萘普生有色片含量和有关物质测定方法的建立

目的:建立同时测定萘普生的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:色谱柱采用C18柱(ZORBAXC18,4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(50491),检测波长为254nm。结果:本法的平均回收率为94.9%,相对标准偏差为0.15%,在5~45μg/ml的浓度范围之间呈线性。结论:本法可同时测定萘普生含量及其有关物质含量,且简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240 nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024～9.216 0 μg*mL-1 (r=0.999 91,n=5)、0.302 4～0.705 6 μg*mL-1(r=0.999 7,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1 ng、其他有关物质以萘普生计为0.1 ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.     

高效液相色谱法测定萘普生缓释片中萘普生的含量

目的:建立测定萘普生缓释片中萘普生含量的高效液相色谱法.方法:分析柱为HiQ sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.5)-甲醇-乙腈(3:4:3),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm.结果:萘普生线性范围是26～156μg/mL,平均回收率为98.8%,RSD=1.47%(n=9).结论:高效液相色谱法简便快速、准确可靠,可用于萘普生缓释片中萘普生的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度

目的：建立用高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度的方法。方法：血浆样品在酸性条件下,以１,２二氯乙烷提取,吲哚美辛为内标,采用ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＣ１８（５μｍ）柱,流动相为甲醇∶醋酸醋酸铵缓冲液（ｐＨ４．５）＝７４∶２６,流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,检测波长３１８ｎｍ,萘普生和内标的保留时间分别为３．３５和４．７１ｍｉｎ。结果：线性范围在１～９０μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９,最低检测浓度为０．４μｇ·ｍｌ－１血浆,ＲＳＤ％＜３．５。结论：本方法可用于萘普生钠的药物动力学研究     

HPLC法测定萘普生有关物质

萘普生为消炎镇痛药,其原料、片剂、胶囊剂中有关物质检查采用TLC法测定[1].本文建立HPLC法测定萘普生原料及其制剂的有关物质.在测定过程中发现,萘普生见光易分解,影响测定结果,因此在测定时应注意避光操作.     

萘普生钠片质量标准提升研究

目的 筛选并优化萘普生钠片质量标准检验项目的具体试验参数,节约试验成本,简化试验操作,保证结果真实可靠。方法 通过比较各国药典标准与企业注册标准,优化萘普生钠片质量标准中有关物质、溶出度、含量测定方法。结果 提升了萘普生钠片有关物质、含量测定方法,筛选溶出度方法。各项目方法准确度高,重现性好,为萘普生钠片合理控制质量提供数据依据。结论 优化的方法进一步提升了萘普生钠片质量标准,完善了各项目检验方法,保证了测定结果的真实可靠性,进而能确保临床用药的质量及安全性。     

萘普生钠质量标准统一化研究

目的 统一萘普生钠不同质量标准间相同检验项目的具体试验参数,节约试验成本,简化试验操作,保证结果真实可靠。方法 优化萘普生钠质量标准中有关物质、比旋度、L-萘普生钠、残留溶剂方法。结果 统一有关物质、比旋度、L-萘普生钠、残留溶剂测定方法,采用修订方法对企业提供多批次样品进行测定,测得结果均符合规定,为萘普生钠合理控制质量提供了检验依据。结论 规范统一的萘普生钠质量标准,各项目方法操作简便,经济实用,测定结果准确度高,进而确保临床用药的质量及安全性。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

国产酚磺乙胺的有关物质研究

目的建立测定酚磺乙胺中有关物质的HPLC方法,并对主要未知杂质进行定性研究。方法采用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(10:90)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1;对已知杂质进行定性、定量分析;未知杂质用制备液相色谱纯化,再采集质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确定。结果在选定的色谱条件下,酚磺乙胺与各杂质峰均能良好地分离,方法学考察符合分析检测要求。根据质谱和核磁共振谱数据,分离提纯的未知杂质的结构得到初步确认。结论建立的方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定酚磺乙胺中的已知杂质及其他未知杂质;未知杂质结构的确定,为酚磺乙胺的质量控制提供了理论依据。     

磷酸氟达拉滨的有关物质研究

目的制备磷酸氟达拉滨的3个特定杂质,以加强磷酸氟达拉滨原料药和制剂产品的质量控制。方法首次以9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤-5'-磷酸酯(磷酸氟达拉滨)为起始原料,分别合成9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-羟基腺嘌呤-5'-磷酸酯(杂质A)和9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-乙氧基腺嘌呤-5'-磷酸酯(杂质F);以9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤(氟达拉滨)为起始原料,经磷酰化、水解反应合成9-β-D阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤-3',5'-二磷酸酯(杂质C)。采用制备色谱对以上3个杂质进行纯化。结果制备了磷酸氟达拉滨3个特定杂质,并通过高分辨质谱、核磁共振等方法进行了结构鉴定。结论制备的化合物可作为磷酸氟达拉滨原料药和制剂产品质量控制的杂质对照品,可对特定杂质进行准确的定性定量控制。     

采用高效液相色谱法对艾地苯醌片的有关物质进行研究

目的采用HPLC法对艾地苯醌片的有关物质进行研究。方法建立艾地苯醌片有关物质的液相研究方法,色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相,流速:1.0m L·min-1,梯度洗脱时间为40 min,检测波长为278 nm,柱温为30℃并对片剂中的有关物质进行了测定。结果艾地苯醌与有关物质分离良好,有关物质的线性范围为2.02~12.12μg·m L-1,最低检出限为0.68 ng。结论该方法快速简便,准确,可用于制剂中有关物质和含量的测定。     

HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端

本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为 250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为;取本品,加流动相分别制成每 1ml中含洛美沙星 1.0mg的供试品溶液和每 1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠-磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠 26.3mg,磷酸二氢钾 2.45g,加水溶解并稀释     

阿齐沙坦原料药有关物质的检查

目的建立阿齐沙坦原料药有关物质检查方法并对其进行质量评价。方法色谱柱采用华谱Unitary-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(1 000 m L中含40 mmol磷酸二氢钾和3 m L三乙胺,磷酸调节p H为3.60)-甲醇(体积比为40∶60),检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL。采用不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质含量。结果在建立的色谱条件下,阿齐沙坦原料药中阿齐沙坦峰和杂质峰之间分离度良好,杂质A在质量浓度0.06~0.72 mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为1.52%(n=9);杂质B在质量浓度0.18~0.60 mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为101.5%,RSD为0.83%(n=9)。结论该方法可以用来控制阿齐沙坦原料药的质量。     

高效液相色谱法测定氟他胺中有关物质

目的:建立氟他胺中有关物质的测定方法.方法:采用Superspher 100 RP-18e (4.0 mm×25 cm,5 μm)不锈钢柱;流动相为乙腈-水(5:5);检测波长:240 nm;流速:0.5 mL·min-1.结果:氟他胺与6个主要杂质能得到有效分离,各杂质在0.2～3.4 μg·mL-1范围内呈良好线性关系.结论:本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制氟他胺中有关物质的含量.