止嗽定喘丸(浓缩丸)质量控制方法研究

目的:采用高效液相色谱法建立了一种全面控制止嗽定喘丸(浓缩丸)内在质量的方法。方法:以混合对照药材作为对照,对处方中全部药味进行定性鉴别。结果:4批样品均呈现与混合对照药材色谱保留时间一致的主要特征峰,各味药材不相互干扰。结论:本方法重复性好,操作简便,可作为止嗽定喘丸(浓缩丸)的质量控制方法。     

止嗽青果丸质量控制

目的:为了提高止嗽青果丸的质量标准,建立止嗽青果丸质量控制的定性与定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中西青果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)、麻黄以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(20∶5∶0.5)为展开剂进行色谱鉴别:采用高效液相色谱法进行定量分析,以乙腈-0.1％磷酸溶液[ 5∶95(内含0.1％三乙胺)]为流动相,色谱柱kromasil-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果;薄层色谱图谱中能清晰检出西青果、麻黄;盐酸麻黄碱进样量在0.085 ～0.4272 μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为95.88％,RSD 1.17％.结论:本方法专属性强,准确、简便,可作为止嗽青果丸的质量控制.     

HPLC测定止嗽定喘丸中苦杏仁苷的含量

目的：建立止嗽定喘丸中苦杏仁苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为水-甲醇-乙腈（75：20：5）,检测波长为210nm。结果：止嗽定喘丸中苦杏仁苷平均回收率为99.016%,RSD为1.000%,含量为0.5233mg.g^-1,即0.0313mg.丸^-1。结论：该法操作简便、准确,可作为止嗽定喘丸中苦杏仁苷的含量控制方法。     

化痰止咳糖浆质量标准研究

目的:建立化痰止咳糖浆的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的麻黄、陈皮进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为C18Diamonsil(4.6mm×200mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为207nm.结果:在TLC色谱中均能鉴别出麻黄、陈皮;盐酸麻黄碱在0.052 5～0.472 5μg呈良好线性关系(r=0.999 3);平均回收率为98.32%,RSD=0.40%.结论:该法准确、专属性和重现性好且快速简便,可用于该制剂质量控制.     

安肾丸质量标准研究

目的:为了更好地控制安肾丸质量,建立了新的安肾丸质量标准。方法:采用HPLC测定安肾丸中苦杏仁苷的含量。采用TLC对制剂中的肉苁蓉、补骨脂、白术分别进行定性鉴别。结果:苦杏仁苷在10.25～512.5μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.91%,RSD=0.48%。TLC可以鉴别出肉苁蓉、补骨脂、白术的特征斑点。结论:实验方法专属性强、重复性好、准确、简便,可有效地控制安肾丸的质量。     

萎胃宁浓缩丸质量标准研究

目的:建立萎胃宁浓缩丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中黄连、白芍、甘草、白芷、山楂;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.色谱条件:Theromo BDS Hypersil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.1 g,含三乙胺0.2 mL)(40∶60)(pH6.0);流速:1.0mL/min;检测波长:350 nm,柱温:30℃.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;盐酸小檗碱在1.142μg/mL～114.2μg/mL线性关系良好(r=0.999 978),平均回收率为96.9%,RSD为1.68%.结论:该法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量.     

补脑丸质量标准研究

目的:建立了HPLC测定补脑丸(丹参、酸枣仁、朱砂等)中丹参酮ⅡA含量的方法,用TLC法对补脑丸中酸枣仁和朱砂做定性鉴别,以控制补脑丸的内在质量.方法:采用超声波提取,用TLC法对酸枣仁和朱砂进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL·min-1,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果:丹参酮ⅡA在0.16～0.48μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为2.3%,薄层定性实验中定性方法简便、灵敏、专属性强.结论:此方法简便、准确,可有效控制补脑丸产品质量.     

养生丸的定性和定量标准研究

目的:建立养生丸的质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中的川芎、当归、熟地黄、白芍.用HPLC法测定芍药苷的含量,芍药苷的含量测定采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm);流动相:乙腈∶0.2％磷酸水(14∶86);检测波长275nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显.芍药苷进样量在0.5338～17.08μg/mL范围内线性关系良好.平均加样回收率为97.21％,RSD=1.54％(n=6).结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于养生丸的质量控制.     

白蔻调中丸质量标准研究

目的:建立白蔻调中丸的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山楂进行定性鉴别,用HPLC法测定甘草酸的含量。色谱柱:KromasiL-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶甲醇-0.2 moL.L-1醋酸胺溶液-冰醋酸(58∶41∶1),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果:薄层斑点清晰,专属性强。甘草酸与其他成分分离完全,峰形良好。在0.041 4~2.068 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7)。平均加样回收率为100.90%,RSD为1.14%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

止嗽丸质量控制研究

止嗽丸系由紫菀、桔梗、陈皮、甘草等７味中药制成的浓缩丸。采用生物碱定性反应鉴别百部；采用薄层层析法对桔梗、甘草进行定性鉴别，并对样品中的陈皮甙进行了定量测定研究。方法简便，专属性及重现性好，可用为止嗽丸的质量控制。     

小儿清肺化痰颗粒含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 moL/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH3.0）（496）,检测波长：210 nm,流速为1.0 mL/min。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：Y=7 563 421X＋396 227,г=0.999 6（n=6）。线性范围为：20.168-121.008μg/mL。平均回收率为98.33%,RSD为1.81%（n=6）结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于小儿清肺化痰颗粒含量的测定。     

儿童咳糖浆质量标准研究

目的：建立儿童咳糖浆的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别儿童咳糖浆中的前胡和甘草;采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸麻黄碱的含量。结果：薄层色谱法可检出前胡和甘草;高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,线性关系良好,平均加样回收率为99．70％,RSD=1．87％。结论：所建立的质量标准简便易行,可用于儿童咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：kromasil c18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02mol/l磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ph3.0）（4：96）,检测波长：210nm,流速为1.0ml·min-1。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：y=498623х＋13396,г=0.9997（n=6）线性范围为：20.32μg/ml-71.12μg/ml,平均回收率为 98.34%,rsd为1.32%（n=6）。结论：方法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为千柏鼻炎片的质控指标之一。     

咳喘宁颗粒质量标准研究

目的:对咳喘宁颗粒进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对咳喘宁颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对咳喘宁颗粒中的盐酸麻黄碱进行含量测定。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.668~4.008μg,平均回收率为100.83%。结论:此方法可行,重复性好,能有效地控制咳喘宁颗粒的质量。     

HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量

目的：建立HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调PH3．10）（25：75）,检测波长：346nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;结果：盐酸巴马汀进样量在0．04152-0．6643μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）;平均回收率为100．1％,RSD=1．21％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于消肿止痛凝胶膏剂质量控制。     

苦杏仁和桔梗平喘作用的配伍研究

目的:研究苦杏仁、桔梗及二者配伍的平喘作用,确定二者最佳配伍比例。方法:分别采用乙酰胆碱和磷酸组胺致豚鼠哮喘、卵白蛋白致豚鼠哮喘两个哮喘模型,以引喘潜伏期、气道舒缩性介质(ET、NO)、炎性细胞及炎性因子(ICAM-1)等作为观察指标,系统地比较苦杏仁、桔梗及二者配伍的平喘作用。结果:苦杏仁、桔梗及二者配伍均能显著延长乙酰胆碱和磷酸组胺致豚鼠哮喘的潜伏期,显著减少卵白蛋白致豚鼠哮喘模型的炎症细胞数量,抑制舒缩性介质ET和炎性因子ICAM-1水平的升高,但对舒缩性介质NO无明显作用;配伍组与单味苦杏仁或桔梗比较,苦杏仁:桔梗=1:2和1:3组的炎性细胞EOS的数量显著低于单味苦杏仁或桔梗(P<0.05),配伍组其他指标均有强于单味苦杏仁或桔梗的趋势,但无统计学差异(P>0.05);各配伍组之间比较,苦杏仁:桔梗=1:2组有强于其他配伍组的趋势,但无统计学差异。结论:在平喘作用上,苦杏仁和桔梗有配伍增效作用,且二者配伍用于平喘的最佳比例为1∶2。     

HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2．7）（4：96）;检测波长：207nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1。结果：线性范围为0．0416～0．6656μg（r=0．9999）,平均回收率为99．71％,RSD为0．75％,重复性RSD为1．12％（n=6）,精密度RSD为1．27％（n=6）,稳定性RSD为0．80％。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

苦杏仁、桔梗及二者配伍止咳、祛痰作用的研究

目的:观察苦杏仁、桔梗及二者配伍对小鼠的镇咳及祛痰作用。方法:小鼠连续5 d灌胃给药,末次药后1 h,采用浓氨水刺激法制造小鼠咳嗽模型,记录小鼠出现咳嗽潜伏期以及2 min内的咳嗽次数;小鼠连续5 d灌胃给药,末次药后30min,用酚红法检测小鼠的祛痰作用。结果:苦杏仁高、中剂量组,桔梗高、中剂量组,以及二者配伍组的小鼠咳嗽次数与模型组比较均显著减少(均P0.01),且二者配伍组的小鼠咳嗽次数显著少于同剂量的桔梗组和苦杏仁组(均P0.05);苦杏仁各剂量组、桔梗各剂量组以及二者配伍组小鼠气道酚红的排泌量均显著高于蒸馏水对照组(均P0.05),配伍组的气道排泌量与桔梗组和苦杏仁组相当。结论:苦杏仁、桔梗及二者配伍均有显著的止咳及祛痰作用;二者配伍在镇咳作用上有增效作用,在祛痰作用上未见配伍增效作用。     

妇科炎宁片的质量标准研究

目的:建立妇科炎宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇科炎宁片中人参、黄柏、当归进行定性鉴别;黄柏中盐酸小檗碱的含量通过高效液相进行测定,并据此制定合理的含量限度。结果:薄层色谱中各样品特征斑点显色清晰,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测出盐酸小檗碱在0.0279～0.168μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为96.02%,RSD为1.47%。结论:该方法简便可行、准确、专属性强,可有效控制妇科炎宁片的质量。     

面瘫康复贴膏质量标准研究

目的：建立面瘫康复贴膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、甘草、马钱子;采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量,色谱柱：（BondpackC18柱,以乙腈-0．0294mol／L磷酸二氢钾溶液（pH值=2．8）（13：87）为流动相,检测波长：260nm;流速：1．0mL·min-1。结果：薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好。士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0．195μg～1．172μg（r=0．9999）、0．162μg-0．970μg（r=1．0000）;平均回收率分别为96．91％（RSD=1．42％）、99．05％（RSD=3．37％）,9批样品每克贴膏中士的宁和马钱子碱的平均含量分别为O．79、0．58mg。结论：建立的定性定量方法简便、可靠、准确,可作为面瘫康复贴膏的质量控制。