HPLC法检测瑞巴派特片体外溶出度

目的 建立瑞巴派特片体外溶出度HPLC检测方法及方法学验证。方法 溶出度试验采用桨法,转速50 r/min;以水、pH 1.2盐酸（含氯化钠）、pH6.0枸橼酸-磷酸二氢钠缓冲液和pH6.8磷酸缓冲液为溶出介质,HPLC法测定溶出量。结果 瑞巴派特在5.533~221.334 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,专属性、精密度、准确度、溶液稳定性及耐用性等均良好。结论 本方法简单方便,提高了瑞巴派特溶出度测定的专属性和准确性,可用于该制剂的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。方法:以硫酸沙丁胺醇为内标,采用Shimadzu LC-10AD液相色谱仪,以Shimadzu C_(18)为分析柱(100mm×3mm,3μm),柱温35℃;流动相采用梯度洗脱法,A泵为乙腈,B泵为0.1mol·L~(-1)磷酸溶液,流速为A泵:0.005mL·min~(-1),B泵0.600mL·min~(-1);进样量20μL;荧光检测器:Ex=285nm,Em=370nm。结果:色谱峰分离良好,无干扰。测定数据进行回归,线性方程为:Y=0.001604X+0.02230,r=0.9997。检测范围:20～1500ng·mL~(-1)。结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含阿昔洛韦前体药物的药动学的研究。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

反相高效液相色谱法测定瑞巴派特及其片剂的含量

瑞巴派特 (ｒｅｂａｍｉｐｉｄｅ)化学名为 (± ) 2 -(4 -氯苯甲酰胺基 ) - 3- [2 (1Ｈ)喹啉酮 - 4 -基 ]丙酸 ,是日本大冢公司 90年代初研制开发的一种新型胃粘膜保护剂。药理作用研究表明 ,本品具有预防溃疡发生和促进溃疡愈合的作用 ,可增加胃粘膜血流量、前列腺素Ｅ2 的合成和胃粘液分泌 ,促进消化性溃疡的愈合及炎症的改善[1,2 ] 。瑞巴派特原料及其片剂是 1997年试制成功并获得卫生部首次批准的新药 (西药二类 ) [3 ,4 ] ,新药 (暂行 )标准中规定瑞巴派特原料及其片剂均采用酸量法测定含量 ,方法专属性差 ,制剂终点变色不明显 ,国内未…     

HPLC梯度洗脱法测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量

目的 测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量。方法采用HPLC梯度洗脱法,检测波长210nm,流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液。结果平均加样回收率为99．36％,RSD=0．75％。结论此方法可行。     

瑞巴派特的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ测定瑞巴派特含量及其杂质。色谱柱为ＹＷＧＣ１８,流动相为甲醇－ＰＨ６．５磷酸盐缓冲液（含１％氢氧化四丁基铵的１０％水溶液（５２：４８）。方法简便、结果准确。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定方法。方法用HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度,通过对测试方法过程进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果血浆中瑞巴派特浓度测定的合成不确定度为4．83％,扩展不确定度为9．66％。结论本评定方法适用于HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定,确立不确定度的评定方法对于血药浓度的测定具有重要意义。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

目的 :建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法 :KromasilC18色谱柱 ,甲醇 -0 .0 5mol·L- 1磷酸二氢钾 (55∶45,pH3.0 )为流动相 ,并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点 ,流速 1 .0ml·min- 1,检测波长 2 30nm。结果 :瑞巴匹特在 1 5～ 1 2 0 0 μg·L- 1范围内 ,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关 ,血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为(97.5± 0 .5) %(n =5) ,平均绝对回收率为 (90 .3± 1 .8) %(n =5) ;平均日内和日间RSD分别为 4.6 8%和 5.6 6 %(n =5) ;方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为 2 μg·L- 1。结论 :本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质

目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215 nm。按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算。结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0⁰.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03μg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43%、99.05%、98.85%、100.6%(RSD为0.29%、0.10%、0.64%、0.26%,n=3)。结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法。     

HPLC梯度洗脱法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液的有关物质

摘 要 目的： 建立梯度洗脱的HPLC法测定葡萄糖酸依诺沙星注射液中有关物质。方法: 色谱柱：Diamonsil^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调pH3.0）甲醇-乙腈（80∶10∶10）,流动相B：0.025 mol·L^-1磷酸溶液（三乙胺调节pH3.0）-甲醇-乙腈（350∶325∶325）,梯度洗脱;流速：1.1 ml·min^-1;检测波长：269 nm、284 nm;进样量：20 μl;柱温：40℃。结果:在该色谱条件下,供试品稳定性及分离度良好。5-羟甲基糠醛在19.80 ng·ml^-1～19.80 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.18 ng,平均回收率为99.68%,RSD为0.12%(n=9)。结论: 本法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于葡萄糖酸依诺沙星注射液有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定瑞巴派特片含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞巴派特片含量方法.方法采用Hypersil ODS2柱,流动相为甲醇-水(5050)用冰乙酸调节至pH=2.6,流速为0.8 ml·min-1,检测波长245 m.结果瑞巴派特在3.80～19.02μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率94.7%(RSD=0.3%).结论该方法准确度和精密度高,快速简便,可用于该产品的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量.方法 采用kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm.结果 曲克芦丁在10～1 000 μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06 μg/ml,定量限为0.2 μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定.     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

HPLC测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的有关物质

目的 建立测定替卡西林钠及注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法。方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0) 为流动相A,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH7.0)-甲醇（50:50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃。结果 与等度洗脱法比较,梯度洗脱法具有更强的分析杂质的能力,样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质测定要求。替卡西林杂质A与破坏条件下产生的降解杂质与主成分峰分离较好;替卡西林的最低检出限为4.8ng,克拉维酸的最低检出限为7.3ng;原料药与制剂样品中替卡西林杂质A均＜1.5%,最大单个杂质均＜2.0%,总杂质均＜4.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,可用于替卡西林钠原料药和注射用替卡西林钠克拉维酸钾中有关物质的测定。     

注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的有关物质.采用Kromasil C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm.结果显示头孢匹罗与有关物质分离良好.头孢匹罗、7-氨基头孢烷酸和2,3-环戊烯并吡啶分别在1～16 μg/ml、0.5～10 μg/ml和1～10 μg/ml范围内线性关系良好.     

HPLC梯度洗脱法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质

摘 要 目的： 建立HPLC梯度法测定氯替泼诺妥布霉素复方混悬滴眼液中氯替泼诺含量及有关物质。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Inertsil ph苯基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相A：0.25%醋酸溶液 乙腈（80∶20）;流动相B：乙腈;流速：2.0 ml·min^-1,进行线性梯度洗脱;检测波长：244 nm;柱温：30℃;进样量：20 μl。结果: 主成分与各杂质峰分离度良好。氯替泼诺浓度在0.001~1.02 mg·mL^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.9%（n=9）。结论:该方法灵敏准确,色谱峰分离完全,可用于氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液的质量控制。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。