高效液相色谱法测定人参补气胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的建立人参补气胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,19%A;35～55 min,19%～29%A;55～70 min,29%A;70～100 min,29%～40%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温30℃,对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行定量测定。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.452～4.068μg(r2=0.9996)、0.4676～4.2084μg(r=0.999 5)和1.083 2～9.748 8μg(r=0.999 8),平均回收率分别为99.96%(RSD=2.24%)、99.95%(RSD=2.14%)和99.06%(RSD=2.94%)。结论本试验所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

生脉超微粉中3 种人参皂苷含量测定方法学研究

目的：建立生脉超微粉中3 种人参皂苷的含量测定方法。方法：采用kromasil C18（250 mmx4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 线性范围分别为0.083~0.834 μg、0.086~0.863 μg、0.091~0.911 μg;平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、100.5%、100.5%。结论：本方法快速、灵敏,重现性好,适 合于生脉超微粉中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 的含量测定。     

HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷及人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的:采用HPLC法测定温阳活血颗粒中芍药苷、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re的量。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),芍药苷流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速1.0 m L/min;人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re流动相为流动相A(乙腈)-B(水)梯度洗脱(0 min 19%A,35 min 19%A,55 min 29%A,70 min 29%A,100 min 40%A),漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,Gain 6,氮气压力3.0MPa,流速1.0 m L/min。结果:芍药苷在0.402~4.02μg线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为98.15%,RSD为2.07%。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1分别在0.445~4.45μg(r=0.999 7)、0.464~4.64μg(r=0.999 6)、0.647~6.47μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.23%、97.36%、97.58%,RSD分别为2.21%,2.17%,2.09%。结论:该方法测定结果准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量

目的建立三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量的方法。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,12%~20%A;5~15 min,20%~55%A;15~35 min,55%A;35~55 min,55%~76%A;55.1 min,12%A;55.1~60 min,12%A);检测波长:0~30 min为212 nm,30~42 min为246 nm,42~60 min为270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素、异补骨脂素、朝霍定C、淫羊藿苷分别在101.6~3048 ng、8.7~261 ng、7.9~237 ng、117.2~3516 ng、78~2340 ng范围内线性关系良好;仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3%;平均回收率分别为99.83%、100.35%、100.59%、100.60%、99.72%,RSD均小于3%。结论该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善仙灵骨葆胶囊质量评价标准提供依据。     

乳没活络散的质量控制及稳定性研究

目的:建立乳没活络散(Rumohuoluo San)中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量测定方法,以控制产品质量。方法:以高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),Phenomonex C18(4.6 mm×250 mm,4μm),Hypersil C18(5.0 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~12 min,19%A;12~32 min,19%~30%A;32~40 min,30%A;40~54 min,30%~38%A;54~60 min,38%A),检测波长203 nm,流速1.0 m L/min,柱温45℃,对本方君药三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1特征性成分含量进行同时测定。结果:本方法可同时检测乳没活络散中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1;上述3种成分进样浓度分别在0.04268~0.4268 mg/L、0.07564~0.7564 mg/L和0.08672~0.8672 mg/L时线性关系良好(r0.9994),平均回收率分别为100.1%、99.78%和101.4%,RSD在1.3%~2.5%(n=9)。稳定性方面,3批乳没活络散经过6个月加速试验和24个月长期试验,各项指标均符合要求。结论:所建立的方法专属,准确度、精密度及耐用性良好,可用于乳没活络散的质量控制。乳没活络散质量可控稳定性好。     

HPLC-ELSD同时测定参芪复方颗粒中皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定参芪复方颗粒中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC-ELSD,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,81%A;3~20 min,81%~78%A;20~28 min,78%~77%A;28~33 min,77%~75%A;33~40 min,75%~65.7%A;40~52 min,65.7%~70%A;52~62 min,70%A),流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,气体流量2.6 L·min~(-1),漂移管温度102℃。结果:人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1和黄芪甲苷分别在0.196~2.976,0.207~3.138,0.191~2.895,0.190~2.879μg与色谱峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.5%),99.33%(RSD 1.1%),99.32%(RSD 1.0%),99.27%(RSD 2.4%)。结论:该含量测定方法同时测定参芪复方颗粒中多种指标成分时,精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定芪白颗粒中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定芪白颗粒中5种成分(黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷)含量的方法。方法:Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5min,45%A;5~15 min,45%~50%A;15~60min,50%A),柱温室温,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm。结果:黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷分别在2.16~21.6,1.95~19.5,2.64~26.4,3.51~35.1和1.01~10.1mg·L-1线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD均<2%,平均加样回收率95.92%~101.90%。结论:该方法简便、合理、可靠,可作为芪白颗粒质量控制的方法。     

HPLC法测定人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量

目的:用HPLC对人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进行测定。方法:采用依利C18色谱柱,流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,19%A;35～55min,19%A→29%A;55～70min,29%A;70～100min,29%A→40%A;);流速:1.0ml&#183;min-1;检测波长203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.1433～1.2895μg、0.4056～3.6504μg和0.6132～5.5188μg,相关系数分别为0.9995、0.9998和0.9996,平均加样回收率(n=6)分别为98.65﹪、99.24%和101.01%,RSD分别为1.96﹪、1.45%和1.58%。结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好。适合于人参及人参须的含量测定。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1含量

目的建立田七痛经胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱(0~20 min,19%→21%A;20~50 min,21%A→36%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/m L,柱温25℃,测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.442 4~3.981 6μg(r2=1.000 0)、0.524 8~3.673 6μg(r2=0.999 4)和0.203 2~1.016μg(r2=0.999 2),平均回收率分别为99.49%(RSD=2.44%)、99.02%(RSD=2.45%)和99.98%(RSD=2.14%)。结论本研究所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可有效控制田七痛经胶囊的质量。     

HPLC测定远志碱水解8个成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定远志碱水解8个成分(对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、芥子酸、阿魏酸、苯甲酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷)含量的方法,并测定10批不同来源远志碱水解产物的含量。方法:采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%~22%A;6~8 min,22%A;8~10 min,22%~25%A;10~14 min,25%~28%A;14~30 min,28%~36%A;30~33 min,36%~38%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为210、310 nm。结果:远志碱水解8个成分在33 min内均达到基线分离,且8个成分线性范围良好(r>0.9992,n=6),平均回收率为94.74%~104.95%(RSD<2.75%,n=6);所测样品中8个成分含量分别为0.02%~0.09%、0.20%~0.41%、0.25%~0.70%、0.18%~0.39%、0.19%~0.40%、0.05%~0.68%、0.28%~0.36%、1.77%~4.07%,不同来源远志水解后各成分含量差异明显。结论:该方法准确性和重复性良好,可用于远志碱水解成分含量测定,为远志质量控制提供参考。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

HPLC测定复方昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖

目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL?min-1.结果:芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖浓度分别在0.02 ～ 1.84,0.03～1.65,0.03 ～3.44,0.01～0.81 mg(r＞0.9999)线性关系良好.低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为99.5％ ～ 102.6％(RSD 1.3％ ～2.1％),98.5％～103.5％(RSD 0.5％ ～2.4％),98.3％～104.2％(RSD 0.5％ ～ 2.2％).结论:方法准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖成分的含量.     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

HPLC同时测定归芍疏肝散中芍药苷阿魏酸和甘草酸铵的含量

目的:建立同时测定归芍疏肝散中芍药苷、阿魏酸和甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法:采用Amethyst C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为237 nm,柱温为30℃。结果:在线性范围内3种成分线性良好(r≥0.9998),精密度RSD均<2%;重复性RSD均<3%;平均回收率98.81%~100.25%,RSD均<2%。结论:该方法快捷,操作简便,结果可靠,可用于归芍疏肝散的质量控制。     

五灵脂药材的HPLC指纹图谱分析

目的:建立五灵脂药材的HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil ODS C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％冰醋酸水溶液(B);梯度洗脱(0～ 15 min,85％ ～ 65％B,15～35 min,65％ ～ 40％B,35 ～ 40min,40％～25％B,40～ 60 min,25％ ～ 10％B,60 ～65 min,10％～0％B;检测波长265 nm;流速0.8 mL· min-1;柱温室温.结果:建立了五灵脂药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,并用对照品指认了其中3个峰,10批样品的相似度均大于0.90.方法的精密度、稳定性和重复性良好.结论:建立的五灵脂药材指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制和药效物质基础研究提供参考.     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

HPLC-ECD检测猕猴血清中单胺类递质

目的：通过应用HPLC-ECD分离测定猕猴血清中单胺类递质,验证其与经前期综合征(PMS)肝气逆证的内在关系,筛选科学有效的检测方法。方法：采用ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相：乙酸钠100 mmol·L^-1,柠檬酸85 mmol·L^-1,正二丁胺0.4 mmol·L^-1,辛烷基磺酸钠1.5 mmol·L^-1,乙二胺四乙酸(EDTA)0.2 mmol·L^-1,甲醇18%,抽滤。流速0.9 mL·min ^-1,量程1 μA。结果：猕猴血清中去甲肾上腺素(NE),肾上腺素(E),多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)回收率依次为97.0%,97.8%,99.5%,100.3% ,RSD 0.22%～0.93%,重复性较好。结论：该方法操作简便、快速、准确,是检测猕猴血清中单胺类递质检测的一种理想方法。     

高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液:50:50(每100mL流动相加入十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1mL/min,柱温:25℃;进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在41.2-772.5ng的范围内线性关系良好,回归方程为:Y=2.344X-32.42(r=0.9997);加样回收率在96.91%-102.00%,平均回收率为99.70%,RSD为2.0%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

丹参多酚酸对照提取物的质量控制

目的:建立丹参多酚酸对照提取物多指标含量测定及指纹图谱的质量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸-水溶液为流动相A,0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,20%~21.5%B;30~35 min,21.5%~25%B;35~45 min,25%~40%B;45~50 min,40%~95%B),柱温30℃,流速1 mL·min^-1,检测波长288 nm;采用浓度法测定咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y的相对校正因子,并测定丹参多酚酸对照提取物各指标成分含量,与单体对照品外标法测定结果进行比较;同时建立指纹图谱方法,并对10批次提取物进行相似度评价。结果:咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),进样精密度RSD在0.1%~1.2%,重复性RSD在1.2%~1.6%,6种成分的加样回收率在82.03%~98.68%,样品溶液在36 h内各成分稳定性良好。经测定各指标成分的相对校正因子分别为咖啡酸(2.92),丹酚酸E(1.10),迷迭香酸(1.61),紫草酸(1.07),丹酚酸B(1.00),丹酚酸Y(0.83)。考察不同方法、浓度、仪器、色谱柱、波长等因素的影响,发现测得的相对校正因子适用性较好。校正因子法测定结果和单体对照品外标法测定结果差异较小。建立了丹参多酚酸对照提取物的HPLC特征指纹图谱,确定了5个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,10批次提取物指纹图谱相似度较高,质量差异较小。结论:该研究建立的多指标含量测定方法和指纹图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参多酚酸对照提取物的质量控制。