均回收率为99.5%,RSD=0.94%。结论:本方法可用于该辅料的质量检测。     

气相色谱法测定缝合针线中2-氯乙醇残留量

目的建立测定缝合针线中2-氯乙醇残留量的气相色谱法。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用FFAP石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱箱温度110℃。进样量1μL,分流比3,柱流速1.5mL·min-1。结果该方法灵敏准确,2-氯乙醇检测限为10μg,在52.75~422μg范围内保持良好的线性关系,缝合针线中2-氯乙醇平均回收率为98.8%。结论该方法可以作为缝合针线中2-氯乙醇残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳

目的建立饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的方法。方法采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为电子捕获检测器(ECD)。结果三氯甲烷在0~20μg·L-1,四氯化碳在0~10μg·L-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9972、0.9953,平均回收率分别为97.2%、107.4%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,能有效地控制饮用水中残留溶剂三氯甲烷和四氯化碳的含量。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特中起始原料溴甲基环丙烷的残留量

目的 建立顶空气相色谱法检测罗氟司特中起始原料溴甲基环丙烷残留量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,检测器为FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),程序升温,载气为高纯氮气,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,恒定柱流量为3 mL·min-1.结果 在该色谱条件下,溴...     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法。方法采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃。采用程序升温,柱温:40℃,保持8 m in,然后以30℃/m in的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量。结果线性范围为9.8~196.6μg/m l(r=0.999 7);方法的检出限(S/N=3)为1.5×10-3μg,平均回收率为98.1%,RSD为1.9%。结论本方法简便,结果准确,重现性好,可用于麝香草酚中残留溶剂异丙醇的测定。     

毛细管气相色谱法测定药物保健品中六六六、滴滴涕残留量

目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法。方法:采用 DB-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.5μm)色谱柱,检测器为~(63)Ni 电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响。结果:六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在0.5～200ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r>0.9990),其检出限范围为0.024～0.53ng·mL~(-1);样品的回收率为86.2%～115.9%,RSD 为1.7%～4.7%。结论:3种处理方法中正己烷-二氯甲烷-石油醚(1:2:1)依次提取效果最好。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定药用保健品中六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量。     

气相色谱法测定荧光素钠原料药中的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定荧光素钠原料药中残留溶剂。方法选用毛细管柱DB-WAX(30.0m×0.25mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),色谱条件:初温60℃(保持10min),以100℃·min-1升至200℃(保持1min),进样口温度:230℃,检测器温度:250℃。选择正丙醇作为内标,进样量1μL。结果二氯甲烷在(62.97~176.31)μg·mL-1浓度范围内与峰面积/内标峰面积比值呈良好的线性关系,检测限为25.19μg·mL-1,溶剂和内标对测定无干扰,3批样品均未检出二氯甲烷。结论经方法学验证,本方法简便灵敏,准确,可用于荧光素钠原料药中残留溶剂的检测。