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1.
目的:优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量。方法:采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的最佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法(response surface methodology)对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳荧光衍生反应条件。在最佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度。结果:确定最佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm。最佳荧光衍生反应条件:缓冲溶液p H为6.7,用量为2.0 m L;1 mmol·L-1的邻苯二甲醛溶液2.1 m L;1.0 m L浓度为11.0 mmol·L-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min。在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1~0.6μg范围内线性关系良好,r=0.999 2;平均回收率101.7%,RSD为4.1%。测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6μg·g-1(集安参地)、33.9 g·g-1(通化参地)、42.6μg·g-1(抚松参地)。结论:该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考。 相似文献
2.
目的:建立测定聚乙二醇化天花粉蛋白(PEG-TCS)注射液中氰基硼氢化钠(NaCNBH3)残留量的方法。方法:分别采用加入考马斯亮蓝蛋白分析试剂的分光光度法(595 nm波长)和酶标仪法(570 nm波长,每孔反应溶液取量120μl)进行检测。结果:分光光度法和酶标仪法的NaCNBH3检测浓度线性范围分别为0.050.30、0.0490.30、0.0490.78 mmol/L(r=0.999 5、0.999 3),检测限分别为0.012 5、0.024 mmol/L,平均加样回收率分别为97.5%、98.3%(RSD分别为0.53%、0.68%,n=3)。结论:两种方法均可测定NaCNBH3残留量,但酶标仪法因用样量少、快速、操作简便,更适合样品中NaCNBH3残留量的测定。 相似文献
3.
《中南药学》2017,(8):1057-1061
目的基于响应面法优化水飞蓟油中油酸甲酯化率的工艺。方法在单因素试验的基础上,采用响应面分析法,以油酸甲酯化率为检测指标,以氢氧化钾用量、甲醇用量、反应时间为自变量进行甲酯化过程优化试验。结果通过响应面分析法后得到的最佳工艺为氢氧化钾用量为0.6 mol·L~(-1),甲醇用量为12 mL,反应时间为70 min,油酸甲酯化率可达到95.12%,在此条件下对水飞蓟油进行甲酯化反应,测得样品中油酸含量为23.52%,亚油酸含量为54.45%。结论采用响应面法对水飞蓟油中油酸甲酯化率进行优化合理可行,采用优化后的最佳工艺进行含量测定,对油酸的准确定量定性分析具有重要的意义。 相似文献
4.
目的建立一种鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑成分的方法。方法分别对乙醇提取的供试品溶液和参比溶液,加入活性炭进行优化处理,采用差示分光光度法,在230~350 nm的波长范围内测定最大吸收波长,用以鉴别樟脑。结果液体石蜡会干扰樟脑的测定,采用差示分光光度法处理后可排除液体石蜡的干扰;专属性试验和耐用性试验表明该方法结果准确可信;测定7批样品中的樟脑成分发现均在(289±2)nm处有最大吸收峰,吸光度为0.3~0.6。结论差示分光光度法具有操作简单方便,对仪器要求低,结果快速、准确的优点,值得推广应用。 相似文献
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6.
目的:分析紫外分光光度法测定碘仿及其制剂含量的相关方法,为碘仿及其制剂含量的测定提供方法指导。方法:采用紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量。具体做法为:有效称量0.5g碘仿糊+乙醇,制成溶液,选择同量碘仿对照品溶液和空白溶液,在200~400nm的波长范围内对上述3种溶液进行扫描测定。结果:在340nm波长时,试验溶液、对照品溶液存在最大吸收,空白溶液在340nm波长处基本无吸收,因而选择340nm为测定波长;在48~142mg/L范围内的碘仿和吸光度的线性关系良好,平均回收率为99.47%,RSD为0.67%。结论:在测定碘仿及其制剂含量方面,良好的重复性、准确的测量结果、快速的结果测定以及简便的操作程序是紫外分光光度法的显著优点,可以用于进行碘仿及其制剂含量的测定。 相似文献
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8.
目的:考察N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)法中各实验因素对于盐酸氨基葡萄糖(GAH)含量测定的影响,优化GAH的含量测定法。方法:分别考察Elson-Mor-gan法中:2%乙酰丙酮碱性溶液的配制及其用量、100℃水浴时间、加入对二甲氨基苯甲醛溶液量及显色反应温度和时间等因素对测定GAH时的吸收波长,吸收度的影响。结果:通过实验,优化各影响因素分别为:2%乙酰丙酮溶液(0.5mol.L-1碳酸钠溶液为溶剂)2.5mL;100℃水浴20min;3%P-DABA溶液1.0mL;60℃水浴1h。结论:经优化的Elson-Morgan法,使GAH的含量测定能获得准确的结果。 相似文献
9.
吖啶橙分光光度法测定硫酸软骨素含量 总被引:2,自引:2,他引:2
目的建立一种测定硫酸软骨素含量的分光光度分析新方法。方法在pH 4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吖啶橙与硫酸软骨素发生相互作用生成生物超分子复合物。吖啶橙在492 nm处有一特征吸收峰,加入硫酸软骨素后,最大吸收波长不变,但吸收峰强度降低。结果在最佳条件下,溶液吸收度值的降低与硫酸软骨素浓度成线性关系,线性范围为0.04~3.00 mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)=6 600 L/(mol.cm),工作曲线为ΔA=0.000 1+0.065 5C(mg/L)(n=8,r=0.998)。结论此法简单、准确、灵敏、选择性好。优化了结合反应的条件,建立了分光光度法测定硫酸软骨素的方法。 相似文献
10.
正交试验法优化总丹参酮提取工艺的实验研究 总被引:12,自引:0,他引:12
目的:探讨丹参饮片中采用渗滤法提取总丹参酮的最佳工艺条件。方法:经过L9(34)正交试验,在影响丹参酮ⅡA收率的四个主要因素下,采用渗滤法提取总丹参酮在270nm波长处用紫外分光光度法测定其吸收度,并绘制标准曲线,求出回归方程,计算其收率。结果:回归方程:A=95.32C-0.0012(r=0.9999);最佳提取工艺条件为:8倍量75%的乙醇浸泡12小时,渗滤速度1.0ml/min。结论:采用L9(34)正交试验,用渗滤法提取总丹参酮和采用紫外分光光度法测定其含量,操作简便,方法可行,降低了生产成本,提高了药材利用率,使实验结果具有实际应用价值。 相似文献