高效液相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

食品中的防腐剂大多数对人体均有不同程度的毒性．苯甲酸和山梨酸是食品中常用的防腐添加剂。依照（GB27600-1996）《食品添加荆使用卫生标准》，防止和控制不利影响，是极为必要的。目前，测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔采用高效液相色谱法，所用流动相为0．02mol／L硼酸钠、硼酸缓冲溶液（pH=8．0）、0．001mol／L过氯酸钠，以达到有较好的分离山梨酸和苯甲酸，且保留时间较短、线性范围宽之目的。     

高效液相色谱法测定月饼中山梨酸

山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是月饼中最常使用的防腐剂。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法[1 ] 。由于月饼中蛋白质及油脂含量高,直接用乙醚萃取气相色谱测定,萃取效率低;用玻璃纸层析除去蛋白脂肪,回收率低且费时。本文根据山梨酸具有挥发性的特点[2 ] ,采用水蒸气蒸馏法,除去蛋白质及油脂,用高效液相色谱法测定,结果准确,重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　LC -10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:5 0 0g/L。山梨酸标准储备液(1.0mg/ml) :准确称取0 .10 0 0g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(2…     

高效液相色谱法测定人造奶油中山梨酸

目的:建立一种提取人造奶油中山梨酸的前处理方法,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其含量。方法:对人造奶油采用加热超声溶解提取、调节酸碱度、沉淀蛋白质、过滤等处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的山梨酸。结果:山梨酸浓度在0.01~0.25 mg/ml之间线性良好,RSD为1.63%,回收率85.8%~97.0%。结论:利用上述方法测定人造奶油中山梨酸的含量,方法简便、快速。方法线性范围、精密度、准确度等均符合要求,并且避免使用有机试剂,还可以用于同时测定人造奶油中苯甲酸及其钠盐。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠样品前处理方法

高效液相色谱法可以同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠,方便简单快捷。各类食品的前处理方法方面虽然有了新规定,但是还不够便捷。因此对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索。氢氧化钠有沉淀蛋白质的作用,而且不管样品中含的是不是苯甲酸、山梨酸的钠盐和钾盐都可以先加氢氧化钠将溶液碱化。同时根据糖     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和苯甲酸

山梨酸和苯甲酸是化妆品中常用的防腐剂。目前 ,测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔者采用高效液相色谱法 ,所用流动相为 0 0 2mol L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH =8 0 ) ,0 0 0 1mol L过氯酸钠 ,使山梨酸和苯甲酸有较好地分离效果 ,且保留时间较短 ,线性范围宽。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　高效液相色谱仪 ,具有紫外检测器和柱温箱 ,数据处理机或色谱工作站。1 1 2　电子天平。1 2　试剂1 2 1　苯甲酸标准储备液 :准确称取苯甲酸0 10 0 0g ,用纯水溶解 ,定容至 10 0ml,相当于1mg ml苯甲酸 ,于冰箱中保存…     

高效液相色谱法测定食品中甜味素

随着低卡食品的流行，新型高质、低热型甜味剂在现代食品工业中起着越来越重要的作用。甜味素是近年来发展较快的一种，俗名阿斯巴甜，化学名称α—Ｌ—天冬氨酰—Ｌ—苯丙氨酸甲酯，化学结构式ＣＯＮＨＣＨＨ２ＮＣＨ２ＣＯＯＨＣＨＣＨ２ＣＯＯＣＨ３阿斯巴甜是一种新型...     

高效液相色谱法测定熟食中山梨酸

目的:选择一种前处理简单、操作简便、灵敏度高、重现性好的熟食中山梨酸的检测方法。方法:采用反相色谱法测定熟食的山梨酸含量,醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,Agilent Ec lipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比95:5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:样品加标回收率为87.2%~92.2%;山梨酸检测限为0.0020 g/ml。结论:该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于熟食中防腐剂的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

高效液相色谱法测定食品中氨基酸含量的方法研究

目前对氨基酸的分析主要是用氨基酸分析仪,亦有用化学分析法.氨基酸分析仪价格昂贵、不容易普及.而化学法既麻烦、准确度又差.本文采用高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,方法简单、快速、准确,回收率在85%～96%之间,变异系数在1.2%～8.5%之间.高效液相色谱仪比较普及,只要在高效液相色谱仪上加一根氨基酸柱和一个自动进样系统即可.此法是测定食品中氨基酸含量的极好方法.现介绍如下.     

高效液相色谱法测定肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸

目的：建立肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法：样品经乙醚提取，样液中的苯甲酸、山梨酸在碱性条件下形成相应的盐而溶于水相从而去除乙醚中的脂肪，加酸使之还原为相应的酸，再经液-液分配从水相转移到有机相中进行液相色谱分析。结果：苯甲酸、山梨酸的方法定量检出限（S／N=10）为0．05μg／g，在1～100μg／ml浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995），不同加标水平的苯甲酸、山梨酸的回收率为87．6％～94．6％，其相对标准偏差小于10％。结论：用该方法对市售的20份样品进行了测定，结果表明该方法简单、灵敏、专属性强。     

LHJ增溶剂用于测定果冻中山梨酸,苯甲酸的研究-高效液相色谱法

食品中山梨酸和苯甲酸的测定我们采用GB/T5 0 0 9.2 9-1996 (外标法 )。但是果冻不溶于冷水 ,用热水当时溶解 ,放一会又出现不溶解的胶块 ,使结果偏低。我们通过反复实验发现 ,LHJ增溶剂能将果冻完全溶解。该增溶剂是一种植物提取物 ,里面加入少量苯甲酸或山梨酸 ,把该物测定值为空白值计算时扣除。检验过程及结果如下 :1　材料与方法1.1　原理　取样品加LHJ增溶剂使其完全溶解 ,加 5 .0ml水摇匀 ,加亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀剂 ,摇动几分钟 ,加水定溶到 10ml,过氧化铝柱 ,过 0 .4 5 μm滤膜 ,待分析。1.2试剂1.2 .1　重蒸馏水1.2 .2　甲…     

高效液相色谱法测定食品中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗 (clenbuterol)化学名称为羟甲叔丁肾上腺素。临床用于治疗哮喘。盐酸克伦特罗进入动物体内可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高 10 %以上。但其可在动物组织中残留 ,尤其是在动物肝脏中 ,并通过食物链危害人类健康 ,我国政府明令禁止其作为饲料添加剂。目前国内尚未发布禽肉中盐酸克仑特罗检测国家标准方法。国外对盐酸克仑特罗检测方法的研究主要有酶免疫分析法〔1〕、高效液相色谱 -质谱联用法〔2〕、气相色谱 -质谱联用法〔3〕、高效液相色谱法〔4〕。我国农业部于 2 0 0 2年 5月 1日颁布并开始实施强制性行…     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

反相高效液相色谱法同时测定糖精钠、咖啡因,苯甲酸、山梨酸

各种食品添加剂的应用日益广泛,并且同一种食品中同时添加多种添加剂,甜味剂、防腐剂及具有特殊生理作用的咖啡因等。然而国际检验方法中一次只能检测一种或两种添加剂[1-3],为测定多种成分不得不频繁改变仪器条件,以达到分析不同组分的目的。这给分析工作者的检测工作带来很多麻烦。为此本实验研究将糖精钠、咖啡因、苯甲酸、山梨酸四种食品添加剂一次进样同时分析,节省了分析时间,省去了配制多种流动相的不便,同时提高了工作效率,经过对可乐饮料、功能性保健饮料及茶的测定,结果令人满意。1 材料与方法1.1 仪器及试剂HP1100高效液相色谱仪:在线脱气机,四元泵,智能化柱箱,紫外可变波长检测器（美国HP公司）;HP3365化学工作站（美国HP公司）;双重石蒸馏水器（上海亚荣）;超声波清洗机（上海）。糖精钠、山梨酸、苯甲酸标准液1.00mg/ml均由中国标准技术研究中心提供。甲醇、乙腈为HPLC级试剂;无水KH2PO41     

高效液相色谱法检测食品中香兰素的方法研究

香兰素作为食品添加剂广泛用于麦片、糖果、豆奶、饮料等食品中,香兰素（又称３－甲氧基－４－羟基苯甲醛,番草醛）［１］,是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰乙酸和热挥发油,沸点２８４－２８５℃,其测定方法主要有薄层层析法［２］、气相色谱法［３］等,测定时常须经酸、碱处理,有机溶剂萃取,手续繁琐。高效液相色谱法测定食品中的香兰素未见报道。本文对食品中香兰素的测定方法进行了研究,样品经过简单处理后,０．４５μｍ滤膜过滤、用高效液相色谱法进行了研究,样品回收率９４．９９％…