HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

系数倍率法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:测定硫酸阿托品滴眼液的含量.方法:采用系数倍率法不经分离直接测定硫酸阿托品滴眼液的含量,并消除了羟苯乙酯的干扰,测定波长236 nm和256 nm.结果:硫酸阿托品在50～500μg·ml-1范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率99.89%,RSD为0.53%(n=9).与双相中和法相比,结果无显著差别.结论:本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求.     

HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度

目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备与质量控制

目的:建立0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺及其质量控制方法。方法:取硫酸阿托品与辅料制成浓度为0.04%的微量硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。结果:所得制剂为无色澄明液体;硫酸阿托品检测浓度线性范围为10～60μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.95%,n=9)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量可控。     

0.05%硫酸阿托品滴眼液的研制及临床疗效观察

目的建立0.05%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺、质量控制方法,并观察其临床疗效.方法取硫酸阿托品与辅料,制成浓度为0.05%的硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定其含量,并观察105例患者的临床疗效.结果硫酸阿托品在10～60μg·ml-1内线性关系良好,回归方程A=3.390×104C 1.481×104,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD为0.91%(n=5).治疗组有效率81.18%,空白对照组有效率4.35%,两组比较差异显著(P＜0.01).结论该制剂制备工艺简单,含量测定方法准确,质量可控,临床应用效果满意.     

中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.     

硫酸阿托品注射液中细菌内毒素的鲎试剂检查法

目的:建立硫酸阿托品注射液细菌内毒素检查法.方法:采用中国药典2005年版附录细菌内毒素检查法.结果:硫酸阿托品注射液稀释至0.25 g·L-1及更低浓度时,用灵敏度分别为0.25 EU·mL-1和0.125 EU·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响.结论:硫酸阿托品注射液细菌内毒素限值确定为50 EU·mg-1,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查.     

联立方程新解法测定硫酸阿托品滴眼液含量

1 %硫酸阿托品滴眼液系中国医院制剂规范西药制剂第2版收载品种。含硫酸阿托品 1% ,羟苯乙酯 0 .0 3% ,氯化钠0 .75 %。其主药硫酸阿托品的测定常采用提取比色法[1] 或中和法[2 ] 。这些方法有专属性不强或操作较繁琐的缺点。以紫外分光光度法分析 ,由于硫酸阿托品和羟苯乙酯在紫外区吸收光谱有重叠 ,为消除羟苯乙酯的干扰 ,本文采用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ(联立方程组的新解法 )法 ,不经分离直接测定硫酸阿托品含量。1　仪器与药品75 1Ｇ型紫外分光度计 (上海分析仪器厂 ) ;硫酸阿托品(杭州民生制药厂 ,批号 :96 0 6 0 5 ) ;羟苯乙酯 (广东台山…     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的 建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法。方法 采用高效液相色谱法以甲醇—水(50:50)加0.05％三乙胺,用磷酸调pH5.8为流动相,Hypersil C_(18)为分析柱,紫外检测波长为210nm。结果 硫酸阿托品在40～400μg/ml浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为100.0％,RSD为1.41％。结论 本法简便、快速、灵敏,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的:建立测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法.方法:采用YWGCIDS色谱柱(4.6 mm×20 cm)为固定相,以甲醇·水(45:55)加0.1%三乙胺,用磷酸调pH5.2为流动相,非那西丁为内标物,检测波长210 nm.结果:硫酸阿托品在40～200 μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为101.80%,RSD为1.62%.结论:本法操作简单,快速,准确可靠.     

低浓度硫酸阿托品滴眼液兔眼毒性试验研究

目的 通过急性眼毒性试验和长期眼毒性试验，评价低浓度硫酸阿托品滴眼液(0.01%)对兔眼的安全性，同时为0.01%～0.1%浓度范围硫酸阿托品滴眼液的开发提供理论支撑。方法 采用定期测量瞳孔直径、眼压、眼部A超、眼底彩超、裂隙灯眼表检查及组织病理学作为观察指标，评价低浓度硫酸阿托品对兔眼急性毒性。结果 未见该药物对兔眼产生毒性反应。结论 低浓度硫酸阿托品滴眼液安全性较高，0.01%～0.1%浓度范围硫酸阿托品滴眼剂可进一步开发。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

贮存温度对1%硫酸阿托品滴眼剂稳定性影响

目的　考察温度对 1%硫酸阿托品滴眼剂稳定性影响。方法　将浓度为 1%硫酸阿托品滴眼剂分别存放于 0℃～ 30℃、30± 2℃、40± 2℃、5 0± 2℃条件下 ,按一定时间间隔取样测定含量、pH值。 结果　随着存放温度的上升 ,1%硫酸阿托品滴眼剂稳定性 (含量、pH值 )下降。 结论　 1%硫酸阿托品滴眼剂应在2 8℃以下的条件存放较为适宜。     

西伯利亚白刺成熟果生物碱含量测定的初步研究

目的:探讨白刺果中生物碱含量测定的方法,为白刺果的开发利用提供科学依据.方法:用0.5%的硫酸乙醇溶液提取再用氯仿萃取得生物碱,采用紫外光谱法测定白刺果生物碱的含量.结果:以硫酸阿托品为对照品,白刺碱的线性范围为16.7~50μg/mL(r2=0.9983),平均回收率为95.92%,RSD为2.91%(n=5).结论:此方法准确、可靠,可作为白刺果生物碱含量测定的方法,白刺果具有开发前景.     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的：测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。方法：采用比色法,在416nm波长处测定含量。结果：硫酸阿托品在10.43～104.3μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性良好;平均回收率97.83%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法。方法采用高效液相色谱法以甲醇-水(50：50)加0．05％三乙胺，用磷酸调pH5．8为流动相，Hypersil C18为分析柱，紫外检测波长为210nm。结果硫酸阿托品在40～400μg／ml浓度范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD为1．41％。结论本法简便、快速、灵敏，可作为该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度

目的　采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。方法　采 Agilent Hypersil ODSC18(5 μm,15 0 mm× 4 .6 mm) ,磷酸盐缓冲液 -乙晴 ,检测波长 2 10 nm,流动相 1m l/ min。结果　硫酸阿托品的进样量在 0 .15～ 1.5 μg范围内线性良好。回归方程为 Y=3.6 395 8+1180 .196 X,r=0 .99996。精密度实验 (n=6 )的RSD=0 .9%。平均回收率为 98.9% (RSD=0 .5 % ,n=9)。结论　本方法简单、快速 ,结果准确 ,重现性好。     

RP-HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及羟苯乙酯含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-C_8色谱柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(47:12:41:0.1),用冰醋酸调节pH至4.7,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为256nm。结果:硫酸阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为25～250μg·ml~(-1)(r=0.9999),1～10μg·ml~(-1)(r=0.9996);平均回收率分别为99.82%、100.07%,日内、日间RSD均小于2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于硫酸阿托品滴眼液的质量控制。