紫花地丁药材及其混淆品的HPLC指纹图谱研究

 目的 研究并建立紫花地丁药材的指纹图谱。方法 采用RP-HPLC,C₁₈柱,柱温：27 ℃;检测波长：236 nm;0.02%磷酸水-CH₃CN溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,对38批以紫花地丁名称出售或使用的药材进行检测。结果 建立了紫花地丁药材的HPLC指纹图谱方法,标出紫花地丁药材13个共有峰,不同质量的药材的指纹图谱存在差异;紫花地丁药材与9批混淆品的指纹图谱明显不同。结论 所建立的方法具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,能较好区分药材质量和区别紫花地丁与其混淆品。     

怀地黄药材HPLC指纹图谱研究

目的: 建立怀地黄药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。 方法: 采用HPLC梯度洗脱法,对怀地黄药材进行测定,色谱条件,Dikma DiamonsilC₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水系统梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长205 nm。 结果: 标定了13个共有峰,建立了HPLC指纹图谱,该图谱的相关系数均在0.99以上。 结论: 该方法精确可靠,重复性好,可为控制怀地黄药材内在质量提供科学依据。     

茜草药材的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立河南不同产地茜草药材的 HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据。 方法: 采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C₁₈柱（4.60 mm×250 mm,4 μm）,甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃。 结果: 以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。 结论: 所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立毛鸡骨草药材的指纹图谱,为控制和评价药材质量提供依据。方法：用高效液相色谱法,Lichrospher C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三氟乙酸（35：65）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温室温。测定10批毛鸡骨草药材的指纹图谱,并进行相似度比较。结果：建立了毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,利用对照品指认其中4个峰。10批毛鸡骨草药材的相似度>0.98。结论：建立的方法快速、准确,为评价毛鸡骨草药材的质量提供参考。     

广西多叶越南槐HPLC指纹图谱的建立及与山豆根HPLC指纹图谱一致性比较研究

目的: 建立多叶越南槐的HLPC指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制多叶越南槐药材的质量提供参考依据;并通过指纹图谱比较多叶越南槐与山豆根的相似性,为多叶越南槐与山豆根同源性研究提供参考数据. 方法: 采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH 6.4)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长215 nm,柱温30℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件进行数据处理. 结果: 建立的多叶越南槐指纹图谱有14个共有峰,指认了7个共有峰;各批药材指纹图谱比较相似度大部分在0.90以上,基本符合指纹图谱研究技术的要求;多叶越南槐与山豆根指纹图谱相比较,相似度均在0.90以上. 结论: 该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性强,可以有效地用于多叶越南槐药材的质量控制,为开发和利用多叶越南槐药材资源提供科学依据,通过多叶越南槐与山豆根指纹图谱的比较,可推测出多叶越南槐与山豆根成分相似,亲缘关系相近.     

华南忍冬藤HPLC指纹图谱研究

目的: 建立华南忍冬藤的HPLC指纹图谱,为华南忍冬藤质量评价提供理论依据。 方法: 采用RP-HPLC。Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长238 nm。图谱用国家药典委员会"相似度评价软件(2004A)"处理分析。 结果: 确立了12个共有峰的共有模式,10批红腺忍冬藤样品指纹图谱相似度高。 结论: 方法简便、准确、重复性好,为评价华南忍冬藤药材的质量提供了依据。     

桃枝类药材HPLC指纹图谱的鉴别

目的: 建立桃枝类药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方法。方法: 采用RP-HPLC,Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μｍ)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,290 nm波长下测定山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁指纹图谱,并作相似度比较分析。结果: 建立了山桃枝药材HPLC指纹图谱共有模式,有47个共有指纹峰被标定,并对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果有明显差异。结论: HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于桃枝类药材鉴别。     

蕨麻的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立蕨麻药材HPLC指纹图谱分析方法。方法 Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);水-乙腈为流动相,采用线性梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长208 nm。结果 共有9个共有峰。共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求。结论 此方法准确、可靠。该指纹图谱能够用于蕨麻药材的鉴定及质量评价。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。