丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量,建立该制剂中主药丹参与赤芍的主要有效成分丹酚酸B与芍药苷含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱均为Kromassil C18(250mm×4.6mm,5μm),丹酚酸B以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm;芍药苷以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm。丹酚酸B在0.1～0.6μg范围内线性良好(r=0.9998),芍药苷在1.0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率丹酚酸B为98.4%(RSD=(1.89%),芍药苷为98.7%(RSD=1.06%)。本方法简便,无干扰,重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、 丹酚酸B、小檗碱

目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长230,265,286 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.077 08～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87%;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139μg(r=0.999 9),平均回收率为99.31%;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65%。不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大。结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法同时测定坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的含量,为质量控制提供依据。方法:色谱柱为Akasil-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为230nm;柱温为30℃,体积流量为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL。结果:建立了坤安膏中芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。芍药苷、丹酚酸B、淫羊藿苷的含量分别为66.80～71.47μg/g、776.60～850.94μg/g、49.80～57.14μg/g。结论:该研究建立的方法结果准确,稳定性好,简便易行,可用于坤安膏的质量控制。     

HPLC法同时测定畅脉乐Ι号胶囊中3种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定畅脉乐Ι号胶囊中葛根素、芍药苷和丹酚酸B 3种成分含量的方法。方法 选择Waters XBridge C18ODS (250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(CH3CN)-甲醇(CH3OH)-0. 05%磷酸(H3PO4),梯度洗脱;流速1. 0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果 葛根素、芍药苷和丹酚酸B的线性范围分别为6. 272～156. 80μg·ml-1(r=0. 9998),2. 564～64. 10μg·ml-1(r=0. 9997),2. 0588～62. 72μg·ml-1(r=0. 9998);平均回收率(n=9)分别为97. 53%、97. 50%和97. 62%,RSD分别为1. 15%,1. 31%和1. 48%。结论 本操作方法可同时测定畅脉乐Ι号胶囊中葛根素、芍药苷和丹酚酸B的3种成分的含量,结果准确方便。     

同步测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷含量的分析方法。方法采用Thermo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长286 nm;柱温30℃。结果丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷分别在0.021 0~0.084 0μg(r=0.999 6)、0.022 5~0.090 0μg(r=0.999 9)、0.013 5~0.067 5μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为106.15%、105.20%、95.19%,RSD值均小于3%。结论建立了复方活骨帖的HPLC质量控制方法,该方法简便准确、稳定可靠。     

HPLC法同时测定活血通脉片中4种成分

目的建立同时测定活血通脉片(鸡血藤、丹参、赤芍、红花等)中4种活性成分丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A及橙皮苷的HPLC法。方法活血通脉片70%甲醇提取液的分析采用Welchrom C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为230 nm。结果丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A、橙皮苷的线性范围分别为23.91~143.46μg/m L(r=0.999 8)、5.62~33.75μg/m L(r=0.999 4)、2.61~15.66μg/m L(r=0.999 1)、19.10~114.60μg/m L(r=0.999 7),平均回收率分别为98.5%、98.8%、97.9%、99.2%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.0%、0.92%。结论本法对方中4味主药的特征性成分同时进行测定,简便实用,灵敏准确,重复性好。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定金兰消炎片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定金兰消炎片(金银花、赤芍、丹参等)中4种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长327、230、286、250 nm。结果绿原酸、芍药苷、丹酚酸B、甘草酸分别在46.48~464.84μg/m L(r=0.999 5)、20.28~202.75μg/m L(r=0.999 1)、12.44~124.35μg/m L(r=0.999 6)、15.09~150.89μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.30%、99.10%、99.38%、100.27%,RSD分别为1.35%、1.37%、1.28%、0.86%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于金兰消炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

HPLC法测定妇炎康片中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定妇炎康片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.5%H_3PO_4溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280、265、230、320 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和盐酸小檗碱分别在33.02~528.41μg/m L、2.88~46.13μg/m L、187.26~2 996.10μg/m L、11.89~190.22μg/m L、0.20~3.12μg/m L和39.06~625.00μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.71%、99.04%、98.83%、98.50%、97.08%、98.12%。结论:该方法分离效果好,操作简单、方便,能达到较好的控制产品质量的目的。     

HPLC同时测定清热定眩合剂中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定清热定眩合剂中黄芩苷、新橙皮苷及丹酚酸B含量的方法。方法:采用Waters SunfireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(21∶79),流速l.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长280nm。结果:黄芩苷、新橙皮苷及丹酚酸B的线性范围分别为0.08~0.79(r=0.999 9),0.07~0.75(r=0.999 9),0.04~0.19μg(r=0.999 8);平均回收率分别为96.5%,96.9%,97.4%。结论:建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于清热定眩合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8 种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊(丹参、灯盏细辛、川芎、葛根)中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱、双波长检测(0¹0 min,250 nm;1010 min,250 nm;10³5 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.04535 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045⁶0.90μg/m L(r=0.999 6)、82.7860.90μg/m L(r=0.999 6)、82.78¹ 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.641 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.64⁵72.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725572.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725⁶34.50μg/m L(r=0.999 7);平均回收率(n=9)分别为100.2%(RSD为0.5%)、100.0%(RSD为0.7%)、99.8%(RSD为0.8%)和100.0%(RSD为0.7%)。结论本方法是对现行的两个质量标准(只对其单一组分进行测定)的改进。     

HPLC法同时测定妇炎康片中丹酚酸B、隐丹参酮和芍药苷

目的建立妇炎康片(丹参、赤芍等)中丹酚酸B、隐丹参酮和芍药苷的定量测定方法。方法妇炎康片甲醇提取物采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为ODS C18,流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液,体积流量为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果丹酚酸B、芍药苷及隐丹参酮的线性范围分别为0.502 0～2.510 0μg,0.471 0～2.350μg,0.040 0～2.200μg;平均加样回收率分别为97.66%、98.33%、98.96%;RSD分别为0.53%、0.34%、0.96%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于妇炎康片中丹酚酸B、芍药苷及隐丹参酮的定量测定。     

HPLC同时测定痛经灵颗粒中3种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定痛经灵颗粒中丹酚酸B、芍药苷和羟基红花黄色素A含量的方法,为有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用Welchrom C18色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为230 nm。结果丹酚酸B在0.197~1.316μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.72%,RSD=1.49%;芍药苷在0.158~1.051μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.01%,RSD=0.92%;羟基红花黄色素A在0.053~0.353μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为98.34%,RSD=1.60%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于痛经灵颗粒的质量控制。     

HPLC测定清肝疏郁颗粒剂中4种成分的含量

目的:建立清肝疏郁颗粒中胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药内酯苷和芍药苷的HPLC定量分析方法。方法:超声提取目标物;采用HPLC-DAD系统,Diamonsil(2)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长264 nm(胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ),230 nm(芍药苷,芍药内酯苷)。结果:胡黄连苷Ⅰ,Ⅱ,芍药苷,芍药内酯苷的线性范围分别为0.067 2~6.72μg(r=0.999 6),0.017 4~17.4μg(r=0.999 8),0.01~10.00μg(r=0.999 5),0.06~6.00μg(r=0.999 1)。加样回收率分别为98.55%,100.95%,97.90%,97.90%;RSD分别为1.7%,2.4%,1.4%,1.7%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了科学基础。     

HPLC测定丹参茎叶花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相法测定丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的定量分析方法。方法:采用Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:286 nm。结果:迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.08~2.09μg(r=1.000 0)、0.11~2.67μg(r=0.999 9)线性关系良好,回收率分别为97.4%、98.3%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量测定,以便更好地开发和利用丹参茎、叶、花资源。