HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法色谱柱为Thermo Syncronis HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4¹.004μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),其平均回收率(n=6)为101.7%(RSD为1.9%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。     

HPLC—ELSD法测定天麻中天麻苷的含量

目的:建立天麻中天麻苷的 HPLC-ELSD 测定方法。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(2∶98)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);柱温25℃;蒸发光散射检测器的氮气压力2.76×10~5Pa;漂移管温度90℃;雾化室温度48℃。结果:天麻苷浓度在0.06～0.36 mg·mL~(-1)范围内呈线性关系,平均回收率97.7%,RSD 为2.1%,测得天麻中天麻苷的含量为0.89%,与采用 HPLC-DAD 方法测得的天麻苷含量无显著性差异。结论:HPLC-ELSD 方法测定天麻苷含量准确、可靠,回收率稳定,重复性好,可用于天麻药材及制剂中天麻苷的含量测定。     

HPLC－ELSD法测定升白口服液中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相－蒸发光散射检测法测定升白口服液中黄芪甲苷的含量。方法采用 C18柱（4．6mm ×250mm,5μm）;流动相为甲醇－水（70∶30）,流速为1．0mL· min －1;检测器为Sedex60LT蒸发光检测器。结果黄芪甲苷在0．5568～5．5680μg的范围内呈良好的线性关系（r＝0．9995）,平均回收率为102．88±2．44（RSD2．37％）。结论该法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可用于升白口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定芪血通络片中黄芪甲苷的含量

目的：建立芪血通络片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用HPLC—ELSD法,色谱柱：Phenomenex Gemini C18 110A（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇-水（80：20）;流速：1．0ml·min-1;柱温：30℃;进样量：10ul;ELSD检测器漂移管温度：45℃,载气（空气）流速：3．0L.min-1。结果：黄芪甲苷进样量在11．5～57．5ug范围内,峰面积积分值的对数与进样量的对数线性关系良好,r=0．9995,平均回收率101．65％,RSD为2．3％。结论：本方法无干扰,准确、重复性良好,可作为含量控制方法。     

反相高效液相色变法测定山药中尿囊素的含量

目的研究高效液相色谱法测定山药中尿囊素的含量。方法用反相高效液相色谱法,分析柱采用Zorbax ODX柱（250mm×0.4mm）,分析流动相为甲醇-氯仿-水(0.5∶0.12∶100),流速0.5ml.     

HPLC—ELSD法测定扶芳参芪口服液中黄芪甲苷含量

目的建立扶芳参芪口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC—ELSD法,Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;流速：1．2ml／min;柱温：30℃;进样量20μl;ELSD检测器漂移管温度为75℃,载气（空气）流速2．0I／min。结果在色谱试验条件下,黄芪甲苷进样量在1．21～12．09μg范围内呈良好的线性,r=0．9993;平均加样回收率为99．33％,RSD=1．04％（n=9）。结论采用HPLC—ELSD法测定扶芳参芪口服液中黄芪甲苷含量,方法简单,准确,灵敏,可作为扶芳参芪口服液的质量控制方法之一。     

HPLC—ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的： 研究黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法： 采用蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ） 以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行ＨＰＬＣ 分析, 色谱柱： Ｅｌｉｔｅ － ＯＤＳ, 流动相： 乙腈－ 水（３６∶６４） , 流速： ０－８ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ , ＥＬＳＤ 参数： 漂移管温度为１００ ℃, Ｎ２ 流速为２－７４ ｍ Ｌ·ｍｉｎ － １ 。结果： 按选定的色谱条件进行测定, 平均加样回收率达９７－４３ ％ , ＲＳＤ 为１－５７ ％ , 实验还发现在几种前处理方法中, 不用氨水洗涤者所测含量远远低于用氨水洗涤者（ 药典法和本实验所采用的方法） 。结论： ＨＰＬＣ－ ＥＬＳＤ 法简便, 快捷, 无干扰, 重现性好, 可用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定; 应重视样品前处理方法对含量测定的影响。     

HILIC-HPLC-ELSD测定山药中尿囊素的含量

目的:建立山药中尿囊素的HILIC-HPLC-ELSD含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XBridge HILIC(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(85∶15);流速为0.8 ml·min-1;雾化压力:40 psi;漂移管温度:80℃;雾化器温度:50℃。结果:尿囊素在1.5~7.5μg范围内线性关系良好(r=0.998 1),线性方程为Y=1.67X+2.35,检出限为25 ng,平均回收率为99.9%,RSD=0.72%(n=9)。结论:该方法简单、可靠,可用于山药中尿囊素的质量控制。     

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC—ELSD方法定量检测6-APA中残留糖

目的 验证6-氨基青霉烷酸（6-APA）中残留糖的分析方法的适用性。方法 采用HPLC法，蒸发光散射检测器，DIKMA Inertsil NH2柱（250mm×4．6mm，5um）。结果 果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种成分间能够相互完全分离（分离度〉3．0）；上述4种糖的加样回收率分别：104．6％（RSD5．85％）、100．4％（RSD3．21％）、90．4％（RSD5．72％）、103．0％（RSD2．58％）；最低定量限（LOQ）分别为：235、320、13．5、310ug/ml。在所考察的浓度范围内具有良好的线性（r〉0．999），线性范围分别为：0．24～2．12、0．32～2．88、0．14～1．22、0．31-2．79ug。结论 经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均能满足6-APA中残留糖的检测要求，可用于6-APA产品残留糖的监测。     

差示分光光度法测定尿囊素乳膏中尿囊素的含量

目的：用差示分光光度法测定尿囊素乳膏中尿囊素含量。方法：采用两种pH值明显不同的溶剂制成相同浓度的尿囊素溶液，选择其差示最大吸收波长225nm测定含量。结果：尿囊素浓度在4．08—20、40μg／mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9997)，平均回收率为l00.6％。结论：该方法简便、快速、准确、可行。     

复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定

目的建立复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Zorbax NH2柱，流动相为甲醇-水（80：20），流速为1．0mL／min，检测波长为224nm。结果尿囊素质量浓度线性范围为187．68-938．40μg／mL，r=0．99995，平均回收率为99．90％，RSD=1．92％（n=9）。结论该方法专属性强，结果准确可靠，能很好地控制制剂质量。