顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

饮用水中10种挥发性卤代烃同时测定的自动顶空-气相色谱法

目的建立能够同时测定饮用水中10种挥发性卤代烃的检测方法。方法采用自动顶空进样技术,对饮用水中三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯等10种挥发性卤代烃进行分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。对顶空条件进行考察,并对气相色谱条件进行优化。结果 10种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r0.999,水样平均加标回收率为84.5%～107.0%,相对标准偏差为1.9%～4.4%,方法检出限为0.006～10.950μg/L。结论该方法操作简单、快捷和选择性好,适合饮用水中10种挥发性卤代烃的同时测定。     

饮用水中5种典型挥发性卤代烃标准样品研制

<正>饮用水中挥发性卤代烃是由天然水中的腐殖质与消毒剂共同作用产生,水源水受到工业或医药废水的污染时,也可导致饮用水中挥发性卤代烃的增加[1-2]。三卤甲烷(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)和四氯化碳具有致畸、致癌、致突变性[3-4],且难以进行微生物降解和光化学降解,可通过呼吸、皮肤接触或饮水进入人体,对人体健康造成危害[5]。三卤甲烷和四氯化碳等挥发性卤代烃是     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的：建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯及分离溴仿六种挥发性卤代烃。对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化。结果：在昕建立的最佳实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率在95．46％～99．38％之间，相对标准差(RSD)为3．31％～7．23％。检测限为0．0246μg/L-1．45μg/L。结论：所建立的分析方法灵敏、快速、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法分析生活饮用水中挥发性卤代烃类有机物的方法探讨与应用

目的:探讨生活饮用水中7种挥发性卤代烃的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯及溴仿。结果:在所建立的实验条件下,7种挥发性卤代烃的平均回收率在91.6%~104.7%之间,相对标准差为1.2%~7.3%,检测限为0.20~5.0μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L~4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L~1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L~5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L~3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L~12.36μg/L;相关系数r0.999,检出限为0.065μg/L~0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

原子荧光法测定饮用水中硒含量的不确定度分析

目的:进行原子荧光法测定饮用水中硒含量的不确定度分析。方法:采用《生活饮用水卫生规范》中原子荧光法测定饮用水硒含量。应用测量不确定度理论,对原子荧光法测定硒的不确定度进行分析。结果:得出测定饮用水中的硒的含量的扩展不确定度U95=0.5599μg/L。结论:在检验方法学研究中进行不确定度分析,能了解被测量真值所处范围及这个范围的大小。该方法不确定度分析在实际工作中有较大的实用价值。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析

目的了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定。方法利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度。结果利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2。扩展相对不确定度为Urel=10.8%。结论测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度。     

不确定度在测定生活饮用水氯化物分析中的应用

目的探讨不确定度在测定生活饮用水中氯化物分析中的应用。方法采用GB／T5750．5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》进行检测，分析不确定度的来源并计算不确定度。结果采用硝酸银容量法测定生活饮用水中氯化物，水样氯化物含量为5．3mg／L时，其合成不确定度：μrel（Cl-）=0．04，μ（Cl-）=C（Cl-）×μrel（Cl-）=0．21mg／L；扩展不确定度：μ=Kμ（Cl-）=0．42mg／L（K=2）。结论置信概率为95％时水样氯化物含量为5．3mg／L，其不确定度为0．42mg／L。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度评估

目的建立酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T5750.7-2006(1.1)酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中的耗氧量,当结果为0.88 mg/L时,其扩展不确定度为0.05μg/L(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制恒温时间和终点偏倚,以及保证测量重现性良好是降低测量不确定度的关键。     

离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的不确定度影响因素

目的建立离子色谱法测定生活饮用水中氟化物不确定度的评定方法,找出其主要影响因素。方法根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)建立数学模型,从样品重复测量过程、标准曲线校准过程、标准溶液稀释过程和标准系列配制过程来讨论各不确定度分量。结果 12次重复测定生活饮用水中氟化物含量均值为0.934 mg/L,其扩展不确定度为0.042 mg/L,k=2。结论标准系列配制过程对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

复合扫描模式检测呋喃妥因及其代谢物的不确定度分析

目的分析液相色谱三重四极杆／线性离子阱复合质谱测定水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物方法的不确定度。方法采用自底向上法与方法学验证数据相结合,以AHD为模型,包括对称量、溶液配制等分量的相对标准不确定度以及合成相对不确定度,并且给出测量结果的扩展不确定度。结果在0．01、0．10和0．50wg／kg水平时的扩展不确定度分别为c1=（0．01±1．51×10^-3）wg／kg,c2=（0．10±1．51×10^-2）wg／kg,c3=（0．50±7．53×10^-2）μg／kg,k=2。结论通过实验过程的多种因素影响分析,得出校正曲线、回收率实验以及重现性对不确定度的贡献最大,并且通过不确定分析,认为采用复合扫描模式对的重现性影响并不大,该方法可用于实验室日常检验。