高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量

目的建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量。方法采用DIKMA C8色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH=4.0)-甲醇(80:20),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为351 nm。结果羟钴胺素在1.0²0.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),低、中、高浓度平均回收率分别为99.0%、100.2%、100.0%,RSD分别为0.17%、0.21%、0.23%(n=3),检出限为4.0 ng,日内、日间精密度RSD分别为0.58%和0.69%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,专属性强,可作为腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量测定。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的有关物质

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片有关物质的方法。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至4.0）（15∶85）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：260 nm;进样量20μl。结果:在该色谱条件下,腺苷钴胺峰、羟钴胺素峰、氰钴胺素峰及其他单个杂质峰均能有效分离。杂质氰钴胺素和杂质羟钴胺素的浓度分别在0.124～2.35μg·ml-1（r=0.999 5）、0.207～5.08μg·ml-1（r=0.999 6）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.2%,99.4%,RSD分别为0.5%和0.3%（n=9）。10批样品中,羟钴胺素均有检出,6批样品中有杂质氰钴胺素检出;其他单个未知杂质含量在0.3%～0.5%之间。杂质总和在0.6%～0.9%之间。结论:经方法学验证,本方法可适用于腺苷钴胺片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

腺苷钴胺凝胶中腺苷钴胺的含量测定

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定腺苷钴胺凝胶中的腺苷钴胺含量. 方法色谱柱为Uitimate Column XB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.05 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为3.2)-乙腈(83:17)为流动相;柱温:35 ℃;进样量:10 μL;流速:1.0 mL.min^-1,检测波长:260 nm. 结果 腺苷钴胺在10～50 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均回收率为99.49%,RSD为0.60%(n＝9). 结论 该方法专属性强、准确,可用于测定腺苷钴胺凝胶的含量.     

腺苷钴胺光降解产物相关性研究

摘 要 目的：研究可见光区不同波长与光照度下腺苷钴胺的光降解产物相关性。方法: 分别在400,450,500,550,600,650,700 nm的波长下,50,100,200,300,400,500 Lx的光照度下,对腺苷钴胺对照品溶液进行40 min的光照试验,采用HPLC法,对光降解后的腺苷钴胺溶液进行测定,计算光降解产物羟钴胺素和腺苷的含量及其比例,并用质谱进行确认。结果: 腺苷钴胺主要光降解产物杂质Ⅰ、腺苷、羟钴胺素三者的光降解趋势整体为一致,在50～200 Lx的范围内,光照强度对腺苷钴胺的光降解产物羟钴胺素与腺苷的浓度比值影响比较明显,在200 ～500 Lx的范围内影响较小,在不同波长与光照度下腺苷钴胺的光降解产物羟钴胺素的量均高于相同条件下光降解产物腺苷的量。结论: 本法在最优避光条件下对腺苷钴胺的光降解产物进行了研究,此法准确可靠,可对腺苷钴胺的光降解有关物质进行有效控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中腺苷钴胺质量浓度

目的探讨测定人血浆中腺苷钴胺质量浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法血浆样品加三氯乙酸处理后离心，采用Hypersil ODS2分析柱，以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液为流动相（15：85，用磷酸调节pH=3．2），流速为1．0mL／min，紫外检测波长为260nm。结果腺苷钴胺质量浓度的线性范围为5～100μg／mL，血浆最低检出质量浓度为5μg／mL。结论用HPLC法测质量浓度用测人血浆的腺苷钴胺，重现性好，结果准确。     

高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量

目的用高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶 (5μm)色谱柱 ,流动相为 0 .0 4mol L酒石酸和磷酸氢二钠缓冲液 (pH 3 .0 ) 甲醇 (60∶40 ) ,流速为 0 .8ml min ,检测波长 2 64nm ,柱温为40℃。结果在 10 .10～ 3 0 .3 0 μg ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 99.8% (n =9)。 结论此法快速、准确、重复性好     

高效液相色谱法测定注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素的含量

目的:建立注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素含量测定的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃,对注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中的猪胰岛素或牛胰岛素进行含量测定。结果:猪胰岛素和牛胰岛素分别在2-10 IU·mL-1的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.9999)。牛胰岛素平均回收率为99.3％(n＝9),猪胰岛素平均回收率为99.6％(n=9)。结论:该方法简单、快速,结果准确可靠,可作为该制剂中胰岛素的含量测定方法。     

注射用腺苷钴胺配制后颜色异常原因分析

目的 分析临床发生的1例注射用腺苷钴胺与维生素B1配伍溶解后颜色异常的原因,为临床安全用药提供参考.方法 按药品质量标准对配制后颜色异常的同批次注射用腺苷钴胺进行质量检验,采用高效液相色谱(HPLC)法考察其光稳定性;样品分别与维生素B1注射液等8种药物配伍,考察外观及性状;样品与维生素B1注射液配伍后,采用HPLC法...     

不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质分离效果的考察

目的:比较不同厂家色谱柱对注射用氢化可的松琥珀酸钠与相关物质的分离效果,并筛选出适用于注射用氢化可的松琥珀酸钠分析的色谱柱。方法:以不同配比的磷酸盐缓冲液(pH 5.0)和甲醇为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为242nm。结果与结论:通过调整流动相的配比,Kromasil填料的色谱柱均可使17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质得到良好分离,且各峰的相对保留时间均符合中国药典的要求。     

4种厂家的维生素K1注射液含量测定及稳定性考察

目的:比较4种厂家生产的维生素K1注射液的药品质量,考察维生素K1注射液在医院常规条件下的稳定性。方法:Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以无水乙醇-石油醚(95∶5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果:四个厂家中有三个厂家生产的维生素K1注射液的初始含量符合中国药典2010年版(二部)要求,含量范围在90%~110%,但各样品差异较大,且在12 h内溶液中维生素K1含量明显下降。结论:该方法操作简便、结果可靠。建议药品生产过程中,严格控制维生素K1注射液的质量,在临床应用中,维生素K1注射液曝光放置3 h以上应慎用。     

不同厂家缩泉丸的高效液相指纹图谱研究

目的研究不同厂家和不同批次缩泉丸的HPLC指纹图谱,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法采用甲醇超声提取的方法制备供试品溶液,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速:1 m L·min-1,柱温30℃,分段切换检测波长。结果建立了缩泉丸的HPLC指纹图谱共有模式,确立了14个共有峰,15批样品指纹图谱中各共有峰相对保留时间的相对标准偏差均<1.5%。结论该方法准确可靠、重复性好,建立的指纹图谱为缩泉丸质量评价提供依据。     

不同厂家替硝唑片含量及溶出度考察

目的对4个不同厂家替硝唑片进行质量考察.方法采用高效液相色谱法测定替硝唑片中替硝唑含量,转篮法结合紫外分光光度法测定替硝唑片溶出度.结果不同厂家替硝唑片含量、溶出度有统计学意义上的差异.结论 4个不同厂家替硝唑片含量、溶出度均符合质量标准.     

两厂家生产的注射用兰索拉唑配伍稳定性的比较

目的 比较两个不同厂家生产的注射用兰索拉唑与0.9％氯化钠注射液的配伍稳定性.方法 模拟临床用药,在室温条件下测定样品放置不同时间后兰索拉唑的含量、pH、不溶性微粒、颜色及澄清度;用SPSS 15.0软件进行统计分析.结果 在观察时间内,两个厂家生产的样品溶液中,兰索拉唑的浓度均呈现先减少后增加的趋势,溶液的pH均随时间的延长呈下降趋势;10、25 μm不溶性微粒数在4h内均基本符合《中国药典》的要求,颜色均未发生变化,保持澄清.结论 注射用兰索拉唑与0.9％氯化钠注射液配伍后应放置在阴凉处并尽快使用;两个厂家生产的注射用兰索拉唑与0.9％氯化钠注射液配伍后,在兰索拉唑的含量、pH、不溶性微粒、溶液颜色、溶液澄清度等方面的制剂水平相同.     

HPLC法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及有关物质

目的:建立 RP-HPLC 法测定注射用盐酸二甲弗林的含量及其有关物质。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水-乙二胺(100:55:0.5)为流动相,检测波长243 nm,流速1.0 mL·min~(1),柱温20℃。结果:样品中盐酸二甲弗林与各有关物质分离良好。盐酸二甲弗林在10.84～54.20 μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 A=6.896×10~4 C 1.549×10~4,r=0.9999;平均回收率为100.1%(n=9)。结论:该法简便、快速、准确、灵敏。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法和UV法测定加替沙星注射液含量的比较

目的建立HPLC法和UV法测定加替沙星注射液的含量,并比较两法测定结果的差异。方法HPLC法以Nova-pak C18(3.9mm×150mm,4μm)柱分离,甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(35∶65∶0.008,pH5.0)为流动相,流速0.9mL.min-1,检测波长293nm;UV法以0.9%氯化钠注射液为溶媒,测定波长均为293nm,吸光系数E11c%m为451。结果HPLC法在10~200μg.mL-1浓度范围线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率99.9%,日内及日间RSD<1.04%;UV法线性范围3~40μg.mL-1(r=0.9993,n=6),平均回收率101.1%,日内及日间RSD<1.78%。结论HPLC法与UV法在测定加替沙星氯化钠注射液含量时准确度和精密度无显著差异(P>0.1),均可用于该制剂质量控制。