响应面分析优化荧光衍生法测定人参中二氧化硫残留量的研究

目的:优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量。方法:采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的最佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法(response surface methodology)对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳荧光衍生反应条件。在最佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度。结果:确定最佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm。最佳荧光衍生反应条件:缓冲溶液p H为6.7,用量为2.0 m L;1 mmol·L-1的邻苯二甲醛溶液2.1 m L;1.0 m L浓度为11.0 mmol·L-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min。在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1~0.6μg范围内线性关系良好,r=0.999 2;平均回收率101.7%,RSD为4.1%。测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6μg·g-1(集安参地)、33.9 g·g-1(通化参地)、42.6μg·g-1(抚松参地)。结论:该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考。     

测定聚乙二醇化天花粉蛋白注射液中氰基硼氢化钠残留量的两种方法比较

目的:建立测定聚乙二醇化天花粉蛋白(PEG-TCS)注射液中氰基硼氢化钠(NaCNBH3)残留量的方法。方法:分别采用加入考马斯亮蓝蛋白分析试剂的分光光度法(595 nm波长)和酶标仪法(570 nm波长,每孔反应溶液取量120μl)进行检测。结果:分光光度法和酶标仪法的NaCNBH3检测浓度线性范围分别为0.05⁰.30、0.0490.30、0.049⁰.78 mmol/L(r=0.999 5、0.999 3),检测限分别为0.012 5、0.024 mmol/L,平均加样回收率分别为97.5%、98.3%(RSD分别为0.53%、0.68%,n=3)。结论:两种方法均可测定NaCNBH3残留量,但酶标仪法因用样量少、快速、操作简便,更适合样品中NaCNBH3残留量的测定。     

响应面法优化水飞蓟油中油酸甲酯化率的工艺研究

目的基于响应面法优化水飞蓟油中油酸甲酯化率的工艺。方法在单因素试验的基础上,采用响应面分析法,以油酸甲酯化率为检测指标,以氢氧化钾用量、甲醇用量、反应时间为自变量进行甲酯化过程优化试验。结果通过响应面分析法后得到的最佳工艺为氢氧化钾用量为0.6 mol·L~(-1),甲醇用量为12 mL,反应时间为70 min,油酸甲酯化率可达到95.12%,在此条件下对水飞蓟油进行甲酯化反应,测得样品中油酸含量为23.52%,亚油酸含量为54.45%。结论采用响应面法对水飞蓟油中油酸甲酯化率进行优化合理可行,采用优化后的最佳工艺进行含量测定,对油酸的准确定量定性分析具有重要的意义。     

差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑成分

目的建立一种鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑成分的方法。方法分别对乙醇提取的供试品溶液和参比溶液,加入活性炭进行优化处理,采用差示分光光度法,在230~350 nm的波长范围内测定最大吸收波长,用以鉴别樟脑。结果液体石蜡会干扰樟脑的测定,采用差示分光光度法处理后可排除液体石蜡的干扰;专属性试验和耐用性试验表明该方法结果准确可信;测定7批样品中的樟脑成分发现均在(289±2)nm处有最大吸收峰,吸光度为0.3~0.6。结论差示分光光度法具有操作简单方便,对仪器要求低,结果快速、准确的优点,值得推广应用。     

盐酸左氧氟沙星注射液颜色检测的研究

目的：对盐酸左氧氟沙星注射液的溶液颜色检查进行了研究。方法：试验了样品与黄绿色标准比色液的颜色比较,同时确定了黄绿色标准比色液的最大吸收波长,将样品溶液进行了加速试验和浓缩,并将它们与原液同时进行了分光光度法测定。结果：样品与黄绿色标准比色液无法相等比较。颜色深过原液二倍多的试验溶液在450nm波长处测定的吸收度变化不大,无法达到控制质量的目的。结论：照分光光度法测定时,波长应改为430nm,吸收度可设定为“不得过0．07”。     

紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量研究分析

目的:分析紫外分光光度法测定碘仿及其制剂含量的相关方法,为碘仿及其制剂含量的测定提供方法指导。方法:采用紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量。具体做法为:有效称量0.5g碘仿糊+乙醇,制成溶液,选择同量碘仿对照品溶液和空白溶液,在200～400nm的波长范围内对上述3种溶液进行扫描测定。结果:在340nm波长时,试验溶液、对照品溶液存在最大吸收,空白溶液在340nm波长处基本无吸收,因而选择340nm为测定波长;在48～142mg/L范围内的碘仿和吸光度的线性关系良好,平均回收率为99.47%,RSD为0.67%。结论:在测定碘仿及其制剂含量方面,良好的重复性、准确的测量结果、快速的结果测定以及简便的操作程序是紫外分光光度法的显著优点,可以用于进行碘仿及其制剂含量的测定。     

替硝唑氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

目的:用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定替硝唑注射液的含量,对两种方法进行比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC法),C18柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇=80:20为流动相,检测波长为310nm;紫外分光光度(UV法),吸收波长为310nm。结论:紫外分光光度法可有效控制替硝唑的含量。     

N-甲基葡萄糖胺反应法测定盐酸氨基葡萄糖影响因素考察

目的:考察N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)法中各实验因素对于盐酸氨基葡萄糖(GAH)含量测定的影响,优化GAH的含量测定法。方法:分别考察Elson-Mor-gan法中:2%乙酰丙酮碱性溶液的配制及其用量、100℃水浴时间、加入对二甲氨基苯甲醛溶液量及显色反应温度和时间等因素对测定GAH时的吸收波长,吸收度的影响。结果:通过实验,优化各影响因素分别为:2%乙酰丙酮溶液(0.5mol.L-1碳酸钠溶液为溶剂)2.5mL;100℃水浴20min;3%P-DABA溶液1.0mL;60℃水浴1h。结论:经优化的Elson-Morgan法,使GAH的含量测定能获得准确的结果。     

吖啶橙分光光度法测定硫酸软骨素含量

目的建立一种测定硫酸软骨素含量的分光光度分析新方法。方法在pH 4.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吖啶橙与硫酸软骨素发生相互作用生成生物超分子复合物。吖啶橙在492 nm处有一特征吸收峰,加入硫酸软骨素后,最大吸收波长不变,但吸收峰强度降低。结果在最佳条件下,溶液吸收度值的降低与硫酸软骨素浓度成线性关系,线性范围为0.04~3.00 mg/L,表观摩尔吸光系数(ε)=6 600 L/(mol.cm),工作曲线为ΔA=0.000 1+0.065 5C(mg/L)(n=8,r=0.998)。结论此法简单、准确、灵敏、选择性好。优化了结合反应的条件,建立了分光光度法测定硫酸软骨素的方法。     

正交试验法优化总丹参酮提取工艺的实验研究

目的:探讨丹参饮片中采用渗滤法提取总丹参酮的最佳工艺条件。方法:经过L9(34)正交试验,在影响丹参酮ⅡA收率的四个主要因素下,采用渗滤法提取总丹参酮在270nm波长处用紫外分光光度法测定其吸收度,并绘制标准曲线,求出回归方程,计算其收率。结果:回归方程:A=95.32C-0.0012(r=0.9999);最佳提取工艺条件为:8倍量75%的乙醇浸泡12小时,渗滤速度1.0ml/min。结论:采用L9(34)正交试验,用渗滤法提取总丹参酮和采用紫外分光光度法测定其含量,操作简便,方法可行,降低了生产成本,提高了药材利用率,使实验结果具有实际应用价值。