HPLC法测定血浆中阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度

目的：建立同时测定血浆中阿糖胞苷和阿糖尿苷浓度的高效液相色谱法,并用于1例急性非淋巴细胞白血病患儿的血药浓度监测。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：XTerra C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：0．01mol·L^-1的磷酸盐缓冲液（pH=6．0）;检测波长：280nm;流速：0．95mL·min^-1;柱温：30℃。结果：阿糖胞苷血药浓度在0．25～21．74mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,检测限为0．1mg·L^-1,日内、日间RSD小于5．0％和8．0％;阿糖尿苷血药浓度在0．99～86．96mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9993）,检测限为0．4mg·L^-1,日内、日间RSD小于5．0％和8．0％。阿糖胞苷及阿糖尿苷平均提取回收率高于96．0％：结论：本方法简单、快速、准确。适用于临床上阿糖胞苷和阿糖尿苷的血药浓度监测及药动学研究．     

HPLC法测定人血浆中曲唑酮的浓度

目的 :建立测定人血浆中曲唑酮 (TZD)浓度的RP HPLC法。方法 :以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱 (2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 超纯水 (85∶15 ,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 2 5 6nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :TZD高 (83 33mg·L-1)、中 (16 6 7mg·L-1)、低 (1 6 7mg·L-1) 3个浓度的平均回收率分别为 10 0 19% ,97 4 5 % ,95 5 1% ;日内、日间RSD均 <5 % (n =5 ) ;分析方法的最低检测浓度为 0 0 8mg·L-1。线性范围为 0 83～ 16 6 6 7mg·L-1,回归方程为Y =0 0 2 16X - 0 0 0 333,r=0 9999(n =10 )。结论 :该方法可用于临床TZD血药浓度监测和药动学研究     

一种改进的HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的采用改进的离子对高效液相色谱方法测定人血浆中二甲双胍的浓度.方法乙腈作为蛋白沉淀剂,除去酸化血浆样品中的蛋白,二氯甲烷进一步去杂质后,取上清液进样.流动相为甲醇(56%),0.35 mmol·L-1的十二烷基硫酸钠和5mmol·L-1的磷酸盐缓冲液(44%,pH 6.6),流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长234 nm.结果二甲双胍和内标(哌仑西平)的保留时间分别为7.1和4.8 min,标准曲线在20～4 000mg·L-1浓度范围内线性关系良好,绝对回收率＞95%,检测限和定量限分别为4和10 mg·L-1.天内和天间RSD＜6.4%.结论该方法适用于盐酸二甲双胍的治疗药物监测及临床药学研究.     

RP─HPLC法测定兔血浆中安乃近及其活性代谢物的浓度

本文以２－萘磺酸钠为内标，建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔血浆中安乃近及其３种活性代谢物ＦＡＡ、ＡＡ、ＭＡＡ的浓度。Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５ｃｍ×６ｍｍＩＤ）为分析柱；ＯＤＳ预柱；流动相组成：甲醇－水－０．５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－三乙胺（３５：６３：２：０．０１），磷酸调节ｐＨ６．０±０．５；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测彼长：２６０ｎｍ。本法简便、快速、准确、灵敏，适用于安乃近及其活性代谢物的血药浓度测定及药物动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中多索茶碱浓度

目的建立测定人体内多索茶碱血药浓度的方法。方法用乙醚提取100μl血样,以Kromasil C18柱（5mm×250mm,4．6μm）为固定相,甲醇：水=65：35（体积比）为流动相,流速0．8ml·min^-1,检测波长为273nm,柱温为30℃：结果本方法在1．26—10．08mg·L^-1之间线性良好,回归方程为Y=5×10^5X-4725,r=0．99999,日内及日间RSD〈6％,最低检测浓度为0．315mg·L^-1。结论该方法简便、准确,适用于多索茶碱的血药浓度监测和药动学分析。     

大剂量阿糖胞苷治疗时血浆阿糖胞苷及阿糖尿苷的HPLC测定方法

目的建立HPLC法测定大剂量阿糖胞苷治疗时血浆中阿糖胞苷(Ara-C)和阿糖尿苷(Ara-U)的浓度。方法反相高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Fusion(4.6×150mm,4μm),流动相:0.01M磷酸盐缓冲液(pH=7.2)柱温:30℃,流速:0.8mL.min-1,检测波长:Ara-C:280nm,Ara-U:262nm。结果 Ara-C血药浓度在0.5～20μg.mL-1范围内线性良好(R=0.99),回收率为96.1～105.3%,Ara-U血药浓度在1～40μg.mL-1范围内线性良好(R=0.99),回收率为97.2～104.7%,日间、日内RSD小于5%和10%。结论本方法简便、快速,适合用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中氨苄青霉素浓度

本文采用HPLC法测定血浆中氨苄青霉素的浓度,采用Spherisorb ODS柱,流动相为PB(0.05mol/L,pH=4.0):乙腈(78:22V/v),标准曲线范围0.22~13.89μg/ml,r=0.9997,保留时间为7.3min,回收率试验大于95%,日内和日间变异(RSD%),小于7%,最小检测浓度为0.22μg/ml,无内源性杂质干扰.     

HPLC法测定人血浆中黄酮哌酯活性代谢物MFCA的浓度

建立血浆中黄酮哌酯活性代谢物ＭＦＣＡ浓度测定的ＨＰＬＣ法。方法：血浆样品经碱化、水解及酸化后,用乙酸乙酯提取。以甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４（７０：３０）为流动相,紫外３１０ｎｍ检测。结果线性范围０．２５－３２μｇ．ｍｌ＾１,萃取回收率９６．１％－１００．３％。     

HPLC法测定人血浆中化疗药丝裂霉素的浓度

目的建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱测定人血浆中丝裂霉素(MMC)浓度的方法.方法以对氨基苯乙酮为内标,采用惠普1100型高效液相色谱仪,以HP Hypersil ODS column(125 × 4 mm,5μm)为分析柱,前加HPLicrosphere保护柱;流动相为甲醇水=2575(v/v),流速为1ml·min-1;紫外可变波长检测器在310nm检测对氨基苯乙酮,365nm检测MMC;室温25℃.血浆样本用乙酸乙酯分二次直接萃取.结果色谱峰分离良好,无干扰.线性方程为Y=241.4X+19.17,r=0.9998.线性范围10～2000μg·L-1.检测限10μg·L-1.结论本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含MMC的化疗方案的监测及药动学的研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定白血病患者血浆中奈拉滨及其代谢物

目的：建立HPLC法同时测定人体血浆中奈拉滨及其代谢物ara-G（9-β-D-阿糖呋喃糖鸟嘌呤）,用于临床患者静脉滴注奈拉滨后血药浓度的监测和药动学研究。方法：内标药吉西他滨;色谱柱为Waters XBridge Shield RP18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为5 mmol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈（乙酸调pH至4.0）,梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL· min-1。结果：奈拉滨与ara-G血药浓度分别在1～400μg·mL-1、1～50μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999）;低、中、高3个浓度的提取回收率在80%~95%;批内、批间精密度的RSD均小于5%。结论：本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于人体血浆中奈拉滨和ara-G的测定与药代动力学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中多索茶碱及代谢产物茶碱的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中多索茶碱及其代谢产物茶碱的高效液相色谱法。方法:用18%高氯酸溶液处理血浆后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Hypersil ODS C₁₈反相柱,流动相为甲醇-水（1:3）,紫外检测波长271 nm,柱温为室温,流速l ml·min^-1,进样量20μ1。结果:多索茶碱和茶碱的线性范围分别为0.5～50μg·ml^-1和0.2～20μg·ml^-1。日内和日间精密度RSD均小于9.6%。血浆样品稳定性符合要求。相对回收率97.02%～102.36%,绝对回收率大于85.0%。结论:本法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于多索茶碱的药物动力学研究。     

HPLC测定大鼠血浆中盐酸川芎嗪及其代谢物

目的建立川芎嗪(TMP)及其代谢物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(HTMP)大鼠血浆中的高效液相色谱测定方法。方法血浆碱化后用氯仿-1-氯正丁烷(3∶1)萃取,采用HPLC检测,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5 m),流动相为20 mmol.L 1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.6)-甲醇(72∶28),2-甲基吡嗪为内标,流速:1.0 mL.min 1。检测波长为285 nm,柱温为室温。结果 TMP大鼠血浆浓度测定方法在0.031 25～50 g.mL 1内线性良好(r=0.999 5);HTMP线性范围为0.031 25～5 g.mL 1(r=0.999 8)。TMP、HTMP的定量下限均为0.031 25 g.mL 1,提取回收率为86.2%～93.0%(TMP)、73.8%～95.1%(HTMP),相对回收率为96.9%～117.7%(TMP)、97.5%～104.9%(HTMP),批内和批间RSD均<9%(n=5)。结论该方法简便、准确,重复性好,灵敏度高,适合于TMP及其主要代谢产物HTMP血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯及其活性代谢产物紫杉醇的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯(PTX-PA)及其活性代谢产物紫杉醇(PTX)含量.方法 以多西他赛作为内标,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长227nm,柱温30℃.结果 紫杉醇棕榈酸酯(r=0.9993)、紫杉醇(r =0.9999)在0.1～50μg·mL-1范围内线性关系良好.紫杉醇棕榈酸酯、紫杉醇定量限分别为100ng-mL-1、50ng·mL-1,两组分提取回收率均大于80％,两组分日内、日间精密度RSD％均小于5％.结论 本方法快速、简便、准确可靠,适合于大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯及其活性代谢产物紫杉醇的检测.     

HPLC法测定患者血浆中氯吡格雷的羧酸代谢产物浓度

目的:建立一种简易快速的方法测定人血浆中氯吡格雷代谢产物羧酸氯吡格雷(CCA)的浓度。方法:血浆样品经6%高氯酸液-液萃取后采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法进样测定,内标为苯妥英钠,色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH至5.7)-乙腈(78∶22),紫外检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为50℃。结果:CCA血药浓度在0.10⁸.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),分析方法最低检测限为0.05μg/ml;方法回收率为99.7%¹00.2%,提取回收率>75%;日内、日间RSD均小于3%,冻融稳定性RSD均小于10%(n=5)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,专属性和稳定性较好,适用于氯吡格雷的临床研究和药动学研究。     

人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立快速测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸 (fenofibricacid)的高效液相色谱方法。方法 :以乙腈 - 1mol·L-1盐酸 (95∶5 )直接沉淀血浆蛋白 ,色谱柱为配有Waters保护柱的YWG -ODS 10 μm 2 0 0mm× 4 0mm ,流动相为甲醇 -水 - 10 %磷酸 (76∶2 4∶1) ,检测波长 2 86nm ,外标法峰高定量。结果 :非诺贝酸的保留时间约为 4 4min ,定量线性范围 0 2 5～ 18 75 μg·mL-1,绝对回收率大于 85 % (n =5 ) ,方法回收率大于 90 % (n =5 ) ,日内日间RSD小于 10 % (n =5 )。结论 :本法简便快速、定量准确 ,适用于非诺贝特键康人体临床药代动力学研究     

HPLC法测定血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中非诺贝特活性代谢产物非诺贝特酸浓度。方法:以甲醇直接沉淀血浆蛋白,色谱柱为Waters sunfire C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(70:30),用磷酸调pH 2.5,检测波长286nm。结果:非诺贝酸的保留时间约为6.7 min,线性范围为0.2～20.0μg·ml~(-1)(r=0.999 9),最低定量限为0.2μg·ml~(-1),方法回收率99.28%～101.38%,提取回收率97.18%～107.28%,日内和日间RSD均小于10%。结论:本法简便、快捷、灵敏,适用于非诺贝特药物动力学研究。     

肾脏移植患者血浆霉酚酸浓度的高效液相色谱法测定

目的:建立快速测定肾脏移植血浆中麦考吗乙酯(Mycophenolate mofetil,MMF)活性代谢物霉酚酸(Mycophenolic acid,MPA)的高效液相色谱测定方法.方法:色谱条件为分析柱:Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:A相:25%乙腈+75%0.02 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 3.0),B相:70%乙腈+30%0.02 mol/L K2HPO4缓冲液(pH 6.5);梯度洗脱程序:0～14.5 min为分析梯度,霉酚酸在8.7 min出峰,继续用100%B流动相清洗4 min.流速:1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量100 μl.9例肾脏移植患者口服MMF 1.5 g,不同时间采血,测定血浆中霉酚酸的浓度并计算药动学参数.结果:本方法线性范围为0.10～27 mg/L时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出浓度为4μg/L,方法回收率分别为97.20%、98.73%和98.61%,日内精密度和日间精密度分别为3.5%、1.7%、0.6%和5.5%、3.0%、1.1%.药代动力学参数表明霉酚酸的平均血药浓度-时间曲线符合一室开放模型,tmax,cmax和AUC0-12 h分别为0.94 h、11.30 mg/L和30.35 mg·h·L-1.结论:用高效液相色谱法梯度洗脱测定肾脏移植患者霉酚酸血药浓度,操作简便,结果准确.     

人血浆中麦考酚酸及其葡糖苷酸代谢物HPLC法测定

目的:建立HPLC测定人血浆中麦考酚酸(MPA)及其代谢物葡糖醛酸结合物(MPAG)浓度的方法。方法:以安定为内标,血浆经乙腈蛋白沉淀后直接进样。采用Zorbax Eclipse XDB C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸(55:45,pH=2.2),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长215 nm。结果:血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,MPA和MPAG血药浓度分别在0.5-40μG·mL~(-1)和2.5—200μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。MPA和MPAG的日内、日间RSD均小于8%,样品提取后在24 h内及3次冻融后稳定性良好。结论:该法快速,简便,准确,可用于MPA和MPAG的体内分析及常规的治疗药物监测。