广痛消泡沫气雾剂在人体血浆中的药代动力学研究

目的: 考察广痛消泡沫气雾剂中主要成分延胡索乙素(THP)和盐酸小檗碱(Ber)在人体内的药代动力学过程。方法: 采用血药浓度法,LC-MS/MS 测定健康志愿者肛门给广痛消泡沫气雾剂后不同时间点的血药浓度,Win Nonlin药动学数据处理软件计算药动学参数。结果: THP和Ber分别在0.000 594~1.188,0.000 536~1.072 μg·L^-1表现出良好的线性关系,高、中、低 3 个剂量的回收率、日内和日间精密度均符合要求。THP和Ber的主要药代动力学参数T_max分别为(132.5±25.5),(132.5±30.1)min,C_max分别为(0.55±0.30),(0.31±0.32)μg·L^-1。结论: LC-MS/MS 选择性好,灵敏度高,适用于血浆样品成分含量的测定,可成功用于广痛消泡沫气雾剂的健康人体血浆的动力学研究,为进一步的复方药代动力学的研究奠定了基础。     

LC-MS/MS同时测定消喘膏中3种化学成分

目的：建立同时测定消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素含量的方法。方法：采用液相色谱-串联质谱联用技术。色谱柱为Waters Symmetry C18（150 mm×2.10 mm,5μm）,流动相为甲醇（0.2%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）和水（0.2%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）,梯度洗脱;质谱条件：采用电喷雾离子源正离子模式,通过多反应监测（MRM）模式同时监测复方中3种成分。结果：3种成分线性回归方程的r值均≥0.9990。平均加样回收率为71.4%～88.7%,RSD范围为7.3%～11.1%（n均为6）。结论：本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于消喘膏中芥子碱硫氰酸盐、延胡索乙素和细辛脂素的含量测定。     

LC-MS/MS同时测定窝儿七中10种成分的含量

目的:建立LC-MS/MS同时测定不同批次窝儿七中山柰酚葡萄糖苷,山荷叶素葡萄糖苷,arabeline,鬼臼毒素葡萄糖苷,4'-去甲基鬼臼毒素,山柰酚,鬼臼毒酮,山荷叶素,槲皮素,鬼臼毒素10种成分含量的分析方法,分析不同批次窝儿七化学成分间相似性及差异程度,为建立窝儿七药材质量的综合评价体系,提供新的科学依据。方法:采用COSMOSIL-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(0~30 min,30%乙腈;30~40 min,30%~32%乙腈;40~40.5 min,32%~50%乙腈;40.5~50 min,50%~60%乙腈;50~85 min,60%乙腈;85~85.5 min,60%~30%乙腈;85.5~95 min,30%乙腈),流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式多反应监测,对不同批次窝儿七中10种化学成分进行含量测定。结果:10种成分进样质量浓度与峰面积现良好的线性关系(r0.999 1),线性范围分别为0.07~2.23,0.39~12.40,0.05~1.68,0.12~3.88,0.05~1.73,0.08~2.70,0.05~1.00,0.04~1.10,0.04~0.58,0.18~5.67 mg·L-1,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于2%,平均回收率为98.61%~99.93%,不同批次间窝儿七药材化学成分的含量差异明显。结论:该方法快速、灵敏、准确度高,可用于检测不同批次窝儿七成分含量,为建立和完善窝儿七药材质量的综合评价体系提供了重要数据。     

LC-MS/MS同时测定鸡矢藤提取物中4个主要有效成分的含量

目的:建立运用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定鸡矢藤提取物中4个主要有效成分(鸡矢藤苷酸、鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸甲酯、车叶草苷)含量的分析方法。方法:采用Venusil MP C18色谱柱(2.10 mm×50 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.3 min,10%A;0.3~0.8 min,10%~95%A;0.8~3.0 min,95%A;3.0~3.2 min,95%~10%A;3.2~4.5 min,10%A),流速0.35 m L·min-1,柱温为室温,进样量10μL。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),通过优化三重四级杆的质谱仪参数以及4个化合物相关的质谱参数,进行检测和定量分析。结果:通过仪器精密度,线性范围,重复性,稳定性,加样回收率等方法学验证,发现其结果均符合定量分析的相关标准。鸡矢藤苷酸、鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸甲酯、车叶草苷在测定浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.994 7);平均加样回收率(n=6)在90.8%~112.1%,RSD均≤5.1%。结论:该方法简便、快速、准确、可靠,可用于鸡矢藤提取物中4种主要有效成分的含量测定。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量

目的: 建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05%甲酸),流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z 338.227→m/z 322.824;黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996;巴马汀:m/z 352.243→m/z 308.016;小檗碱:m/z 336.227→m/z 277.981;士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017。 结果: 药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01~505,1.06~530,1.13~565,1.07~535 μg·L^-1;定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L^-1; 平均回收率分别为103.90%,101.50%,101.58%,115.54%;日内和日间精密度、稳定性的RSD均<10%。 结论: 建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究。     

LC-MS/MS同时测定人血清中5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的浓度

 目的 建立LC-MS/MS测定人血清中氯氮平、氟哌啶醇、洛沙平、利培酮、泰必利、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、帕罗西汀、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛血药浓度的方法 。 方法 血清经乙腈直接沉淀,采用伐地那非作为内标进行测定。色谱柱：Xbridge^TM Phenyl (2.1 mm×150 mm,5 μm,Waters公司,流动相：0.02%甲酸水溶液-0.02%甲酸乙腈溶液（60∶40,等度洗脱;流速0.3 mL· min^-1;进样体积3 μL;电喷雾离子化,正离子MRM扫描。结果 氯氮平、西酞普兰、氟伏沙明、米安色林、米氮平、吗氯贝胺、瑞波西汀、曲唑酮、文拉法辛线性范围均为10~1 000 ng· L^-1（r>0.996,定量下限均为10 ng· L^-1;氟哌啶醇、利培酮、泰必利线性范围均为1~100 ng· L^-1（r>0.997,定量下限均为1 ng· L^-1;洛沙平、帕罗西汀线性范围均为5~500 ng· L^-1（r>0.998,定量下限均为5 ng· L^-1;平均提取回收率均>87%,批内、批间精密度RSD均<15%。结论 本方法 灵敏度高、专一性好、操作简单,适用于5种抗精神类药物和9种抗抑郁药物的研究。     

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的浓度

 目的 测定人血浆中泮托拉唑的浓度,并评价国产和进口泮托拉唑钠肠溶片的生物等效性。方法 采用LC-MS/MS测定人血浆中泮托拉唑的浓度,以DAS2.0计算药动学参数考察其生物等效性。结果 受试制剂和参比制剂的泮托拉唑t_1/2分别为（1.96±0.66）和（1.98±0.59）h,t_max分别为（3.17±0.84）和（3.09±0.81）h,ρ_max分别为（3.53±0.78）和（3.41±0.79）μg·mL^-1,AUC_0-∞分别为（10.12±4.09）和（10.86±3.99）μg·h·mL^-1。生物利用度为（97.9±22.3）%。结论 该方法重复性好,灵敏度高,泮托拉唑钠肠溶片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

LC-MS/MS同时定量测定大鼠血浆中复方血栓通胶囊的8种入血成分

目的建立复方血栓通胶囊中8种有效成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、丹参酮Ⅰ、哈巴俄苷、黄芪甲苷)在大鼠血浆中的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。方法色谱柱:Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:A为1%甲酸,B为乙腈;梯度洗脱:0~10 min 25%~55%B,10~20 min 55%~70%B;流速:0.2 mL/min;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果以盐酸巴马汀为内标,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、哈巴俄苷、黄芪甲苷、丹参酮Ⅰ的检测范围分别为1.00~800 ng/mL、0.950~760 ng/mL、1.44~1440 ng/mL、1.33~1330 ng/mL、9.90~990 ng/mL、1.01~1010 ng/mL、1.16~928 ng/mL、10.0~800 ng/mL。准确度分别在85%~115%之间,绝对回收率达到50%~70%,日内精密度与日间精密度RSD≤15%。结论该方法快速、灵敏、重复性好,可用于复方血栓通胶囊8种有效成分在大鼠体内的相关药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中氯法拉滨浓度。方法 采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪进行检测。血浆样品经乙酸乙酯提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为Thermo C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（250∶3,其中含4 mmol的乙酸铵和0.3%的甲酸）,流速为0.5 mL·min^-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.0→170.0,286.1→170.0。进样体积为20 μL,每个样品的分析时间为5 min。结果 氯法拉滨和克拉屈滨保留时间分别为4.00,4.11 min。氯法拉滨在10~2 000 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 5）,日内、日间RSD均低于9.60%,准确度为101.10%~102.94%。结论 本法样品预处理简便快速,检测准确、灵敏、专一,适用于氯法拉滨药动学的研究。     

高效液相色谱法测定齿痛消炎灵片中橙皮苷的含量

目的:研究齿痛消炎灵片的含量测定方法学。方法:采用高效液相色谱法,进行该制剂的有效成分橙皮苷的含量测定研究。结果:平均回收率99.18%,RSD=0.44%。结论:HPLC法测定橙皮苷含量方法简便,快捷,效果良好,可以作为质量控制指标。     

液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中芍药内酯苷及其药动学研究

 目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源。对所建方法进行了较全面的验证。考察了3种剂量芍药内酯苷给与大鼠后的药动学特征。结果所建方法灵敏、重现性良好。芍药内酯苷在体内吸收迅速,消除也较快。经统计学检验表明,在给定的3个剂量范围内,芍药内酯苷具有线性动力学特征。结论建立的方法可用于芍药内酯苷的药动学研究。