刺五加叶中金丝桃苷的薄层鉴别和含量测定

目的：以金丝桃苷为指标成分,建立刺五加叶的薄层定性和含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法对刺五加叶中金丝桃苷进行定性鉴别,并用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（4.6mm×250mm）;流动相：甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(35：65);流速：0.8mL/min;检测波长：360nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果：刺五加叶金丝桃苷的薄层鉴别特征明显,金丝桃苷在0.13～0.78μg范围内具有良好线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.17％,RSD为1.02％（n=5）。结论：此方法简便、快速、准确,可用于刺五加叶的质量控制。     

抗骨增生片的质量标准提高研究

目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.018 8~1.88μg(r=0.999 9)、0.107~2.14μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量。     

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

五加皮中紫丁香苷的定性定量研究

目的建立五加皮中主要化学成分紫丁香苷的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对紫丁香苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定。并对河北省评价性抽验的46个样品进行测定。结果薄层鉴别斑点清晰,伪品溶液无干扰。紫丁香苷在2.084-20.84μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率在95.8%-96.1%,RSD〈1%（n=3）。结论本方法操作简单、重复性好、灵敏准确,可用于五加皮中主要成分的鉴别和含量测定。     

附子理中丸(浓缩丸)质量标准的建立

目的:建立附子理中丸（浓缩丸）质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中干姜、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中甘草苷含量。色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.5%醋酸溶液（20:80）,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:276 nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷对照品在0.016～0.477μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.11%,RSD为1.12%（n=9）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方鼻舒喷雾剂的质量标准研究

目的建立复方鼻舒喷雾剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的辛夷、白芷、牛蒡子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。黄芩苷在2.28~37.32μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.51%,RSD=1.81%（n=6）。结论本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于复方鼻舒喷雾剂的质量控制。     

清热八味丸质量标准研究

目的 提升清热八味丸的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对人工牛黄、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ的含量,色谱柱为Hypersil-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为266 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 人工牛黄、红花的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ进样量分别在0.042 58～0.851 6μg(r=0.999 8)和0.043 60～0.872 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.30%,平均加样回收率分别为106.93%和98.34%,RSD分别为1.35%和1.18%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味丸的质量控制。     

双芩清解颗粒的质量标准研究

目的：建立双芩清解颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的黄芩、知母、板蓝根3味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量：色谱柱为Syncronis C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%甲酸（44∶56）;流速1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm;柱温35℃;进样量为10μl。结果：黄芩、知母、板蓝根薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强。黄芩苷在0.062~2.184μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.34%,RSD为1.10%（n=5）。结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于双芩清解颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

消痔胶囊的质量标准研究

目的研究消痔胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中大黄、槐花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定消痔胶囊中黄芩苷的含量。结果大黄、槐花的薄层色谱鉴别专属性强;黄芩苷进样量在0.1002~1.6032μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8;平均回收率为99.3%,RSD=0.98%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为消痔胶囊的质量控制标准。     

HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量

目的 建立肾康灵颗粒中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷的含量测定方法,为肾康灵颗粒的质量控制提供参考。方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联法同时测定制剂中黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷3种指标性成分的含量,色谱柱为Agilent EC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长为210 nm,柱温为30℃;蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度为80℃;载气流量1.5 L·min^-1。结果 黄芪甲苷、梓醇和毛蕊花糖苷分离度良好;分别在22.82~456.3 μg·mL^-1（r=0.999 9）、17.83~356.6 μg·mL^-1（r=0.999 8）、11.36~227.2 μg·mL^-1（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率分别为100.39%（RSD=1.0%）、100.79%（RSD=1.2%）、100.07%（RSD=0.43%）（n=9）。结论 该法可同时定量分析3种指标性成分的含量,操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于肾康灵颗粒内在质量的有效评价。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定4种唇形科植物中3个苯乙醇苷的含量

目的:建立同时测定唇形科植物独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷成分(acteoside、alyssonoside、isoacteoside)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(用醋酸调pH为4.5,梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为20Ⅰ,检测波长为330 nm。结果:acteoside、alyssonoside、isoacteoside的质量浓度分别在20⁶20、5620、5¹25、5125、5¹25μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 4、0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;平均加样回收率分别为101.15%、96.98%、102.01%,RSD分别为3.41%、3.64%、1.80%(n均为6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷的含量。     

蓝心草颗粒的定性定量方法研究

目的 建立蓝心草颗粒的定性定量方法.方法 对蓝心草颗粒中板蓝根、穿心莲、鱼腥草进行薄层色谱鉴别.用HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,采用Dikma DiamonsiL C18柱,以甲醇-水(48∶52)为流动相,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为240 nm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰.穿心莲内酯进样量在0.036 6～1.464μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为97.6％,RSD为1.3％(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.041 9～1.677 μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.9％,RSD为1.7％(n=9).结论 本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC测定当药中当药苷的含量

目的:建立当药中当药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用外标法,DIONEX Acclaim 120 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水 (20:80)为流动相,检测波长为247 nm,体积流速为1.0 ml·min-1.结果:当药苷的线性范围为0.030～4.503 μg(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为1.2%(n＝9).结论:本方法简便、准确、灵敏,可作为当药中当药苷的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定当药中龙胆苦苷含量

目的建立测定当药中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用外标法,用Capcell Pak-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20∶80）为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 mL/min。结果龙胆苦苷进样量的线性范围为0.040 48～6.072μg（r=0.999 9）,平均回收率为100.86%,RSD为0.53%（n=6）。结论该方法简便、准确、灵敏,可作为当药中龙胆苦苷的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量

目的测定蒲公英中绿原酸与咖啡酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(13∶87,v/v),检测波长323 nm。结果绿原酸在2.4~48.0μg/mL(r=0.999 5),咖啡酸在1.0~20.0μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,咖啡酸、绿原酸的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.8%)和100.8%(RSD=1.1%)。结论该方法准确、可靠、重现性好,可作为控制蒲公英药材质量的方法。     

HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。