五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片（compound Danshen tablet,CDST）五波长HPLC指纹图谱（HPLC-FP）,测定其红外定量指纹图谱（IR-FP）和一阶导数定量指纹图谱（D-IR-FP）,先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量（1级）极好;S8,S13和S18质量（2级）很好;S4、S6和S16质量（4级）较好;其余13批质量（3级）均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。     

平行四波长高效液相指纹图谱鉴定十全大补丸质量

目的建立十全大补丸（Shiquan Dabu Wan,SQDBW）平行四波长高效液相色谱指纹图谱,依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定十全大补丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛为参照物峰,在265、290、326和360 nm波长下检测,分别确定了51、44、37和17个共有峰,建立了SQDBW的平行四波长高效液相色谱指纹图谱。分别以独立权重法、均值法和投影参数法整合四波长下各样品的定性定量全信息,最终用最简捷准确的均值法评价10批样品的质量等级。结果 10批样品中6批的等级为良好以上,2批为一般,1批为次,1批为劣。结论平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,其定量鉴定结果具有可靠性。     

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill,EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP）,并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用,把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法,记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图,以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量,采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α,并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好;S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好;S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱,按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用,也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献,鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。     

补中益气丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立补中益气丸（Buzhongyiqi Pills,BZYQPs）HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．2％磷酸水-0．2％磷酸乙腈,采用梯度洗脱,检测波长265nm,柱温（30±0．15）℃,进样量10μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件进行数字化评价。结果以甘草酸（glycyrrhizin,GHIA）为参照物峰,确定66个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S6质量极好,S1、S5和S8质量很好,S3和S4质量好,S7、S9和S10质量一般,S2质量差。结论所建立的BZYQPs—HPLC数字化指纹图谱可清晰反映BZYQPs的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

愈康降糖胶囊五波长高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立愈康降糖胶囊(YKJTC)五波长HPLC指纹图谱,同时测定尿囊素、马钱苷、葛根素、丹酚酸B、小檗碱、人参皂苷Rb_1含量。方法采用RP-HPLC法建立15批愈康降糖胶囊203、236、250、280和320 nm五波长HPLC指纹图谱,以葛根素为参照物峰来确立共有指纹峰,以9级系统指纹定量法全面评价其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按均值法整合五波长下的宏定性相似度(Sm)、9级宏定量相似度(P9)和指纹均化性变动系数(α),重新评价15批YKJTC的质量。采用均值法、色谱指纹图谱指数权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合,以及HPLC法同时测定7组分含量。结果 236 nm波长下确定了46个共有指纹峰,建立了YKJTC数字化指纹图谱。用9级系统指纹定量法鉴定15批YKJTC中1批为质量极好(1级),1批为很好(2级),5批为好(3级),1批为良好(4级),3批为中(5级),4批为一般(6级)。采用均值法、色谱指纹图谱权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合。除了S03、S04、S05和S06等级稍差,整合前后样品质量等级均在5级以内,无异常样品检出。结论 15批YKJTC质量均一性良好,采用五波长指纹图谱法可准确评价中药复方质量均一性。     

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

目的 建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量.方法 采用RP-HPLC法,以丹酚酸B（SAB）为参照物,于254、265、280、290、326nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱.分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级.结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格.结论 基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据.     

三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

目的 建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱( JVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况.方法 采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300 nm的HPL(指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6 systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW (190～400 nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量.最后对三者进行平均整合.结果 综合评价结果表明S2～S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)-般.结论 把HPLC-FP.UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式.从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法.     

平行五波长高效液相色谱指纹定量法测定柴胡舒肝丸化学指纹归属度和药效物质工艺收率

目的用柴胡舒肝丸（CHSGW）平行五波长HPLC指纹图谱研究其化学指纹归属度和药效物质工艺收率。方法以水煎混合样品指纹图谱为评价标准,采用归属度pi、逸出度qi、宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm进行化学指纹归属的整体定性定量分析,用指纹定量法测定CHSGW药效物质工艺收率。结果以S1模拟样为参照,按化学指纹贡献S16黄芩应为君药,S7甘草和S22大黄是臣药。用指纹定量法在五波长下评价出3批市售样品质量均较差。结论平行五波长指纹定量法更能够客观、准确地定量描述单味药对CHSGW化学指纹的贡献率和整体定性定量评价药效物质工艺收率,为CHSGW质量控制提供了新参考。     

平行六波长高效液相色谱指纹谱评价二妙丸质量

目的:建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,并采用均值法整合平行六波长下样品的定性定量全信息,用系统指纹定量法鉴定11批二妙丸整体质量,为二妙丸在质量控制方面提供全面客观的评价方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为参照物峰,在254nm、265nm、284nm、305nm、326nm和340nm下检测,分别确定了53个、54个、51个、57个、53个和47个共有指纹峰,建立了二妙丸的平行六波长高效液相色谱指纹谱,以均值法整合六波长下各样品的定性定量全信息。结果:用系统指纹定量法鉴定出S2,S6,S10(为Ⅰ级)质量最好;S7、S8、S9(为Ⅱ级)质量很好;S5,S11(为Ⅲ级)质量好;S1、S3、S4(为Ⅴ级)质量中等。结论:不同波长下的样品的指纹图谱所反映的质量级有很大差异。平行六波长指纹谱能较全面地反映二妙丸的质量信息,可以为二妙丸的质量控制方面提供参考。     

柴胡舒肝丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柴胡舒肝丸（Chaihushugan Pills,CHSGPs）HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价CHSGPs质量。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算CHSGP-HPLC指纹图谱的50个参数并进行超信息特征数字化评价,同时计算统一化指纹图谱技术的定点指数和定信号指数并进行评价。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定57个共有指纹峰,建立了CHSGP-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中13批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准,用系统指纹定量法鉴别评价20批柴胡舒肝丸的质量。鉴别出10批质量合格,7批化学成分数量和分布比例不合格,其余3批含量明显偏低。结论数字化指纹图谱可揭示中药质量控制的多维有效信息,结合系统指纹定量法可有效控制CHSGPs质量。     

逍遥丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立逍遥丸(Xiaoyao Wan,XYW)HPLC数字化指纹图谱,为逍遥丸整体质量控制提供一个标准。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图分离信息量指数RI为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价逍遥丸质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘体现逍遥丸质量的HPLC指纹图谱的潜信息特征数字化参数并进行评价。结果以芍药苷峰为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了XYW-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中12批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价13批逍遥丸质量。鉴别出S3和S9的质量很好,S4、S6、S8、S10、S11和S12质量好,S1、S2、S5和S7质量良好,S13质量中。结论所建立的XYW-HPLC数字化指纹图谱可对逍遥丸进行整体定性分析和定量分析,可清晰反映XYW质量变异,是评价逍遥丸质量的有效方法。     

五波长高效液相指纹谱与紫外指纹谱联用评价六味地黄丸质量均一性研究

目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326 nm 5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下S m和P m及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果 HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论 22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。     

补中益气丸的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立补中益气丸(Buzhong Yiqi Wan,BZYQW)毛细管区带电泳指纹图谱,并采用内标法测定甘草次酸含量.方法 以50 mmol·L-1硼砂-150 mmol·L-1磷酸二氢钠-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(体积比为1∶1∶1)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效长度63 cm),以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化试验条件,优化出运行电压为11kV,紫外检测波长265 nm,重力进样20 s(高度10cm).以10批BZYQW为基础,以甘草次酸峰为参照物峰,确定15个共有指纹峰,建立了BZYQW-CEFP.结果 10批BZYQW质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,采用系统指纹定量法评价出S4、S9和S10质量极好(1级),S5质量很好(2级),S3、S6、S7和S8质量好(3级),S1质量中(5级),S2质量次(7级).选用萘普生作内标,测定甘草次酸在10～100 μg (*)mL-1时线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为98.2％(n=6).结论 基于整体化学指纹综合定量分析与指标成分定量分析相结合能便捷有效地评价中药质量.     

人参归脾丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)HPLC数字化指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法。方法采用Centurysil C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-0.1%磷酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～80min,10%～90%B,;80～90min,90%B,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对RSGPW进行数字化评价,并对制剂化学指纹成分归属。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格;用系统指纹定量法鉴别出3批样品质量极好,2批样品质量很好,5批样品质量好,2批质量劣;从化学指纹贡献率来说白术为该复方主要药味。结论所建立的RSGPW-HPLC数字化指纹图谱能反映RSGPW质量变化,用数字化指纹图谱控制RSGPW质量可行。