HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量

目的 建立同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Elite Supersil ODS-B C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(8∶92,V/V)，流速为0.9 mL/min，检测波长为260 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 没食子酸和原儿茶酸质量浓度分别在50～1 600μg/mL(R²=0.999 8,n=6)和2.625～84.000μg/mL(R²=0.999 9,n=6)范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2%(n=6)；平均加样回收率分别为101.56%和100.23%,RSD分别为1.88%和2.19%(n=9)。结论 该方法操作简单，结果准确可靠，重复性好，适用于同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸的含量。     

HPLC法同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分的含量

目的:建立同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil5μODS2,流动相A、B分别为0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液和0.005 mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80,V/V),梯度洗脱,流速为0.9 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:维生素C钠、烟酰胺、盐酸吡哆辛、泛酸钠、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠的检测质量浓度分别在0.227 1⁰.681 2、0.081 040.681 2、0.081 04⁰.243 1、0.009 80.243 1、0.009 8⁰.029 4、0.033 140.029 4、0.033 14⁰.099 42、0.006 1930.099 42、0.006 193⁰.018 58、0.009 7510.018 58、0.009 751⁰.029 25 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.60%;平均回收率分别为100.08%、99.70%、100.38%、100.47%、100.51%、100.39%,RSD分别为1.54%、1.28%、1.13%、0.87%、0.70%、0.64%(n=9)。结论:该方法专属性强、快速、准确、灵敏度高,可用于同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分的含量。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量

目的:建立同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰乙酸-三乙胺(54∶46∶0.2∶0.2,V/V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:布洛芬和盐酸苯海拉明的检测质量浓度分别在100¹ 000、7.51 000、7.5¹20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均回收率分别为98.52%、99.07%,RSD分别为0.22%、0.87%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、快速准确、专属性强,可用于同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法同时测定复方螺内酯凝胶中螺内酯和红霉素的含量

目的:建立同时测定复方螺内酯凝胶中螺内酯和红霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Hypersil ODS2-C18,流动相为0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙醇胺调节p H为7.0)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为215和238 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:螺内酯和红霉素的检测质量浓度分别在0.251 6~5.032 0、0.577 2~11.544 0μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.83%;平均回收率分别为97.8%(RSD=0.74%,n=9)、96.7%(RSD=2.60%,n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,结果准确、可靠,可用于复方螺内酯凝胶的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量

目的 建立同时测定蒙药阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Scientific C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42︰23︰35,V/V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 大黄素和大黄酚进样量分别在16.9～1 352.0μg(r=0.999 8)和47.45～1 898.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素、总大黄酚精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为106.23%,92.49%,105.40%,103.15%,RSD分别为1.99%,3.68%,2.52%,1.86%(n=6)。每1 g制剂含大黄不得少于0.56 mg,结合蒽醌类成分不得少于0.36 mg。结论 所建立的方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于阿木日-6胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。