蝎龙接骨散质量标准研究

目的:建立蝎龙接骨散新的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别处方中的血竭、红花和当归;采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A和阿魏酸进行含量测定。用InertsilC8-3柱,乙腈-0.2%磷酸-四氢呋喃(23:75:2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为340nm。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为11.13～111.35μg/mL和3.42～34.2μg/mL;平均加样回收率分别为100.35%和99.43%(n=6)。结论:所建的新标准可用于蝎龙接骨散的质量控制。     

高效液相色谱法测定伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量

目的建立伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为大连依力特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80),检测波长为403 nm,流速为1.0 ml/min。结果羟基红花黄色素A在0.816 0～32.64μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为1.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可用于伊赫汤中羟基红花黄色素A的含量测定。     

七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

HPLC法测定丹红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的建立丹红注射液中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85);检测波长:403 nm;流速:1.0 mL/min。结果羟基红花黄色素A线性范围为18.1～145.0μg/mL,相关系数r为0.999 9,回收率为99.09%,相对标准偏差(RSD)为0.80%。结论高效液相色谱法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹红注射液中羟基红花黄色素A含量的作用。     

HPLC法同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZU ODS-C18,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35∶65,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、286nm(丹酚酸B),柱温为35℃,进样量为20μl。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为2.01~20.10、39.80~398.00μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.26%~101.25%、98.70%~101.35%,RSD分别为0.94%、0.71%(n=9)。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量测定。     

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。     

HPLC法测定蒙药波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对波仁阿如-10丸中的羟基红花黄色素A进行含量测定.色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0±0.1)(19:2:79)为流动相,检测波长403nm,流速1mL/min,进样量20μl.结果:色谱峰分离情况良好,羟基红花黄色素A在4.66μg/m L～93.10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998);平均加样回收率为99.86％,RSD=1.17％(n=9).结论:本法建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于波仁阿如-10丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.18%乙酸溶液(20:80),检测波长为403 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:羟基红花黄色素A在0.168～16.8 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.76%,RSD为0.6%.结论:本方法快速、准确,重复性好,可用于红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量测定.     

HPLC法测定蒙成药那格布-9中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立那格布-9 的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Phenomenex luna C18柱(250mm×4.6mm;5μm);SHIMADZU C18柱(250mm×4.6mm;5μm).流动相为A:甲醇-乙腈(26∶2)作为有机相,B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调pH 至6.0±0.1)作为水相,A∶B(28∶72).流速为1ml/min,检测波长为403nm.结果:羟基红花黄色素A在54～2160ng(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.50%.结论:本实验方法准确、灵敏、简便,为那格布-9 质量标准的建立,提供了真实可靠的依据.