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1.
目的:以金丝桃苷为指标成分,建立刺五加叶的薄层定性和含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对刺五加叶中金丝桃苷进行定性鉴别,并用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱:Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(35:65);流速:0.8mL/min;检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:刺五加叶金丝桃苷的薄层鉴别特征明显,金丝桃苷在0.13~0.78μg范围内具有良好线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.17%,RSD为1.02%(n=5)。结论:此方法简便、快速、准确,可用于刺五加叶的质量控制。 相似文献
2.
《中国药房》2017,(6):838-841
目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.018 8~1.88μg(r=0.999 9)、0.107~2.14μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量。 相似文献
3.
摘要:目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098~9.800μg、0.105~10.520μg、0.104~10.440μg、0.095~9.530μg、0.099~9.860μg、0.108~10.780μg、0.118~11.810μg、0.099~9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%(RSD=1.86%),99.2%(RSD=1.50%),96.5%(RSD=0.99%),94.8%(RSD=1.75%),102.5%(RSD=1.13%),97.2%(RSD=1.46%),105.1%(RSD=1.39%),96.8%(RSD=1.97%)(n=6)。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关(P<0.01)。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关(P<0.01)。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关(P<0.05)。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。 相似文献
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5.
目的:建立附子理中丸(浓缩丸)质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中干姜、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中甘草苷含量。色谱柱为Agilent Zorbax-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%醋酸溶液(20:80),柱温:35℃,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:276 nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷对照品在0.016~0.477μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.11%,RSD为1.12%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的 提升清热八味丸的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对人工牛黄、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ的含量,色谱柱为Hypersil-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 人工牛黄、红花的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ进样量分别在0.042 58~0.851 6μg(r=0.999 8)和0.043 60~0.872 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.30%,平均加样回收率分别为106.93%和98.34%,RSD分别为1.35%和1.18%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味丸的质量控制。 相似文献
8.
目的:建立双芩清解颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的黄芩、知母、板蓝根3味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量:色谱柱为Syncronis C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸(44∶56);流速1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm;柱温35℃;进样量为10μl。结果:黄芩、知母、板蓝根薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。黄芩苷在0.062~2.184μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.34%,RSD为1.10%(n=5)。结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于双芩清解颗粒的质量控制。 相似文献
9.
《中国药房》2017,(21):2970-2973
目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。 相似文献
10.
目的研究消痔胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中大黄、槐花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定消痔胶囊中黄芩苷的含量。结果大黄、槐花的薄层色谱鉴别专属性强;黄芩苷进样量在0.1002~1.6032μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8;平均回收率为99.3%,RSD=0.98%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为消痔胶囊的质量控制标准。 相似文献
11.
目的 建立肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法,为肾康灵颗粒的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定制剂中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷3种指标性成分的含量,色谱柱为Agilent EC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温为30℃;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为80℃;载气流量1.5 L·min-1。结果 黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷分离度良好;分别在22.82~456.3 μg·mL-1(r=0.999 9)、17.83~356.6 μg·mL-1(r=0.999 8)、11.36~227.2 μg·mL-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.39%(RSD=1.0%)、100.79%(RSD=1.2%)、100.07%(RSD=0.43%)(n=9)。结论 该法可同时定量分析3种指标性成分的含量,操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于肾康灵颗粒内在质量的有效评价。 相似文献
12.
目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272~2.0344μg(r=0.9999)、0.0891~1.4256μg(r=0.9998)、0.0766~1.2264μg(r=0.9997)、0.1130~1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。 相似文献
13.
目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204~510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201~503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233~581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201~502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195~487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。 相似文献
14.
目的:建立同时测定唇形科植物独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷成分(acteoside、alyssonoside、isoacteoside)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(用醋酸调pH为4.5,梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为20Ⅰ,检测波长为330 nm。结果:acteoside、alyssonoside、isoacteoside的质量浓度分别在20620、5620、5125、5125、5125μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 4、0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;平均加样回收率分别为101.15%、96.98%、102.01%,RSD分别为3.41%、3.64%、1.80%(n均为6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷的含量。 相似文献
15.
目的 建立蓝心草颗粒的定性定量方法.方法 对蓝心草颗粒中板蓝根、穿心莲、鱼腥草进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,采用Dikma DiamonsiL C18柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为240 nm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰.穿心莲内酯进样量在0.036 6~1.464μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为97.6%,RSD为1.3%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.041 9~1.677 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.9%,RSD为1.7%(n=9).结论 本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法. 相似文献
16.
目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.9996)、0.070~0.351μg(r=0.9998)、0.068~0.341μg(r=0.9999)、0.070~0.348μg(r=0.9999)、0.038~0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。 相似文献
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RP-HPLC法测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(13∶87,v/v),检测波长323 nm。结果绿原酸在2.4~48.0μg/mL(r=0.999 5),咖啡酸在1.0~20.0μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,咖啡酸、绿原酸的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.8%)和100.8%(RSD=1.1%)。结论该方法准确、可靠、重现性好,可作为控制蒲公英药材质量的方法。 相似文献
20.
目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4~932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12~95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20~221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30~51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312~43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060~30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994~199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800~44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。 相似文献