高效液相色谱法测定头花蓼冻干粉中槲皮素和槲皮苷的含量

目的 建立测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量.结果 槲皮素在0.020 9~0.157 0 μg内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为101.49%,RSD为1.93%;槲皮苷在0.368~2.760 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.87%,RSD为2.46%.结论 该方法测定头花蓼冻干粉中槲皮素、槲皮苷的含量,结果准确,重复性、稳定性较好.     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

胃灵颗粒的质量标准研究

目的：建立胃灵颗粒的质量控制标准。方法：采用波长切换高效液相色谱法同时测定胃灵颗粒组分甘草中甘草苷和白芍中的芍药苷的含量。色谱条件：Thermo Hypersil GOLD C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰乙酸溶液（19：81）,流速为1.0ml/min,检测波长芍药苷为230nm、甘草苷为276nm,柱温25℃。结果：甘草苷在0.3939-3.939μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为99.9%,RSD=2.1%（n=6）;芍药苷在0.4061-4.061μg呈良好线性关系（r=0.999）,平均加样回收率为101.4%,RSD=2.2%（n=6）。结论：本研究建立的标准简便、准确、专属性强,可有效控制胃灵颗粒的质量。     

猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的含量测定

目的建立猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷含量测定的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.2%(体积分数)H3PO4为流动相B,梯度洗脱;没食子酸检测波长为270 nm,槲皮苷检测波长为350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果没食子酸在0.600 4～6.004μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为100.17%,RSD值为0.82%;槲皮苷在0.031～0.310μg范围内线性良好(r=0.999 4),平均回收率为99.82%,RSD值为0.38%。结论建立的方法简便、准确,可用于猴耳环消炎胶囊中没食子酸、槲皮苷的测定。     

小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法研究

目的建立同时测定小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTMC18（5μm,250 mm×4.6 mm）色谱柱,乙腈-0.02%（体积分数）磷酸溶液（体积比23∶77）为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在0.13～160.20μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.43%,RSD=1.02%（n=6）。牛蒡子苷在0.13～322.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.66%,RSD=1.54%（n=6）。结论该法专属性强、重现性好,可作为小儿清热利肺口服液中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

超高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中3种核苷的含量

目的：建立以超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定抗病毒口服液中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 ml/min,检测波长为254 nm。结果：尿苷在2.033～20.33 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=80 664X-1 046（r=0.999 9）;平均回收率为98.56%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）=1.21%,鸟苷在1.248～12.48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=55 261X-742（r=0.999 9）;平均回收率为98.77%,RSD=1.09%,腺苷在1.254～12.54 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=52 155X-480（r=0.999 9）;平均回收率为98.88%,RSD=1.22%。结论：该方法准确、快速、可靠,能有效地测定抗病毒口服液中3种核苷的含量。     

双黄平喘颗粒中的成分鉴别及含量测定研究

目的探索建立双黄平喘颗粒中矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子的薄层鉴别,岩白菜素及盐酸麻黄碱等的含量测定方法,为制订双黄平喘颗粒的质量标准提供参考。方法矮地茶、黄芩等的鉴别采用薄层色谱法,盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、岩白菜素的含量测定采用高效液相色谱法(HPLC)。结果所用的薄层方法鉴别矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑,阴性对照在对应位置无此斑点。含量测定中盐酸麻黄碱在范围0.040 8~1.020 0μg内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为99.67%;伪麻黄碱在范围0.029 4~0.560 8μg内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为98.88%;岩白菜素在范围0.0564 3~1.128 6μg内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.82%。结论该薄层鉴别方法操作简便、重现性好、专属性强,含量测定方法准确、稳定、可靠,可用作控制双黄平喘颗粒质量的方法。     

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Phenomenon-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（33∶67）;流速：1.0 ml/min,漂移管温度：50℃,气流量：1.5 L/min。结果：黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量

目的 建立同时测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量方法.方法 固相萃取结合高效液相色谱法,采用Phenomenex luna C18(2)为分析柱,以乙腈和0.2%磷酸(含0.2%三乙胺)为流动相的梯度洗脱方法,检测波长为207nm.结果 盐酸麻黄碱在0.020 2～0.505 0μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 2,n= 6),平均回收率为97.37%;原儿茶酸在0.113 ～ 2.825 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 3,n= 6),平均回收率为98.19%;柚皮苷在0.117 ～ 2.925 μg与峰面积呈良好的线性关系(r= 0.999 1,n= 6),回收率为99.74%.结论 所建立的定量方法简便可行、重复性好,可作为急支糖浆的质量监控方法.     

HPLC测定壮骨关节丸中柚皮苷的含量

目的 采用RP-HPLC法测定壮骨关节丸中骨碎补的活性成分柚皮苷的含量.方法 色谱柱为Inertsil C1（8 250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1 ml/min,检测波长为285nm.结果 柚皮苷在0.087 4～8.74 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为（99.4±2.35）％,RSD=2.36％（n=5）.结论 该方法简便、快速、可靠,可用于评价制剂质量.     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定消癖颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立消癖颗粒中淫羊藿苷含量测定的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水（26.3：73.7）为流动相,检测波长为270nm,流速为1.00ml/min。结果：淫羊藿苷在进样量9.89～158.24μg/ml范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为（100.15±0.44）%,RSD为0.44%。结论：本法操作简单易行,可以用消癖颗粒中淫羊藿苷的质量控制。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

RP-HPLC法测定益肺通络颗粒中岩白菜素的含量

目的建立益肺通络颗粒有效成分岩白菜素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,Agillent高效液相色谱仪,Kromasil ODS（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;甲醇-水（20∶80）为流动相;流速为1 mL/min;柱温为30℃;检测波长为275 nm;灵敏度为0.05 AUFS。进样量10μL。结果在该方法中,岩白菜素进样量在0.054～0.540μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 06,平均回收率为98.53%,RSD为1.32%。结论本方法准确简便,准确,重复性好,可用于益肺通络颗粒中有效成分岩白菜素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

HPLC法测定金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量

目的 建立金菊五花茶颗粒中芦丁和蒙花苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-0.1％磷酸溶液（C）,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;检测波长334 nm;柱温30℃.结果 芦丁线性范围在21.22～339.58μg,r=0.999 4,样品加样平均回收率为100.0％（RSD=1.10％）;蒙花苷线性范围在1.75 ～ 28.08μg,r =0.999 3,样品加样平均回收率为99.2％（RSD=1.17％）.结论 该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.