HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量

目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质。方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定。结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异。β-桉叶醇和苍术素醇含量最高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量最高的产地是江苏茅山。结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优,该结果为茅苍术的产业化发展提供依据。     

茅苍术与北苍术中苍术素含量的比较

目的:比较不同产地不同品种苍术之间苍术素含量的差异,探讨苍术素含量与质量的相关性。方法:采用HPLC法对9种不同产地不同品种的苍术药材进行分析,参照《中国药典》2010版一部的方法测定苍术素含量。结果:9种苍术中苍术素含量存在很大的差异,北苍术中苍术素的含量比茅苍术高;且茅苍术的苍术素含量均低于《中国药典》2010版一部的要求。传统中药理论把茅苍术作为地道药材,与本实验结果相反。结论:不同品种苍术中苍术素含量差别较大,故单凭测定苍术素的含量,不能完全有效地考察苍术的质量优劣。采用反映苍术整体特征的色谱指纹图谱确定其质量优劣更为科学。     

苍术综合化学模式识别

运用气相色谱-质谱指纹图谱相似度评价法、系统聚类分析法、主成分分析法和判别分析法建立苍术药材的综合化学模式识别方法。采用气相色谱-质谱法,DB-wax毛细管色谱柱（0.25 mm×60 m,0.25 μm）,质谱条件为EI离子源,电子能量为70 eV,建立苍术GC-MS指纹图谱,并以33批药材的共有色谱峰面积为依据,建立其系统聚类分析方法、主成分分析方法和判别分析方法。结果表明指纹图谱法可以区别不同品种及产地苍术,系统聚类分析与主成分分析及判别分析法所得的结果一致,均能很好地区分道地茅苍术、非道地茅苍术和北苍术。因此,所建立的综合化学模式识别方法可用于苍术的质量控制及品种评价。     

中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究

目的:探讨苍术炮制前后DNA指纹图谱研究方法。方法:采用RAPD技术对不同产地的茅苍术炮制前后进行DNA指纹图谱研究。结果:不同产地的茅苍术生品DNA指纹图谱一致,几种麸炒苍术的DNA指纹图谱与生品有较大差异。结论:DNA指纹图谱可用于鉴别同种药材的生品。     

苍术药材的质量标准研究

目的:完善苍术药材的质量标准。方法:对10批茅苍术与10批北苍术药材,采用显微鉴别法、TLC法进行鉴别;并对其水分、杂质、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、重金属进行测定;采用HPLC法建立苍术药材的高效液相特征图谱及测定苍术素含量。结果:苍术药材粉末的显微鉴别与薄层鉴别特征显著。在高效液相特征图谱中,20批苍术检出4个主要共有特征峰,其相似度为0.93~0.98。苍术药材中苍术素含量测定在0.5~60 mg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=13),平均加样回收率茅苍术为97.84%(1.62%),北苍术为98.63%(RSD为0.81%)。结论:本研究优化后的苍术药材质控方法符合中药质量控制的整体性、综合性及可适用性的要求,可用于苍术药材质量的综合评价。     

不同产地苍术红外指纹图谱研究

目的:建立不同产地苍术药材的红外指纹图谱,为苍术药材的产地鉴别和质量评价提供新的思路和方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)对国内8省份18产区的苍术样品进行分析,通过红外图谱的解析表征、相似度对比、主成分分析及聚类分析等方法,建立不同产地苍术药材的红外指纹图谱,并探讨将其运用于产地鉴别的可行性。结果:不同产地苍术的红外图谱相似度较高,但运用适当的计量学方法可实现苍术的产地鉴别;红外图谱解析、相关系数分析、主成分分析及聚类分析等方法可从不同层面对苍术样品进行分类归属。结论:红外指纹图谱技术结合计量学方法对苍术药材进行产地鉴别具有较高的可行性,本研究为苍术的产地溯源和质量控制提供了一种新的思路。     

茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱分析

目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。     

不同产地益智HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地益智的HPLC指纹图谱,探讨不同产地化学成分的差异,为益智药材的质量鉴别与质量控制提供依据。方法:HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果:不同产地益智指纹图谱有9个共有峰,不同产地益智指纹图谱的相似度均大于0.91。结论:不同产地益智化学成分相似,但成分的含量有差异。本方法稳定,重复性好,所建立的指纹图谱可用于益智药材的鉴别和质量控制。     

北苍术与关苍术的高效薄层指纹图谱比较研究

目的建立苍术药材的高效薄层指纹图谱（HPTLC）方法,用于鉴别北苍术和关苍术。方法采用硅胶 G60 薄层板,石油醚（60～90 ℃）-丙酮（9∶2）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,采用HPTLC 技术在366 nm 波长下测得北苍术与关苍术的薄层色谱图谱,以指纹图谱系统解决方案软件建立共有模式,并进行相似度评 价、聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）。结果北苍术、关苍术的指 纹图谱分别含有9 个共有峰,二者均指认了白术内酯Ⅲ、苍术素。北苍术、关苍术与其各自共有模式的相似度 分别为0.89～0.99、0.51～0.99,其中关苍术批间差异较大;关苍术与北苍术共有模式相比,相似度很低,在 0.29～0.33 之间;PCA 及OPLS-DA 均可将北苍术和关苍术样品明显区分开,并筛选出峰4、峰5、峰6、峰7、 峰8、峰10（苍术素）6 个差异性化合物。结论所建立的高效薄层指纹图谱分析方法简便,重复性好,专属性 强,可为北苍术和关苍术的品种鉴别及质量评价提供参考依据。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

宁夏枸杞黄酮类化合物HPLC指纹图谱研究

目的 建立宁夏枸杞黄酮类化合物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据.方法 以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15个不同来源的枸杞样品进行了分析.结果 本研究建立的方法 重现性较好;16个特征峰构成了宁夏枸杞黄酮类化合物色谱指纹图谱的特征;不同产地、不同品种的枸杞样品黄酮类化合物组成与量存在差异.结论 所建立的枸杞黄酮类化合物的HPLC指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别具有参考价值.     

九里香指纹图谱与其抗炎活性的灰关联度分析

目的:建立中药九里香HPLC指纹图谱,确定九里香不同萃取部位的指纹图谱特征峰与其抗炎活性作用贡献大小.方法:利用HPLC研究中药九里香指纹图谱及不同萃取部位的指纹图谱;利用角叉菜胶诱导小鼠足肿胀试验研究其抗炎作用;利用灰关联度分析方法研究其谱效关系.结果:依照10批次九里香样品的色谱图构建九里香药材的HPLC指纹图谱,确定了17个共有色谱峰,相似度均＞0.90.九里香不同萃取部位的抗炎作用是多种化学成分共同作用的结果,各特征峰对其抑制足肿胀作用贡献大小顺序为9＞7＞2＞1 ＞10＞5;对下调血清中前列腺素(PGE2)活性的贡献大小顺序为5＞10＞7＞9＞4.结论:所构建的九里香HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,可为九里香的鉴别和质量评价提供参考.九里香不同萃取部位指纹图谱与其抗炎作用之间有一定的对应关系.     

HPLC指纹图谱结合化学计量学与抗氧化能力评价不同产地槐米的品质

目的以连续2年收集于不同产地的槐米样品为材料,建立槐米HPLC指纹图谱,并采用HPLC法同时测定5种黄酮类组分含量,结合总黄酮含量及抗氧化能力评价不同产地槐米的品质。方法采用HPLC法和分光光度法对已收集54份槐米样品的芦丁、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和总黄酮组分含量及DPPH、羟自由基、超氧阴离子清除能力和脂质过氧化抑制能力等指标进行测定,运用相似度、聚类分析、主成分分析方法综合分析不同产地槐米的品质。结果建立了HPLC指纹图谱,样品组分分离良好,方法学考察均符合要求,共有峰28个,确定了峰面积之和占共有峰总峰面积80%以上的5个组分;以总黄酮和5个黄酮类组分的含量以及4个抗氧化能力指标为依据,将54份样品进行聚类分析和主成分分析,两者结果一致,不同产地的样品没有表现出显著的地域特性。结论 HPLC结合化学计量学及抗氧化能力可准确、综合地对槐米进行品质评价,通过分析表明不同生产年度同一产地间的样品品质有差异,同一生产年度不同产地间样品品质有差异,说明槐米品质受气候的影响;还表明同一生产年度同一产地的不同样品品质也有差异,充分说明了槐米的品质也受关键生产技术环节的影响。     

基于多模式识别结合指纹图谱的三叶青产地鉴别比较研究

目的比较不同模式识别方法结合化学指纹图谱对不同产地三叶青Tetrastigma hemsleyanum的鉴别效果,提出三叶青产地鉴别的新方法。方法收集浙江、云南和贵州3个产区的72批三叶青样品,采集HPLC指纹图谱,标注18个共有峰,比较主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析和随机森林算法在处理不同产地样品复杂数据中的差异效果。结果 72批三叶青样品经主成分分析只能分为2类,正交偏最小二乘法-判别分析的结果优于主成分分析,随机森林法能将3个产区的样品完全分开。利用随机森林算法结合指纹图谱能有效地对不同产区的三叶青进行鉴别和区分。结论本研究可作为三叶青产区和质量控制的有效方法,为多指标的复杂指纹图谱鉴别不同产地药材提供有效的参考。     

远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone III、3,6′-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)指认共有峰。结果 不同产地远志中3,6′-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756~0.997。成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异。结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价。     

野生与栽培太白米HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立野生和栽培太白米的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对二者进行判别,以期为不同来源太白米药材的质量评价和驯化栽培提供依据。方法:利用高效液相色谱法,测定10批野生品和10批栽培品共计20批太白米药材的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA),聚类分析(HCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对野生与栽培品太白米进行模式识别研究。结果:建立了野生与栽培太白米的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,20批太白米样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度 0. 9。主成分分析、聚类分析和最小偏二乘法-判别分析能对野生与栽培太白米进行明确的区分,表明导致差异的主要化学标记物为对香豆酸等8个成分。结论:该文建立的太白米HPLC指纹图谱具有较强的特征性和重复性,与模式识别方法结合起来可有效的评价太白米质量以及区分其野生与栽培品,为太白米的质量控制和驯化栽培提供参考依据。     

不同产地九节木根HPLC指纹图谱研究＊

目的 建立九节木根的HPLC指纹图谱，综合比较不同产地的九节木根质量，为九节木根药材质量控制提供参考。方法 采用Kromasil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱；检测波长为232 nm；流速为1 mL·min^-1；进样量为10 μL。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”计算相似度，SPSS21软件进行聚类分析和主成分分析，比较不同产地九节木根样品的指纹图谱。结果 建立九节木根的HPLC指纹图谱，确定了29个共有峰。10批九节木根指纹图谱与对照图谱的相似度为0.922-0.996，10批次样品聚为3类。结论 该研究建立的九节木根指纹图谱具有较高的重现性、稳定性及专属性，为九节木药材的质量控制和评价的依据。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量的玄参质量评价研究

目的 建立玄参Scrophularia ningpoensis的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法。方法 采用HPLC法建立浙江、湖北、四川、安徽等9个省份116批玄参指纹图谱，进行相似度评价，结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对玄参进行化学模式识别分析。同时对8个活性成分（桃叶珊瑚苷、哈巴苷、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷）进行含量测定，分析其与生境因子的相关性。结果 建立了116批玄参的指纹图谱，相似度为0.746～0.997，共标定34个共有峰。聚类分析将116批玄参分为4类，OPLS-DA分析能有效地将3个传统道地产区玄参与非道地产区玄参进行区分（Q2>0.5）。不同产地玄参中化学成分含量存在差异，与海拔、经纬度存在相关性。结论 建立的玄参HPLC指纹图谱及多成分含量分析方法稳定、可靠，结合化学识别模式可为玄参药材的产地判别及质量评价提供参考...     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.