微波消解-ICP-MS法测定中天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.999）,最低检出限为0.0018~0.8237μg‧L-1,回收率为98.1%~115.6%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

芩连胶囊中重金属及其胶囊壳中铬元素的含量测定及安全风险评估

目的：测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属及有害元素及胶囊壳中的铬元素,并对含量结果进行风险评估。方法：样品经微波消解后,分别采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收分光光度法（AAS）测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种元素的含量,以及胶囊壳中铬元素的含量。结果：各元素在一定浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 9）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.9%;平均加样回收率为92.3%～99.3%,RSD≤2.3%（n=6）;样品中重金属各元素含量均在规定限度范围。结论：两种测定方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,为芩连胶囊的安全性评价及质量控制提供参考。     

抗栓胶囊中9种重金属有害元素的含量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中重金属有害元素的含量,对有害元素进行潜在的健康风险评估。方法：微波消解对样品进行前处理后,使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）9种元素的含量。采用元素指纹图谱和热图对测定结果进行直观分析;使用风险评估模型评估9种有害元素的健康风险。结果：9种元素线性关系良好,r≥0.9990;回收率为78.81%～104.52%,平均回收率为80.87%～102.83%,RSD为0.72%～3.30%(n=6)。测定了9种重金属有害元素的含量,绘制的元素指纹图谱具有一定的特征性,热图表明,样品间Pb、Cr、Hg、As 4种元素的含量差异明显,Pb、As残留量较高,可能存有一定的潜在健康风险。结论：通过探究抗栓胶囊中的重金属有害元素,为该药的质量控制和安全性评价提供参考。     

ICP-MS法测定玉叶金花中16种重金属元素

摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定玉叶金花中16种重金属元素。方法:采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铑、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定。结果:16种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数（r）均大于0.999 2,重复性测试RSD小于2.5%,精密度测试RSD为0.91%～3.7%,回收率为85.6%～109.4%。结论:该方法准确度高,重复性好,灵敏度强,操作简便,可为玉叶金花中重金属的测定与控制提供参考依据。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

ICP-MS同时测定骨折挫伤胶囊中重金属的含量

目的 建立测定骨折挫伤胶囊中铅（Pb）、镉（Cd）、铜(Cu)、砷（As）、汞(Hg)元素含量的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法。方法 样品经人工胃液提取,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用ICP-MS法同时测定5种元素。结果 5种元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率97.4%～102.7%,RSD均小于3.5%（n=6）。结论 该方法准确,灵敏,无干扰,可用于骨折挫伤胶囊中5种重金属及有害元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量

目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g^-1,线性关系良好（ r＞0.9998）,方法的回收率为92％～108％,RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。     

ICP-MS法测定复方地龙胶囊中重金属元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方地龙胶囊中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解处理后,以铟(In)为内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量.结果 各测定元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),回收率在98.8%~105.4%之间.结论 该方法 准确、简便、灵敏度高,适用于复方地龙胶囊中5种重金属元素的测定.     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

滇黄芩中5种重金属残留量的测定

目的建立滇黄芩中5种重金属（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。     

Comparison of Eleven Heavy Metals in Moringa Oleifera Lam. Products

Eleven heavy metals in various products of Moringa oleifera were analyzed to determine eleven heavy metals (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Mn, Hg, Ni, and Zn) using Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry. The products of M. oleifera were purchased in Nakhon Pathom, Thailand. All products were digested with nitric acid solution before determining the concentrations of heavy metals. The recoveries of all heavy metals were found to be in the range of 99.89-103.05%. Several criteria such as linearity, limits of detection, limits of quantification, specificity, precision under repeatability conditions and intermediate precision reproducibility were evaluated. Results indicate that this method could be used in the laboratory for determination of eleven heavy metals in M. oleifera products with acceptable analytical performance. The results of analysis showed that the highest concentrations of As, Cr, Hg, and Mn were found in tea leaves while the highest concentrations of Al, Cd, Cu, Fe, Ni, Pb, and Zn were found in leaf capsules. Continuous monitoring of heavy metals in M. oleifera products is crucial for consumer health.     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。