薏苡仁不同炮制品中脂肪油及亚油酸含量比较

目的:测定并比较薏苡仁不同炮制品中亚油酸及脂肪油含量。方法:采用气相色谱法,使用HP-INNOWAX(30.0m×250um×0.25um)柱,Agilent6890N色谱工作站,采用外标一点法测定。结果:薏苡仁中亚油酸含量为:生苡仁2.80%,炒苡仁2.12%,麸苡仁2.45%,爆苡仁1.99%;薏苡仁中脂肪油含量为:生苡仁7.91%,炒苡仁6.1%,麸苡仁6.46%,爆苡仁6.52%,薏苡仁亚油酸含量占总脂肪油含量的平均百分率为34.65%。亚油酸甲酯在0.6~3.7μg内,进样量与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9996,精密度、稳定性、重复性、回收率试验的RSD值均小于2%,平均加样回收率为101.2%。结论:生苡仁亚油酸百分含量最高,爆苡仁最低,生苡仁的脂肪油百分含量最高,炒苡仁最低,可为薏苡仁单味用药、制作复方制剂所需亚油酸、脂肪油含量提供依据。该方法操作简便,结果准确可靠,适用于薏苡仁不同炮制品中亚油酸的含量测定。     

气相色谱法测定鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量

目的：建立鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量测定方法。方法：采用气相色谱内标法,以十四醇为内标,测定鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量。结果：反式苦橙油醇在0.036 3～0.725 0 mg/ml范围呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均加样回收率为100.4%,RSD=0.63%。结论：气相色谱法测定反式苦橙油醇的含量,准确度高且重复性好,可作为鸡蛋花药材的质量控制方法之一。     

毛细管气象色谱法测定月见草油纳米乳中γ-亚麻酸的含量

[目的]建立测定月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的气相色谱方法.[方法]纳米乳破乳后进行甲酯化,采用毛细管气相色谱法测定γ-亚麻酸甲酯含量,再将其换算为样品中γ-亚麻酸的含量.以水杨酸甲酯为内标物,色谱柱为DB-WAX毛细管柱,载气为氮气,检测器为FID.[结果]γ-亚麻酸甲酯在质量浓度0.042 96⁰.429 60g/L范围内时与峰面积比值呈良好的线性关系,R2=0.999 8(n=7);平均回收率为96.99%,RSD为0.96%.[结论]毛细管气象色谱法可用于月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的测定.     

HPLC法测定薏苡仁饮片中甘油三油酸酯的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定薏苡仁不同饮片炮制品中甘油三油酸酯的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈一二氯甲烷(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为90℃,氮气流速为1.9 L·min-1.结果:甘油三油酸酯在0.1452-2.1780μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为96.2％,RSD为1.5％;净薏苡仁、法薏苡仁、麸炒薏苡仁、土炒薏苡仁、清炒薏苡仁的甘油三油酸酯的含量分别为:0.59％、0.90％、0.86％、0.88％、0.91％.结论:本法简便、准确,重复性好,能为江西特色饮片法薏苡仁炮制优势提供科学依据.     

GC法测定鸦胆子油口服干乳颗粒剂中油酸与亚油酸的含量

目的建立鸦胆子油口服干乳颗粒剂中油酸与亚油酸的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,使用BF3-甲醇溶液作为衍生化试剂,将脂肪酸转化为甲酯后,进行气相色谱法分离定量。选用苯甲酸苯酯作为内标物质,采用CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm×0.50μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度为250℃,柱温为205℃,检测器温度为300℃,进样量为1μL,分流比为5∶1。结果油酸与亚油酸质量浓度分别在0.009 028～0.180 56 mg.mL-1(r=0.999 9)和0.004 513～0.090 26 mg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.82%、98.91%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制鸦胆子油口服干乳颗粒剂的质量提供了依据。     

六神丸质量标准的研究

目的 建立六神丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对六神丸中蟾酥进行定性鉴别，采用气相色谱法对麝香进行定性鉴别，采用薄层扫描法对牛黄中胆酸进行含量测定。结果 六神丸薄层色谱分别与化学对照品脂蟾毒配基及对照药材蟾酥薄层色谱在相应位置上显相同的斑点，气相色谱鉴别结果表明六神丸中麝香酮的保留时间与对照品麝香酮一致。TLCS法测定六神丸中胆酸的含量在1．44％－1．92％，RSD为1．08％－1．71％。结论 本法简便，结果准确，可作为控制六神丸的质量方法。     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

小儿氨酚黄那敏颗粒现行质量标准的改进建议

目的:改进小儿氨酚黄那敏颗粒现行质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对胆酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定本品中马来酸氯苯那敏的含量.结果:薄层色谱能很好地检出胆酸;高效液相色谱测定本品中马来酸氯苯那敏在0.08～0.48 μg呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为98.9%,RSD＝0....     

高效液相色谱法测定盐酸派甲酯片含量

报告采用高效液相色谱法测定盐酸派甲酯片的含量。在0.08～0.28mg／ml浓度范围，被测组份与内标物峰面积的比与样品浓度呈良好线性关系。样品平均回收率为100．9％，RSD＝0．65％。该方法简便、灵敏、专属且峰形好。     

藏药然降多吉胶囊质量标准研究

目的：探讨藏药然降多吉胶囊的质量。方法：分别采用薄层色谱法和气相色谱法对方中的翼首草、河子、独活、川木香和麝香进行了鉴别,并采用了薄层色谱对制草乌中的乌头碱进行了限量检查,采用薄层色谱法对翼首草中熊果本进行了含量测定。结果：对照品在2－10μg线性关系良好（r=0.9985,平均回收率为101．6％,RSD＝1．55％（n=6)。结论：该方法简单、可靠结果准确,重现性好。     

蕨类植物孢子脂肪酸分析Ⅰ.

植物性油脂中除亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等人体必需脂肪酸外,还有一些异常脂肪酸如晁模酸(chaulmoogric acid)、结核脂酸(tuberculostearic acid)、蓖麻醇酸(ricinoleic acid)等,具有特殊生理活性和药理作用,可作药用。因此从     

人血清中7种多不饱和脂肪酸测定方法研究

目的建立人血清中7种游离脂肪酸的测定方法。方法人血清中的硬脂酸、油酸、亚油酸、十八碳三烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸通过加入正十七酸内标,经硫酸/甲醇甲酯化,正己烷萃取浓缩,气相色谱法定性、定量。结果7种脂肪酸甲酯化后可完全分离,重复性好,在5.0～500μg/mL范围内相关系数r>0.999,检出限≤1.1μg/mL,20μg/mL、100μg/mL、300μg/mL 3个浓度的加标试验,平均回收率在91.7%～98.1%之间,RSD 1.9%～4.1%之间。结论该法适用于人血清中游离脂肪酸测定。     

对叶大戟种子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的研究对叶大戟种子油脂成分。方法采用索式提取法提取对叶大戟种子油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量。结果对叶大戟种子油中共鉴定出10种脂肪酸,其主要脂肪酸成分为棕搁酸5.608%,硬脂酸2.219%,油酸13.857%,亚油酸17.623%,a-亚麻酸50.854%。结论对叶大戟种子因富含人体必须脂肪酸而极具开发价值,尤其是a-亚麻酸和亚油酸占到了对叶大戟种子油的68.477%。     

辣椒素对体外肝细胞脂质代谢的影响研究

目的 探讨辣椒素对脂肪变肝细胞内脂质沉积的影响及自噬表达情况,为脂肪性肝病防治的研究提供新的思路和靶点.方法 用油酸(40 μg/mL)诱导肝原代细胞LO2细胞株建立非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)细胞模型.实验分为空白对照组、油酸组、辣椒素组[油酸+辣椒素(100 μmol/L)].油红O染色和三酰甘油试剂盒检测肝细胞内脂肪变程度;Western blot检测自噬体标记分子p62和LC3的表达水平并计算LC3Ⅱ/LC3 Ⅰ比值.结果 40 μg/mL油酸处理LO2细胞24h后,油红O染色观察,油酸组肝细胞中可见大小不等的橘红色脂滴.而空白对照组无明显橘红色脂滴形成,油酸在体外成功建立NAFLD模型.与油酸组相比,辣椒素组肝细胞内三酰甘油水平显著降低(P＜0.05),脂滴明显减少,p62蛋白水平明显降低(P＜0.05),而LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值明显上调(P＜0.05).结论 在体外利用油酸诱导LO2细胞株建立NAFLD模型,辣椒素刺激NAFLD细胞,上调NAFLD细胞自噬水平,减少细胞内脂质沉积,但具体机制还需进一步研究.     

薏苡仁注射液联合吉西他滨对人肝癌细胞株Bel-7402增殖及凋亡的影响

目的 研究薏苡仁注射液(coix seed triglyceride)联合吉西他滨(gemcitabine)对人肝癌细胞株Bel-7402增殖及凋亡的影响及可能机制。 方法 本实验以体外培养的人肝癌细胞株Bel-7402为研究对象,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法、克隆形成实验测定薏苡仁、吉西他滨及两药联合作用对人肝癌细胞株Bel-7402活性及增殖能力的影响,流式细胞仪测定凋亡率,逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)测定Caspase-3、Bcl-2表达水平，Image-pro plus 6.0计数克隆形成细胞集落数。使用SPSS 17.0统计学软件对实验结果进行分析。 结果 薏苡仁及吉西他滨对人肝癌细胞株Bel-7402活性及增殖均有抑制作用，两者联合具有协同作用(F=509.677,P<0.01;F=562.100，P<0.01)。薏苡仁联合吉西他滨对人肝癌细胞株Bel-7402的凋亡率为(76.3±1.6)%，明显高于吉西他滨的单药作用[(53.2±2.0)%]及薏苡仁[(42.4±1.8)%]的单药作用(F=46.742，P<0.01)。两药联合组细胞Caspase-3表达增加(F=38.264，P<0.01)，Bcl-2表达量降低(F=4.817，P<0.05)。 结论 薏苡仁可能通过影响细胞凋亡相关因子如Caspase-3、Bcl-2抑制肝癌细胞活性及增殖，诱导细胞凋亡，起到对吉西他滨化疗增敏的作用。      

HPLC法测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1*

[目的]建立小儿清肺丸的质量标准。[方法]采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)法鉴别方中的麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,色谱柱为scienhome C18250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1);检测波长为280 nm;流速:1 mL/min;室温。[结果]显微鉴别法和TLC法鉴别可明显鉴别麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,黄芩苷在0.394~3.94μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,峰面积的相对均数加减标准差(RSD)=2.6%。[结论]本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

加味香连丸的质量控制研究

[目的]对加味香连丸质量控制进行研究。[方法]采用薄层色谱法对加味香连丸中白芍、当归、黄芩进行定性鉴别,建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚的含量。[结果]白芍、当归、黄芩的薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱方法测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚分别在0.011 68~0.116 8、0.022~0.22、0.255~0.025 5、0.004 1~0.041 g/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.75%、99.79%、99.22%、99.36%(n=6);RSD分别为1.63%、1.3%、1.57%、1.6%。[结论]本法简便易行、准确、重现性良好,为加味香连丸的质量控制提供了理论依据。