5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成

目的合成5-氨基-1-羟乙基吡唑。方法原甲酸三乙酯与氰乙酸乙酯缩合,然后和羟乙基肼经环合、水解等一锅法合成5-氨基吡唑-4-甲酸,然后在亚硫酸钠存在条件下加热脱羧得到5-氨基-1-羟乙基吡唑。结果合成得到5-氨基-1-羟乙基吡唑。结论该工艺路线同现有文献相比,不仅总产率较高,而且简化了合成工艺,节省了原料和成本,减少对环境的污染。     

4＇-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%.结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本.     

4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%。结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本。     

19-失碳-1〆,25-二羟基维生素D_3A环合成子的合成方法

综述了 19-失碳 - 1α,2 5 -二羟基维生素 D3A环合成子的合成方法 ,并分析和讨论了各方法的特点     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成研究

目的:研究5-甲基吡嗪2-羧酸的合成方法。方法:以2 ,5-二甲基吡嗪和N 氯代琥珀酰亚胺为原料,经氯代、酯化、碱解、氧化四步反应合成5 甲基吡嗪-2-羧酸。结果:合成的5 甲基吡嗪-2-羧酸的总收率为52 .0 % ,结构经元素分析,MS ,¹HNMR确证。结论:设计的合成路线合理,反应条件温和,收率高,适合于工业生产。     

4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的：合成4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。方法；以2-氰基-4’-甲基联苯为原料，经水解，酯化，溴代3步反应合成4’-溴甲基-2联苯甲酸甲酯。结果：合成了4’-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯，总收率70％。结论：本合成方法提高了反应收率，简化了操作，降低了成本。     

S-(-)-泮托拉唑钠的合成研究

目的改进S-(-)-泮托拉唑钠的合成方法。方法使用5-二氟甲氧基-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫基]-1 H-苯并咪唑与过氧化羟基异丙苯反应制得S-(-)-泮托拉唑,再与氢氧化钠反应合成产品S-(-)-泮托拉唑钠。结果与结论通过该法得到了目标产物S-(-)-泮托拉唑钠,且该法操作简单。     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。方法以对氨基水杨酸钠为原料,经酸化、甲酯化、乙酰化、乙基化、氯代、水解等六步反应得到枸橼酸莫沙必利的主要中间体4-氨基-5-氯-2-乙基苯甲酸。结果与结论本合成工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产,本工艺总收率为62.4%。     

均匀设计法优化1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸的合成

目的研究1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸的合成工艺。方法应用均匀设计于标题化合物工艺研究中，以2-戊酮和草酸二乙酯为原料，并对合成条件进行了改进和优化，获得了较高的收率。结果总收率为88．5％。结论本工艺路线方法简单，原料易得，易工业化生产。     

2＇-脱氧-5-氟尿苷的合成工艺改进

目的：改进2＇-脱氧-5-氟尿苷的合成工艺。方法：参照文献方法,以氟尿嘧啶为起始原料,经硅醚化、缩合、溴化、氢化和皂化等工艺合成2＇-脱氧-5-氟尿苷,并对其关键步骤进行了改进。结果：该合成工艺对2＇-脱氧-5-氟尿苷有较高的收率,总收率为34.31%。结论：工艺更趋于合理,操作条件更为简单,三废易于处理,适合于工业化生产。     

3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成

目的研究合成肿瘤血管破坏剂Vadimeza的关键中间体3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成方法。方法以乙醛酸(2)为起始原料,首先与乙酸酐反应生成2,2-二乙酰氧基乙酸(3),然后与氯化亚砜反应得到相应的酰氯后,与2,3-二甲基苯胺(5)进行酰化反应得到N-(2,2-二乙酰氧基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(6),再与盐酸羟胺反应得到N-(2-羟亚氨基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(7);最后经甲磺酸脱水环合、双氧水氧化开环和Sandmeyer反应得到目标产物3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸(1)。结果合成了3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸,7步反应总收率达到45.0%,目标产物结构经ESI-MS、1H-NMR确证。结论本合成方法原料易得,反应条件温和,适合大规模制备。     

2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进

目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉／醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉／醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳／氢气还原体系,收率达95％;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89．1％,新合成工艺的收率由文献收率的63．21％提高到76．33％。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。     

N-叔丁基-α-苯基硝酮的合成及表征

目的研究优化N-叔丁基-α-苯基硝酮的合成方法。方法采用羰基化合物与胺脱水的方法,以苯甲醛,叔丁胺、氯过氧苯甲酸等为原料合成目标产物N-叔丁基-α-苯基硝酮(TM),通过熔点测定、核磁及质谱分析表征其化学结构,研究了不同溶剂、不同原料、不同反应摩尔比对转化率和纯度的影响。结果获得最优化的合成路线和处理方法,产物结构鉴定与N-叔丁基-α-苯基硝酮(TM)一致,纯度大于98%。结论采用此种合成方法成本低、纯度高,经济可行。     

6-氨基-1-丙基-尿嘧啶的合成

6-氨基-1-丙基-尿嘧啶是合成嘌呤及嘌呤衍生物的医药中间体,目前为止国内没有生产的,经多次试验确定以丙基脲,氰乙酸,酸酐为原料,通过亲核反应,再在氢氧化钠的作用下合环生成6-氨基-1-丙基-尿嘧啶,此合成总收率〉70%。     

3-甲基-5-苯基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐的合成

目的合成3-甲基-5-苯基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐。方法以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用化合物2-苯基-2-氨基-1-乙醇与2-溴-3-氯苯丙酮,2-溴苯丙酮,6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物3-甲基-5-苯基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇,3-甲基-2,5-二苯基-2-吗啉醇,3-甲基-5-苯基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇,经氯化氢酸化后得到其盐酸盐。结果总收率分别为72.5%,78.6%,68.4%,目标化合物结构经IR,1H-NMR,MS确证。结论本法合成2-芳基-2-吗啉醇类化合物反应时间短,溶剂无毒性,具有较高的应用价值,为开发新的2-芳基-2-吗啉醇类抗抑郁症药物提供了一条新的合成工艺。     

1H-吲唑-3-羧酸的合成工艺研究

目的选择了所需原料廉价,并对反应条件进行优化与改进,反应设备与条件要求低,反应步骤较少。方法以苯肼为原料,以醋酸乙酰化反应得乙酰苯肼,再与水合氯醛,盐酸羟胺反应,最后通过浓硫酸环合、Beckmann重排水解得到1H-吲唑-3-羧酸。结果该合成方法合成的产品1H-吲唑-3-羧酸熔点为256-260℃,合成的总收率为28.2%。结论简化了操作,适合于工业生产。     

6-溴-2-己酮的合成

目的化学合成6-溴-2-己酮。方法以1,3-溴丙烷与乙酰乙酸乙酯为原料经环合、开环、溴代等反应合成。结果与结论目标产物的含量用GC方法测定含量95%以上,收率81.5%。     

2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌的合成

目的合成2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌。方法以香兰素为原料,经过溴化、甲氧基取代、氧化重排三步反应合成目标化合物。结果合成的目标化合物熔点、核磁谱与有关文献报道一致。结论所用工艺路线具有原料易得、操作简便、收率较高的特点,适用于2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌原料的放大制备和生产。     

6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮的合成

目的:合成中间体6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.方法:以苯甲酰基丙酸为原料,经过硝化、硝基还原、酰化、羰基还原、环合得到6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮.结果与结论:只需经过5步反应就可以合成目标化合物,总收率14.7%.     

微量、半微量法合成2-甲基-2-丁醇

对2-甲基-2-丁醇的合成进行常量与微量、半微量合成的对比研究。用常量合成2-甲基-2-丁醇试剂量的20%和10%进行微量、半微量合成,与常量合成进行比较研究。实验结果表明:微量、半微量法所得产率比常量稍高,试剂用量减少,反应时间缩短。因此,可由微量、半微量法合成2-甲基-2-丁醇替代常量合成。