UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。     

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法：流动相：乙腈-水-二乙胺（63∶37∶0.03）,流速为1.0mL·min-1色谱柱为TURNER Kromasil 100A C18（4.6mm×250mm,5μm）;SEDEX-75蒸发光散射检测器：漂移管温度40℃,载气压力3.5MPa。结果：贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为0.682～10.23μg,0.726～10.89μg,平均回收率分别为96.6%,96.9%;RSD分别为6.0%,6.3%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。