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相似文献
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1.
目的:建立HPLC—ELSD法测定商陆中商陆皂苷甲的含量。方法:采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测,ELSD漂移管温度:74℃,载气流速:2.0L·min^-1。结果:商陆皂苷甲进样浓度在26.6~532.5μg·mL^-1范围内有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为98.5%,RSD为1.5%。结论:本方法简便,结果可靠、准确,可用于商陆的质量控制。  相似文献   

2.
目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法:Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5mL·min^-1;蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4L·min^-1。结果:24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4.2~105μg·mL^-1(r=0.9980),4.6~115μg·mL^-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD小于1.9%),100.7%(RSD小于1.0%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。  相似文献   

3.
目的:建立HPLC—ELSD法测定肾八味胶囊中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱:Hypersil SB—C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈:水(32:68);流速:1ml·min^-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度:105℃;雾化温度:50℃;载气:氮气(0.99999%),流量:2.0L·min^-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为0.25~8.00μg,r=0.9996;平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6)。结论:本方法简便,结果准确可靠,可作为控制肾八味胶囊质量的方法。  相似文献   

4.
浙贝母的高效液相色谱特征图谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:应用高效液相法建立浙贝母的特征图谱分析方法。方法:采用高效液相蒸发光散色检测法,以Hypersil BDS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;记录时间70min;以蒸发光散色检测器(ELSD)检测,雾化温度50℃,蒸发温度55℃。氮气流速1.6L·min^-1。结果:用梯度洗脱得到的图谱各峰分离较好,达到特征图谱要求。结论:为浙贝母的质量控制提供了可靠的分析方法。  相似文献   

5.
摘要目的:建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以50℃为起始温度,保持2min,以10℃·min^-1升温至130℃,保持5min;载气为氮气,流速为1.2mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0.02~0.21mg·mL^-1(r=0.9998),0.006~0.10mg·mL^-1(r=0.9993),0.006~0.16mg·mL^-1(r=0.9994),0.04~1.00mg·mL^-1(r=0.9993)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.5%~101.6%,96.3%~101.9%,98.6%~100.4%,96.1%~96.8%。结论:方法简便快速,可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。  相似文献   

6.
目的:建立高效液相色谱法,测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法:利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以-0.01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^-1,检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5)(25:75)为流动相,流速1.0ml·min^-1,检测波长258nm。结果:利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16~160μg·ml^-1(r=0.9999),16—160μg·ml^-1(r=0.9999),53—532μg·ml^-1(r=0.9998),80~320μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率为99.3%~99.5%。结论:方法简便,准确,可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。  相似文献   

7.
目的:为控制银杏露药品的质量,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法:色谱柱为Ultimate^TM XB—C18(4.6mm×250mm,5μm),以水-甲醇-四氢呋喃(65:24:11)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,柱温:30℃,检测器漂移管温度:105℃,载气(空气)流速:2.8L·min^-1,进样量:20μL。结果:实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29.8μg·mL^-1左右,银杏内酯C的含量约在26.6μg·mL^-1左右,方法学考察结果良好。结论:本法方便准确,简单通用,重复性好,适用于银杏露制剂的质量控制。  相似文献   

8.
毛细管气相色谱直接进样检测34种残留溶剂   总被引:7,自引:0,他引:7  
目的:建立一种常用的气相色谱法分离检测ICH中规定的34种残留溶剂。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(75m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(35℃保持18min;以5℃·min^-1升至45℃,保持8min;以5℃·min^-1升至80℃,保持3min;以5℃·min^-1升至150℃,保持2min;再以30℃·min^-1升至250℃,并保持5min),流速3mL·min^-1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,进样体积为1μL。结果:34种有机溶剂均能得到很好的分离,分离度绝大多数均大于1.5。峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于常用的34种溶剂的分离与测定,方法简单准确。  相似文献   

9.
目的:建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53min×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%:方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·mL^-1。结论:气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。  相似文献   

10.
目的:建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为0.02mol·L^-1三乙胺(醋酸调节pH9.5)-乙腈(60:40),流速1.0mL·min^-1;检测波长为220nm。结果:线性范围为0.01~2.0mg·mL^-1;稳定性试验RSD为0.57%(n=5);平均回收率为99.42%(n=6);重复性试验RSD为1.78%(n=6)。结论:本方法快速简便、准确,重复性好。  相似文献   

11.
目的:建立测定荧光素钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法。方法:选用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(400:595:5),磷酸调pH至3.0,检测波长为254nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温:25℃。结果:本法测定荧光素钠在1—5μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.7%(n=9)。结论:本法准确可靠,灵敏度高,重现性好。  相似文献   

12.
目的:建立HPLC法测定小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量方法。方法:以迪马钻石C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml中加入0.1g十二烷基磺酸钠)(50:50);流速:1.0ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长349nm。结果:盐酸小檗碱线性范围为2~21μg·ml^-1(r=0.9996),平均回收率为98.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:方法适用于小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

13.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱胶囊中茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.06mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.5)(13:87),流速为0.8ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温35℃。结果:茶碱和盐酸麻黄碱浓度分别在18.4—183.8μg·ml^-1(r=0.9998)和4.1-40.8μg·ml^-1(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)和97.6%(RSD=1.2%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法:色谱柱为C18柱(4.3mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30);流速:1.0mL·min^-1;柱温35℃;蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度:100℃;气体流量:2.2L·min^-1。结果:灵敏度高,结果准确,重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论:本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。  相似文献   

15.
目的:建立HPLC法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法:采用Diamonsil^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.005mol·L。庚烷磺酸钠(pH3.0)-甲醇(65:35),流速1.0ml·min^-1,检测波长280nm,柱温35℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在0.02~2mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),平均回收率为99.7%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。  相似文献   

16.
目的:建立反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与溶出度。方法:采用DIKMA Diamonsol C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0ml·min^-1,检测波长295nm,柱温35℃。结果:阿苯达唑在1~100μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和溶出度的测定。  相似文献   

17.
目的:采用高效液相色谱法测定祖卡木胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法:采用Waters Symmetry C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);检测波长:254mm;流速1.0ml·min^-1;柱温35℃。结果:大黄素在0.8—6.6μg·ml^-1(r=0.9999,n=5)范围内,有良好的线性关系,平均回收率为98.8%(n=9),RSD为1.7%。大黄酚在2.0—10.2μg·ml^-1(r=0.9999,n=5)范围内,有良好的线性关系,平均回收率为101.3%(n=9),RSD为1.6%。结论:方法具有操作简单、准确的优点,能有效控制祖卡木胶囊的质量。  相似文献   

18.
高效液相色谱法测定祖师麻风湿膏中桂皮醛的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立祖师麻风湿膏中桂皮醛含量测定的方法。方法:采用Hypeirsil BDS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长285nm,对硝基苯酚为内标物。结果:桂皮醛浓度在0.4~4μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率(n=5)为97.5%,RSD为1.0%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于祖师麻风湿膏的质量控制。  相似文献   

19.
建立高效液相色谱法测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerra^TM RP18柱;以甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(72:28)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为236nm;柱温为35℃。浓度在5.008-95.152μg·mL^-1(r=0.9999)范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为0.46%(n=9)。方法可靠、简单可行,可用于测定盐酸尼卡地平缓释片的含量。  相似文献   

20.
目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺-甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用pH7.5的0.5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液,流速为1.0μL·min^-1,收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax,Eclipse XDB C8(150.0mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01mol·L^-1 NaH2PO4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6mL·min^-1,检测波长260nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各SFDs的浓度在21~3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好(r=0.995~0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^-1),SME(0.86μg·L^-1),SMX(0.09μg·L^-1),SMZ(0.45μg·L^-1),SMM(0.19μg·L^-1),SMO(0.08μg·L^-1)。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。  相似文献   

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