石椒草内酯成分的研究

从芸香科松风草属植物石椒草(Boennighausenia sessilicarpa Levl)全草的乙醚提取部分分离出两个内酯化合物,经理化常数和光谱分析确定为石椒草内酯A(shijiaocaolactone A,I),芸香内酯(rutamarin,Ⅱ),其中石椒草内酯A为未见报道的新化合物。     

石椒草的化学成分研究

石椒草为民间药用植物,本文从中分离到伞形花内酯(晶1),东莨菪内酯(晶2),7,7′-二甲氧基-6,8′-双香豆素(晶3),5,8-二甲氧基-2′,2′-二甲基吡喃并[5′,6′:6,7]香豆素(晶4)和芦丁(晶5)。前三个化合物在体外抑菌试验中,对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌有一定抑制作用。     

石椒草咳喘胶囊中大黄素的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定石椒草咳喘胶囊中大黄素含量的方法。方法用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（86∶14）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果大黄素进样量在0.11～0.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995）。加样回收率为99.43%,RSD=0.99%（n=6）。结论该法准确可靠,专属性及重现性好,便于操作。     

HPLC法测定石椒草咳喘颗粒中大黄素的含量

目的研究石椒草咳喘颗粒中大黄素含量的测定方法。方法选用DikmaODSC18柱（迪马公司4．6mm×250innl，5txm），流动相为甲醇-0．05％磷酸溶液（78：22），流速为0．9ml／min，检测波长为254nm，柱温为30℃结果大黄素线性范围为0．096—1．25μg（r=0．9997），回收率为99．3％，RSD为0．91（n：6）。结论该法准确可靠，专属性及重现性好，便于操作。     

HPLC-ELSD法测定白果中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C 3个萜杏内酯成分。方法采用Agilent 5TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–四氢呋喃–水(25∶10∶65)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,对照品进样量为10、20μL,供试品溶液进样量为5~20μL。结果银杏内酯A在0.37~5.92μg、银杏内酯B在2.8~44.8μg、银杏内酯C在0.65~10.4μg时线性关系良好。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C平均回收率分别为92.40%、95.03%、91.29%,RSD值分别为2.75%、2.06%、2.88%。结论本法操作简单,重复性好,为白果药材的质量控制提供了依据。     

苦碟子中的新倍半萜内酯

苦碟子为菊科植物抱茎苦荬菜［Ｉｘｅｒｉｓｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａ（Ｂｇｅ．）Ｈａｎｃｅ］的当年生干燥全草,主要分布于东北、内蒙古等地．具清热解毒、消肿止痛之功效〔１〕．文献〔２,３〕对其化学成分进行了一系列的报道．本文对其氯仿萃取层进行化学研究,并分离鉴定了一个新化合物,命名为苦碟内酯Ａ（ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａｃｔｏｎｅＡ,Ｉ）．分离提取苦碟子全草５ｋｇ,用７０％的乙醇加热回流提取,过滤,滤液回收乙醇,经真空干燥后,浓缩物混悬于水中,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取氯仿萃取层８０ｇ经硅胶柱色谱…     

雷公藤中二萜内酯类成分的研究(Ⅱ)

为对雷公藤(Tripterygium willfordii Hook.f)进行植物化学和药理的研究,应用现代色谱技术对雷公藤植物的化学成分进行了提取分离,应用UV、IR、MS、HR-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C COSY和NOESY技术对分离得到的4个化合物进行结构确证。4个化合物分别归属为:化合物1为雷公藤内酯酮(triptonide)、化合物2为新雷公藤内酯四醇(neo-triptetraolide)、化合物3命名为2α-羟基雷公藤内酯酮(2α-hydroxytriptonide)和化合物4命名为15-羟基雷公藤内酯酮(15-hydroxytriptonide)。其中化合物3、4为新的二萜内酯并对K562细胞(慢性粒细胞白血病细胞)及HL60细胞(急性髓性白血病细胞)具有显著抑制作用。     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.     

HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的建立测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N_2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。结果银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 6~2.012 0、0.102 0~2.040 0、0.050 0~1.000 0、0.101 6~2.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。结论该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定银杏总内酯注射液中银杏总内酯的含量

目的:采用HPLC法测定银杏总内酯注射液中总内酯的含量.方法:采用Dikma Diamosn型色谱柱(5μm,4.6×200 mm),流动相为甲醇一水(35:65),流速为1.0 mL/mim,示差折光检测器,柱温为30C.结果:白果内酯在0.206～2.060mg/mL(r=0.9998,n=5),银杏内酯C在0.056～0.560mg/mL(r=0.9996,n=5),银杏内酯A在0.150～1.500 mg/mL,(r=0.9994,n=5),银杏内酯B在0.102～1.020 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好.结论:本方法测定结果准确,操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于本品的质量控制.     

用旋光谱和圆二色谱研究青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯的立体化学

本文研究了青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯(Ⅰ)的旋光谱和圆二色谱,推断了它的绝对构型。并用旋光谱和圆二色谱研究了(Ⅰ)的最终氧化产物(Ⅲ)和还原产物(Ⅳ)的立体化学及青蒿乙素的氢化产物(Ⅴ)的立体化学。根据这些结果并结合化学反应论证了(Ⅰ)的绝对构型。     

用旋光谱和圆二色谱研究青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯的立体化学

本文研究了青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯(Ⅰ)的旋光谱和圆二色谱,推断了它的绝对构型。并用旋光谱和圆二色谱研究了(Ⅰ)的最终氧化产物(Ⅲ)和还原产物(Ⅳ)的立体化学及青蒿乙素的氢化产物(Ⅴ)的立体化学。根据这些结果并结合化学反应论证了(Ⅰ)的绝对构型。     

旋光活性内酯化合物的研究:(—)MALYNGOLIDE的全合成

以己二酸为起始原料,成功地合成了有手性季碳中心的内酯化合物(—)-Mialyngolide(1),其中关键的步骤采用手性相转移催化剂进行立体选择烷基化反应,此合成路线短,总收率为10.5%。     

旋光活性内酯化合物的研究：（—）MALYNGOLIDE的全合成

以己二酸为起始原料，成功地合成了有手性季碳中心的内酯化合物（—）－Ｍｉａｌｙｎｇｏｌｉｄｅ（１），其中关键的步骤采用手性相转移催化剂进行立体选择烷基化反应，此合成路线短，总收率为１０．５％。     

辽东楤本化学成分的研究

从辽东楤本(Aralia elata)的根皮中分得8个化合物,利用理化和光谱方法鉴定分别为胡萝卜甙-6’-棕榈酸酯(6’-O-palmitoyl-β-sitosterol-3-O-β-D-glucoside,A_5)、罗盘草甙A(silphioside A,A_9)、楤木皂甙A甲酯(araloside A methyl ester,A_(10))、竹节人参甙I_b(chikusetusaponin I_b,A_(11))、楤木皂甙A(araloside A,A_(12))、楤木皂甙C(araloside C,A_(15)、楤木皂甙G(araloside G,A_(16))、无梗五加甙D(acanthoside D,B_1)。化合物A_5,A_9,A_(11)和B_1为首次从该植物中分得,A_(10)为新天然产物,A_(16)为新化合物命名为楤木皂甙G,归属了化合物A_9,A_(15)的~(13)C-NMR化学位移。     

毛叶假鹰爪根化学成分的研究

目的：寻找番荔枝科假鹰爪属植物毛叶假鹰爪［Desmos dumosus (Roxb.) Saff］根抗肿瘤活性成分。方法：用硅胶柱色谱分离化学成分;UV,IR,EI-MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC,NOESY等方法鉴定结构。结果：从氯仿萃取物中分离鉴定了6个化合物,分别为2-甲氧基-3-甲基-4,6-二羟基-5-(3′-羟基)肉桂酰基苯甲醛(I),5-羟基-7-甲氧基-8-甲酰基-3-苯甲酰基-2,6-二甲基-2S,3R-二氢色原酮(II),豆甾-4-烯-3,6-二酮(III),豆甾烷-3,6-二酮(IV),荠宁黄酮(V),黄芩素-7-甲醚(VI)。结论：化合物II为新化合物,命名为毛叶假鹰爪素A。I,III和IV为首次从本种植物中得到。III有细胞毒活性。     

虎眼万年青的化学成分

目的：研究栽培于长白山区的虎眼万年青Ornithogalum caudatum Ait全草的化学成分。 方法：用各种色谱技术进行分离和纯化,用ESIMS,IR,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,¹H-¹H COSY, ¹H-¹³C COSY, HMBC和NOESY等波谱数据分析鉴定结构。结果：从虎眼万年青全草中分离得到3个化合物,其中化合物I为新化合物,其结构鉴定为（25S, 23S, 24S）-螺甾-Δ⁵⁽⁶⁾-烯-1β, 3β,23,24-四醇-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2） ［β-D-吡喃木糖基-(1→3)］-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(I),另外2个已知化合物为海柯皂苷元-3-O-{β- D-吡喃葡糖基（1→2）-［β-D-吡喃木糖基（1→3）］-β-D-吡喃葡糖基（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷}(II)和β-谷甾醇(III)。结论：化合物I为新化合物,命名为虎眼万年青苷A,化合物II和III是首次从该植物中分得的已知化合物。     

宾川乌头中的生物碱及其结构的研究

从云南药用草乌之一的宾川乌头(Aconitum duclouxii Levl)根中分得两种结晶性生物碱,称为碱A及碱B。经鉴定,碱B为乌头碱(aconitine)。碱A分子式为C₃₄H₄₇O₁₀N,熔点168～169℃,[α]_D^28.1+28.3(C,1.43,氯仿),此系一新生物碱,命名为宾乌碱(duclouxine),经光谱分析,初步推定其化学结构式为12-β-羟基查斯乌头碱(12-β-hydroxy chasmaconitine)。宾乌碱经初步药理试验说明有镇痛作用。     

蒺藜果中两种新甾体皂苷的分离和鉴定

目的　研究蒺藜(Tribulus terrestris J.)果实的化学成分。方法　用各种色谱技术进行分离和纯化,用ESI/MS ,IR ,¹HNMR ,¹³CNMR ,DEPT ,¹H-¹H COSY ,¹H-¹³C COSY和HMBC等光谱技术鉴定结构。结果　从蒺藜果实中分得2个新甾体皂苷,经光谱鉴定化合物I为新海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡糖基 (1→2 )-β-D-吡喃葡糖基 (1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷,化合物II为新海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡糖基 (1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷。结论　化合物I和II为新化合物,分别命名为蒺藜皂苷A和B。