超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

头孢替唑钠与盐酸氨溴索在0．9％氯化钠注射液中配伍稳定性考察

目的：考察室温（25±1）℃下,注射用头孢替唑钠与盐酸氨溴索注射液在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定头孢替唑钠与盐酸氨溴索配伍后8h内各时间段的含量,同时测定pH,观察配伍液的外观变化。结果：8h内配伍液外观、pH及含量均无明显变化。结论：在室温（25±1）℃8h内,注射用头孢替唑钠与盐酸氨溴索注射液在0．9％氯化钠注射液中配伍时二者含量和pH稳定。     

注射用头孢替唑钠与注射用卡络磺钠配伍稳定性考察

目的考察室温[(20±1)℃]下,注射用头孢替唑钠与注射用卡络磺钠在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性,为临床合理用药提供科学依据。方法采用反相高效液相色谱法测定配伍液中头孢替唑与卡络磺钠0～6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果注射用头孢替唑钠与注射用卡络磺钠6 h内配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。结论在室温下,注射用头孢替唑钠与注射用卡络磺钠在0.9%氯化钠注射液中配伍6 h内可使用。     

注射用头孢孟多酯钠聚合物测定方法研究

目的：建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法：色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）,流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠,流速：1ml/min,检测波长：254nm,进样量：200μl。结果：头孢孟多酯钠在22.6～226.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢孟多酯钠中头孢孟多聚合物的量。     

头孢替唑钠、盐酸头孢甲肟在5%转化糖注射液中的配伍稳定性考察

目的考察注射用头孢替唑钠、注射用盐酸头孢甲肟分别与5%转化糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法在室温(25±1)℃下,将两种注射用抗生素分别与5%转化糖注射液配伍,在8 h内,观察各配伍溶液的pH和外观变化,并采用HPLC法测定各配伍溶液中主药成分的相对含量。结果 8 h内,盐酸头孢甲肟、头孢替唑钠与5%转化糖注射液配伍后,头孢替唑钠的pH、外观和相对含量无明显变化;而盐酸头孢甲肟的pH及含量变化较大,配伍溶液颜色逐渐加深。结论在室温(25±1)℃条件下、8 h内,注射用头孢替唑钠与5%转化糖注射液的配伍液稳定;从医疗安全的角度考虑不提倡盐酸头孢甲肟与5%转化糖注射液配伍使用。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量

目的建立测定注射用头孢美唑钠含量的反相高效液相色谱法,并考察其常用试验条件下的稳定性。方法采用生理盐水溶解,流动相进行稀释。色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵水溶液-甲醇-四氢呋喃-10％四丁基氢氧化铵（700：280：25：12．8）,流速为1 mL／min,检测波长为272nm,柱温为30℃。结果注射用头孢美唑钠的质量浓度线性范围是1-100μg／mL（r=0．9999）,方法平均回收率为99．20％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）。头孢关唑对照品溶液5d内稳定;头孢美唑钠的生理盐水溶液4℃下避光放置5d,主药含量大于95％,稳定性较好。结论该法简便、准确、重现性好,为试验动物的准确给药及药代动力学研究提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中头孢唑啉残留含量

目的：测定设备淋洗液中头孢唑啉残留量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸氢二钠和枸橼酸溶液〔取磷酸氢二钠1.33g与枸橼酸1.12g加水溶解稀释成1000mL〕-乙腈（88：12）为流动相,检测波长254nm,流速0.8mL/min,柱温40℃。结果：头孢唑啉在0.005963mg/mL～0.01391mg/mL范围有良好的线性关系（r为0.9997）,检测限为9.938×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中头孢唑啉残留含量提供了可靠的方法。     

头孢替唑钠与喜炎平注射液在常用输液中配伍的稳定性

目的：考察注射用头孢替唑钠与喜炎平注射液在50mg/mL葡萄糖注射液中配伍的稳定性。方法：采用紫外分光光度法测定头孢替唑钠的质量浓度,并观察配伍液的外观、pH值变化。结果：配伍液在室温下8h内外观、pH值、质量浓度无明显变化。结论：注射用头孢替唑钠和喜炎平注射液在室温下与50mg/mL葡萄糖注射液配伍,8h内稳定。     

高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察头孢替唑钠与氯诺昔康配伍稳定性

目的 考察注射用头孢替唑钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法 在(25±1)℃下,采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定头孢替唑钠与氯诺昔康配伍后0～6h内的浓度变化,并观察和检测两药配伍液的外观及pH值变化.结果 在室温下配伍液6h内的浓度、pH及外观均无明显变化.结论 室温条件下,注射用头孢替唑钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中6h内保持稳定.     

头孢替唑钠与头孢哌酮治疗小儿急性细菌性下呼吸道感染的临床疗效比较

目的:评价头孢替唑钠治疗小儿急性细菌性下呼吸道感染的临床有效性、安全性。方法:轻、中度急性细菌性下呼吸道感染患儿115例分成2组,头孢替唑组58例,予头孢替唑钠20～80mg/(kg·d),溶于10%葡萄糖溶液中,分2次静脉滴注。头孢哌酮组57例,予头孢哌酮50～150mg/(kg·d),分二次静脉滴注。两组均以7~10d为一疗程。结果:头孢替唑钠组与头孢哌酮组的临床有效率分别为93%与91%(P>0.05),细菌清除率分别为92%与89%(P>0.05)。两组均无明显的不良反应。结论:头孢替唑可作为治疗小儿轻、中度急性细菌性下呼吸道感染有效和安全的抗生素。     

高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法 采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm, 5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果 主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5~20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论 本方法灵敏度和准确度好,适用于头孢替唑钠及其制剂中聚合物杂质的控制。     

头孢替唑钠的合成工艺研究

目的 改进头孢替唑钠的合成工艺。 方法 以7-氨基头孢烷酸 （7-ACA）为起始原料,与1H-四氮唑乙酸-1,3,4-噻二唑-2-硫酯（2）反应得中间体7-（1H-四氮唑乙酰氨基）头孢烷酸（3）,以甲磺酸为催化剂,3与2-巯基-1,3,4-噻二唑经亲核取代反应制得头孢替唑酸（4）,4与碳酸氢钠反应得到目标化合物。结果与结论 目标化合物的结构经¹H-NMR 和 HR-MS 确证,改进后的合成工艺操作简便,总收率达69.6%,降低了成本,有利于工业化生产。     

高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物类杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定头孢替唑钠及其注射剂中的聚合物杂质,并采用二维液质联用法对聚合物杂质的结构进行推断。方法 采用TSK-Gel 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8mm×300mm, 5μm),0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长254nm,进样量20μL;二维色谱采用Waters HSS T3(100mm×2.1mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;质谱采用ESI离子源,正离子模式检测。结果 主成分前后共分离得到6个杂质峰;头孢替唑检测浓度的线性范围为0.5~20μg/mL(r=1.0000),检测限与定量限分别为0.015和0.05μg/mL,重复性试验各杂质含量的RSD均在合理范围内(n=6);采用LC-MS推定了3个聚合物类杂质的结构。结论     

差示分光光度法测定安乃近片的含量

目的:建立测定安乃近片含量的新方法。方法:采用差示分光光度法。以0.1mol.L-1盐酸溶液为介质制备参比液,以0.1mol.L-1氢氧化钠溶液为介质制备样品液,通过在波长283nm处,测定2种溶液的差示吸收值直接测定安乃近的含量,并将结果与其他方法(紫外分光光度法、高效液相色谱法和碘量法)比较。结果:安乃近检测浓度线性范围为10.35～51.75μg.L-(1r=0.9998),平均回收率为99.94%,RSD=0.27%(n=5);4种方法含量测定结果基本一致。结论:建立的新方法测定结果准确,方法简便、专属性强,可用于该制剂的含量测定。