RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中有关物质

目的采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质。方法采用RP-HPLC,C18柱,以0.1mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为246nm。结果杂质B相对于盐酸氨溴索的校正因子为1.47,盐酸氨溴索和杂质B的最低检出限分别为0.75ng和1.5ng,盐酸氨溴索与其他杂质峰的分离度符合要求。结论采用RP-HPLC测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的有关物质方法简便、灵敏、专属性强。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定盐酸氯溴素片的含量。方法：采用Shim-pack CLC-ODS柱，以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相，检测波长为244nm，于室温下对盐酸氨溴索片进行含量测定。结果：盐酸氨溴浓度在2-10цg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.9999，回收率为99.8%，RSD为0.53%（n=5）。结论：RP-HPLC法具有简便、快速、专属性强等优点，可用于测定盐酸氨溴索片的含量。     

RP-HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量

目的:采用RP-HPLC法测定盐酸氨溴索口服液的含量。方法:用Shim-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相,UV检测波长为 244 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服液含量。结果:盐酸氨溴索在 2～10μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为99.8％,RSD为0.5％(n=5)。结论:方法专属性强、简便,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC测定盐酸氨溴索缓释胶囊中盐酸氨溴索的含量

目的探讨高效液相色谱法测定盐酸氨澳索缓释胶囊中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Agela Technologies－C18（5μm．250mm×4．6mm）为分析柱;248nm为检测波长;柱温为35℃;甲醇．0．01mol·L-1。磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7．0）（80：20）为流动相;流速为1．0mL·min-1。结果盐酸氨溴索的保留时间为13．28min,在8～50μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好（r2=0．9997）。平均回收率为100．3％,RSD为0．4％;供试品溶液在24h内稳定。结论该方法精密度好,准确度高,峰型好,经济环保,结果满意。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量.方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04 mol·L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30:40:30)为流动相,检测波长为247 nm.结果:盐酸氨溴索在5.0～100.8 mg·L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%.结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法。方法采用HPLC法,用HypersilC18柱,甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调pH3.60±0.1)为流动相,检测波长244nm,流速1.0ml·min-1。结果盐酸氨溴索在2.5~60·0μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%,RSD为0.67%~1.09%。结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC 法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]与杂质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(用磷酸调节p H至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为250 nm(检测杂质B)与238 nm(检测杂质E),柱温为40℃,流速为1 m L·min-1,进样量为20μL。结果杂质B进样浓度在1.215~19.44μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0%~100.6%(n=3),RSD均<1.6%;杂质E进样浓度在1.032~16.512μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9%~100.1%(n=3),RSD均<0.65%。结论该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Hypersil-BDS C18柱(5.0mm×150mm,粒径5μm),流动相:乙腈-pH值7.5磷酸钠缓冲液(65∶35),流速:0.9mL/min,检测波长:248nm,柱温:25℃。结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为85.2%～97.7%,日内、日间相对标准差为0.77%～12.2%(n=6),在20～640ng/mL范围内线性关系良好。结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索片的含量

目的：建立盐酸氨溴索片的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，C18柱，流动相：甲醇0．1mol／L醋酸铵缓冲溶液(65：35)，检测波长：244nm。结果：10～150μg／ml范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9992)，平均回收率为99．0％，RSD=0．77％(n=9)。结论：本法简便．准确，重现性好，可用于盐酸氨溴索片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

目的 :建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法 :色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm)C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4.6mm) ;流动相为乙腈 水 浓氨溶液 磷酸 (30∶70∶0 .10∶0 .0 8,pH =3.0 ) ;检测波长 :2 44nm ;柱温 2 5℃ ;流速 0 .6mL·min-1。结果 :精密度及稳定性均良好 ;在 5 .92～ 5 3.3mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =6 ) ,平均回收率为10 0 .6 % ,RSD为 0 .9%。结论 :本方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸雷尼替丁制剂中的有关物质

目的:建立盐酸雷尼替丁制剂有关物质检查的RP-HPLC法。方法:采用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.77%醋酸铵溶液(40∶60)为流动相;检测波长:320 nm;柱温:40℃。自身对照法。结果:其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的3倍,最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的1.5倍。结论:本方法能灵敏、准确、可靠地进行杂质检测,对盐酸雷尼替丁制剂有关物质的控制有一定的意义。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44∶56)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1 ng。 结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。