清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

妇阴康洗剂质量标准研究

目的测定本院医院制剂妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,建立其质量标准。方法应用显微镜对处方中金银花、大黄的主要显微特征进行鉴别;采用TLC法对方内主药大黄、黄柏、丹参和连翘进行鉴别;同时借助HPLC法对妇阴康洗剂中绿原酸、盐酸小檗碱、丹参酮ⅡA和丹酚酸B成分进行含量测定。结果方中金银花、大黄的主要显微特征明显;TLC图谱中呈现出大黄、黄柏、丹参和连翘的特征性斑点;绿原酸在0.068~0.680μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为101.5%,RSD=0.35%(n=6)。盐酸小檗碱在0.104~0.626μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.4%,RSD=0.43%(n=6)。丹参酮ⅡA在0.069~0.756μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9994,平均加样回收率为99.9%,RSD=0.51%(n=6)。丹酚酸B在0.042~0.459μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.2%,RSD=0.64%(n=6)。结论本方法可行,重复性好,可以作为妇阴康洗剂质量控制的标准,为本院制剂定性定量方法研究提供了科学依据。     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

清热抗甲片的定性定量方法研究

目的建立清热抗甲片的定性定量方法。方法应用TLC鉴别方内炒白芍、黄连、栀子;采用HPLC同时测定清热抗甲片中芍药苷和丹酚酸B的含量,并测定盐酸小檗碱、丹皮酚和栀子苷的含量。结果 TLC图谱中呈现出这3种物质的特征性斑点,且斑点显色清晰,分离度好;芍药苷、丹酚酸B、盐酸小檗碱、丹皮酚、栀子苷分别在6.1~54.9、6.8~61.2、9.98~89.82、1.62~14.56、3.81~34.3μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r分别为0.9995、0.9999、0.99998、0.9999、0.9998,平均加样回收率分别为101.2%,RSD=3.0%(n=6)、98.7%,RSD=0.30%(n=6)、97.2%,RSD=1.8%(n=6)、100.5%,RSD=0.30%(n=6)、100.3%,RSD=1.8%(n=6)。结论文中检测方法简单易行,重复性好,可以用于清热抗甲片的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

乐舒洗液质量控制方法的研究

目的建立乐舒洗液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱。结果薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素。黄柏碱在6.3²01.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6201.6μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9)。盐酸小檗碱在12.6⁴03.1μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9)。结论该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

麻杏止咳糖浆质量标准研究

目的优化麻杏止咳糖浆的质量标准。方法在原标准基础上,增加了法半夏的TLC鉴别,建立了HPLC法测定盐酸麻黄碱及马兜铃酸A的含量。结果法半夏TLC鉴别斑点清晰、分离度好,阴性样品无干扰;含量测定盐酸麻黄碱对照品质量浓度在10.024~75.180μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.6%,RSD值为1.0%。马兜铃酸A的质量浓度在0.040~1.000μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.8%,RSD值为1.3%。结论所用定性、定量方法准确可靠,能有效控制麻杏止咳糖浆的质量标准。     

新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。