亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法改进

<正>阴离子合成洗涤剂在日常生活中使用极为广泛,因此也成为生活饮用水的污染来源之一,水中阴离子合成洗涤剂的检测方法,常采用的是现行国家标准GB/T 5750.4—2006中的亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法[1],2种方法都要使用分液漏斗加三氯甲烷萃取,且亚甲蓝分光光度法需要对水样调整p H值后加三氯甲烷多次萃取,方法繁琐。近年来     

HPLC法测定生活饮用水中十二烷基苯磺酸钠

在水体中阴离子合成洗涤剂含量过高,表明该水体已受到生活污水的污染.我国规定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量应小于0.3mg/L.阴离子合成洗涤剂的测定方法很多,有比色法、紫外法、火焰光度法等.目前,监测饮用水中阴离子合成洗涤剂的主要方法是亚甲蓝分光光度法.     

2种测定消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量方法比较

目的为了检测消毒食(饮)具中十二烷基苯磺酸钠(DBS)的残留量。方法分别采用亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分光光度法,对这两种方法进行比较试验。结果亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲分光光度法两种方法的检出限、相关系数、精密度、准确度和样品的实测结果无明显差异。结论二氮杂菲分光光度法较亚甲蓝分光光度法操作简便,快速,易于在基层普及应用。     

亚甲蓝分光光度法快速测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定法。方法取水样20.0 mL于50 mL塑料离心管中,加入10.0 mL三氯甲烷和200μL亚甲蓝显色液,振荡1 min静置分层,用滴管吸出上层溶液,于650 nm波长,用三氯甲烷溶液校零,测定下层萃取液的吸光度从而计算阴离子合成洗涤剂的含量。结果本方法改进的亚甲蓝分光光度法快速测定饮水中阴离子合成洗涤剂线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率为92.7%～98.3%,精密度为4.8%～5.7%(n=6),与国标方法比对进行显著性检验,差异无统计学意义(P=0.79)。完成使用国标方法测定一天的实验工作量(30份水样)的检测时间仅需2 h。在测定的30份北京市延庆区城区自来水样品中,阴离子合成洗涤剂的浓度范围为0.05～0.26 mg/L。结论本检测方法操作简便、快速、准确,适合基层实验室现场检测以及饮用水监测。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

目的应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物,用二氯甲烷代替氯仿进行萃取,用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。结果阴离子合成洗涤剂在0.00 mg/L～0.50mg/L范围内线性良好(r0.9990),相对标准偏差为1.08%～4.63%,加标回收率为93.76%～106.64%,检出限为0.004mg/L。结论此方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂,取得了满意结果。同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致,节约劳动力,进一步提高操作人员安全性。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

消毒餐(饮)具中阴离子洗涤剂的测定

目的:建立测定消毒餐(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂的方法。方法:用二氮杂菲萃取分光光度法测定消毒餐(饮)具表面阴离子合成洗涤剂的残留量。结果:方法的线性范围为0.00～1.00μg/ml,检出限为0.0025 mg/100cm~2,RSD (n=7)为1.7%～3.2%,回收率为95.4%～101.8%。结论:方法操作简单,结果令人满意,可用于检测批量消毒餐(饮)具样品。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

二氮杂菲分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂方法的改进

阴离子合成洗涤剂的大量使用造成水体污染，影响水体的感观及危害人体健康。阴离子洗涤剂的测定是各类水质监测的一项重要检测措施。GB／T5750．4-2006采用亚甲基蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法。萃取法对检验人员的操作技术要求很高，而且由于润滑剂凡士林能被氯仿溶解导致所用分液漏斗极容易漏，对检测结果有很大的影响。本法对二氮杂菲萃取分光光度法进行了改进，结果较为满意。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进

目的建立一种简便、快捷、可靠的测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法,以改进GB/T 5750.4—2006中的亚甲蓝分光光度法。方法用100 ml带刻度聚乙烯离心管涡旋萃取代替分液漏斗振荡式萃取,用亚甲蓝分光光度法对标准样品及水样进行测定,样品不调pH值,无需酸洗,仅经萃取一次,静置分层后,无需将水相和有机相完全分离,采用10 ml带针头注射器快速插入离心管底部吸取有机相转移入比色皿中进行测定。结果在0μg～40.00μg线性关系良好,线性相关系数达到0.999 6,方法的检出限为0.05 mg/L,精密度RSD1.0%,样品加标回收率在98.0%～100.0%,测试能力验证样品|Z|1,与标准方法相比,本方法单个样品前处理时间可由90 min缩短至22 min。结论该方法操作简便、快捷,准确度和精密度与国家标准GB/T 5750.4—2006检测结果无显著差异。     

二氮杂菲法测定铁的试验条件研究

二氮杂菲分光光度法是GB5 75 0 - 85《生活饮用水水质标准检验方法》(以下简称国标法 )中测铁的首选方法 ,该法灵敏度高 ,操作简单且不需要昂贵的仪器 ,但误差较大 ,最低检测浓度为 0 0 5mg/L ,由于所用缓冲溶液含有大量的醋酸刺激性很大。王朝辉等〔1〕对该法的加热方法进行了改进 ;竹渭行〔2〕为了降低试剂空白的吸光度 ,改用浓氨水调节溶液的pH值 ;尽管能降低试剂空白的吸光度 ,提高精密度和准确度 ,但引入了刺激性大的氨水 ,并且由于不同样品溶液的盐酸含量不同 ,导致调节pH值的时间较长。本文研究了二氮杂菲分光光度法测定水中铁的…     

Ferroin-Fe(Ⅱ)光度法测定水中阴离子合成洗涤剂

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定多数采用亚甲蓝光度法[1-2 ] ,但此法操作复杂且干扰甚多。凡能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰 ,因此用这一方法测得的结果实际上是亚甲蓝活性物质的总量。1987年唐山市防疫站提出了以Ferroin为试剂的萃取光度测定水中阴离子合成洗涤剂的方法[3 ] ,为此我们做了实验验证。实验结果表明 ,该法操作比亚甲蓝法简便 ,抗干扰能力强 ,灵敏度高 ,适合作为生活饮用水阴离子洗涤剂的检验方法。现将验证结果报告如下。1　实验方法1 1　原理　在弱酸性条件下 ,Fe(Ⅱ )与二氮杂菲生成的橙红色络合阳离子 ,与带相…     

优化亚甲蓝法快速测定饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的 对GB/T 5750.4-2006生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的亚甲蓝分光光度法进行优化。方法 本法简化分析步骤,使用50ml比色管代替分液漏斗,不调pH不经酸洗,仅经一次萃取,1cm比色皿比色测定。结果 该方法在0~1.20mg/L范围内可获得良好线性,相关系数可达到0.999 9,检出限为0.01mg/L、最低检测质量浓度为0.04mg/L、相对标准偏差为1.71%~5.26%、加标回收率为97.17%~102.08%,结果与国标方法比较无差异（P〉0.05）。结论该方法操作简便、分析速度快,检出限低、线性范围好、准确度和精密度满足要求,且使用有机试剂量少,适于饮用水检测及基层实验室推广应用。     

亚甲蓝分光光度法测定饮水中阴离子合成洗涤剂方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定饮水中阴离子合成洗涤剂方法的改进于凌琪亚甲蓝分光光度法是测定饮水中阴离子合成洗涤剂的一种常用方法，该法在操作过程中，由于用氯仿萃取三次，加洗涤剂一次，使方法非常繁琐，且重现性较差。亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成蓝色化合...     

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的 建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法 采用在线蒸馏，馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，利用分光光度法测定挥发酚的含量，采用在线蒸馏，馏出物与氯胺-T反应，再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物，利用分光光度法测定氰化物的含量，在线萃取，利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量，利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果 挥发酚与氰化物在质量浓度为2～100μg/L时，线性相关系数r≥0.999 9，检出限分别为0.2和0.4μg/L，相对标准偏差分别为0.75%～2.80%和0.36%～2.26%，加标回收率为98.0%～103.6%和101.0%～102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20～1 000μg/L时，线性相关系数为0.999 5和0.999 9，检出限分别为4.4和1.6μg/L，相对标准偏差为0.55%～1.08%和0.33%～1.97%，加标回收率为93.6%～95.8%和99.0%～101.9%。与国家标准方法相比，差异无统计学意义（...     

LACHAT QC8500流动注射测定地表水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分光光度法在线测定地表水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法:标准和样品由自动进样器采集,在蠕动泵的推动下,与亚甲基蓝反应、氯仿萃取和膜分离后,进入流动池在650 nm处检测,由数据处理系统自动分析数据。结果:阴离子合成洗涤剂含量0.010 mg/L～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为2.3%～4.3%,回收率为90%～101%。结论:与传统的亚甲基蓝分光光度法相比,该方法具有快速、灵敏度高、检出限低的特点,大大提高了实验室自动化程度。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法

[目的]建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法。[方法]本方法对试剂配制及操作方法进行改进,使萃取和洗涤一步完成。[结果]本法工作曲线线性较好,十二烷基苯磺酸钠含量为0~1.0 mg/L时,相关系数r为0.9993,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。以纯水进行加标回收试验,回收率98.3%~103.3%,相对标准偏差2.52%~2.65%。[结论]建立的方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂操作简便快速,与生活饮用水卫生规范测定结果差异无显著性。     

医疗废水中游离余氯对阴离子表面活性剂检测的干扰

目的 研究医疗废水中的游离余氯对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(LAS)的干扰及快速消除方法。方法 测定含不同浓度游离余氯的医疗废水中阴离子表面活性剂的回收率，使用亚硫酸钠消除游离余氯后，测定阴离子表面活性剂的回收率，并进行对比分析。结果 医疗废水中的游离余氯对阴离子表面活性剂的测定时存在干扰；游离余氯质量浓度<5.0 mg/L时，其阴离子表面活性剂的测定回收率，从96.7%降低至63.1%;为5.0～200.0 mg/L时，从63.1%升高至79.2%。用游离余氯含量质量比1∶1加入亚硫酸钠，能有效降低游离余氯的干扰。医疗废水中游离余氯浓度<5.0 mg/L时，等质量加入亚硫酸钠后，阴离子表面活性剂的回收率为94.4%～97.9%;为5.0～200.0 mg/L时，回收率为97.9%～106.3%。结论 医疗废水中的游离余氯对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的检测存在负干扰，使用亚硫酸钠可有效去除或降低负干扰，提高检测的准确度。