HPLC法测定复方盐酸萘甲唑林（乎泰）喷雾剂中中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量

目的:用HPLC法测定复方盐酸萘甲唑林(乎泰)喷雾剂中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法:以Spherisorb硅胶柱(250mm×5mm,10μm)为固定相,流动相为乙腈-3％醋酸-三乙胺(15:85:0.08,用醋酸或三乙胺调节pH3.0),流速为1.5 mL·min~(-1),检测波长为265nm,进样20μL,采用外标法定量。结果:盐酸萘甲唑林线性范围为40.76～163.04μg·mL~(-1),马来酸氯苯那敏的线性范围为80.04～320.16μg·mL~(-1),平均回收率分别为100.5％和100.3％。结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便。以此方法测定的盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量,较原方法更合理,准确,简便。     

毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分

目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm。结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15～196μg.mL-1和0.122～3.87 mg.mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%。结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段。     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

高效毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的　测定复方磺胺甲 口 恶 唑片中磺胺甲 口 恶 唑及甲氧苄啶的含量。方法　采用高效毛细管电泳法 ,肉桂酸为内标 ,运行缓冲液为 2 5mmol·L-1硼砂 硼酸缓冲液 (pH9.2 ) ,内含 3 0mmol·L-1十二烷基磺酸钠及 10 %乙腈 ;运行电压 2 0kV ;检测波长2 14nm。结果　磺胺甲口 恶 唑和甲氧苄啶线性范围分别为 5 0～ 2 5 0 μg/mL(r =0 .9997)和 10～ 5 0 μg/mL(r =0 .9986) ,平均回收率分别为 99.0 %和 98.6% ,RSD分别为 2 .0 %及 2 .6% (n =6)。结论　该方法简便、准确、灵敏 ,适用于复方磺胺甲 口 恶 唑片的质量控制     

HPLC／MS测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度

目的 :用高效液相 /质谱联用法测定人血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度。方法 :液相 :采用SupelcodiscoveryC18色谱柱 (5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ;柱温 40℃ ;流动相为甲醇 -醋酸铵溶液 (0 0 0 7mol·L-1) (2 0∶80 ) (并用冰醋酸调 pH =4 8) ,流速 0 6mL·min-1,进样量 6 0 μL ;质谱 :大气压化学电离源 (APCI) ,选择性监测 (SIR)质荷比 (m/z)分别为 2 2 6 (特布他林 ) ,2 6 0 (内标 ) ,36 8(班布特罗 )带正电荷的分子离子峰定量。样品用固相萃取小柱提取处理。结果 :班布特罗线性范围 0 12 5～ 16 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。特布他林线性范围 0 312 5～ 40 μg·L-1,最低检测浓度为 0 0 5 μg·L-1。班布特罗和特布他林的萃取回收率均在 90 %以上 ,日内、日间的RSD皆小于 15 %。结论 :适用于临床上测定血浆中盐酸班布特罗及其代谢物特布他林的浓度及药动学的研究     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

目的 :用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法 :采用C18色谱柱 ,流动相为甲醇 0 .0 5mol·L-1KH2 PO4 三乙胺 (5 0∶5 0∶0 .2 ) ,用磷酸调 pH3.7,检测波长 2 5 7nm。结果 :盐酸麻黄素在 36 0～ 6 0 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率 10 1.3% ,RSD为 1.0 %。氢化可的松在 36～ 6 0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,回收率 10 1.5 % ,RSD为 1.0 %。结论 :该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

萘普生治疗小儿发热100例

目的 :比较萘普生与赖氨匹林治疗小儿发热的疗效。方法 :萘普生组 10 0例 (男性 60例 ,女性40例 ;年龄 4.5a±s 2 .8a) ,给萘普生片剂 8～ 10mg/(kg·次 ) ,最大量 0 .2 5 g/次 ,po ;赖氨匹林对照组 30例 (男性 16例 ,女性 14例 ;年龄 3.9a± 2 .4a)给赖氨匹林针剂 10～ 2 5mg/(kg·次 ) ,im ;2组均于用药 1次后观察疗效。结果 :2组用药 0 .5h体温降至 <38℃ ,分别占 5 %与 33% ,用药 2h分别占8 %与 97% (P >0 .0 5 ) ,维持疗效时间分别为 9.0h± 2 .0h与 5 .0h± 1.0h(P <0 .0 1)。结论 :2药均为较好解热药 ,萘普生维持疗效时间长于赖氨匹林     

高效液相色谱法同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度

目的 :建立同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,选用ZORBAXRP C18柱(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (5 7∶4 3)作流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :本法对三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑的最低检测限浓度均为 4 μg·L-1;回收率接近 10 0 % ;日内、日间精密度 <5 % ;线性范围均为 2 0～ 10 0 0 μg·L-1。结论 :本法能同时测定血浆中三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑 ,此法重现性好 ,灵敏 ,可靠 ,可用于临床药物中毒监测。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定六味地黄丸中的砷和汞

目的 :建立六味地黄丸中砷 (AS)和汞 (Hg)同时测定的方法。方法 :采用AFS - 2 30型双道原子荧光光度计 ,以 15 g·L-1硼氢化钠作还原剂 ,1mol·L-1盐酸作载流进行测定。结果 :线性范围砷为 0 .5～ 10 0 μg·L-1,汞为 0 .1～ 6 0 μg·L-1;检出限砷为 0 .0 2 μg·L-1,汞为 0 .0 1g·L-1;加样回收率分别在 99.0 %～ 10 6 .0 % (砷 ) ,89.1%～ 96 .3% (汞 )之间 ,RSD <3.5 % (n =10 )。结论 :方法简便快速 ,结果准确可靠 ,可望作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法。     

离子对HPLC测定萘敏维滴眼液的含量并检查有关物质

目的 建立测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量及检查有关物质的方法.方法 采用离子对HPLC法,色谱柱为Luna C18色谱柱,乙腈-1.0%十二烷基硫酸钠-冰醋酸(57:43:0.3,稀硫酸调pH3.4)为流动相,检测波长为280 nm.结果 盐酸萘甲唑林的线性范围为5.0～17.5μg·ml-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均回收率为99.42%～100.5%,RSD为0.35%～0.81%;马来酸氯苯那敏的线性范围为50.0～175.0μg·ml-1(r=0.9995),高、中、低浓度的平均回收率为99.59%～100.8%,RSD为0.33%～0.52%.3批样品中有关物质的含量分别0.82%、0.84%、0.85%.结论 所用方法准确、简便、快速,适用于萘敏维滴眼液的质量控制.     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量

目的　建立测定磷酸咯萘啶含量的HPLC方法。方法　选用DiamonsilC1 8(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,0 .0 8mol·L- 1 磷酸二氢钾 -乙腈 (85∶1 5)为流动相 (含 0 .1 %三乙胺 ,pH3 .0 ) ;检测波长 2 78nm ;流速为 1 .0ml·ml- 1 ;进样量 2 0 μl。 结果　磷酸咯萘啶在浓度 5 .0 8～ 40 6 .4μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ;回归方程为A =- 1 2 91 8+1 8657C ,r =0 .9999;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .8% (n =5)。结论　本法简便、灵敏、准确     

HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

目的　建立采用高效液相色谱分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的方法。方法　色谱柱为KromasilODS(5 μg ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0 :60 ,用冰醋酸调节pH至 3 0 ) ,流速1 0mL·min- 1 ,检测波长 2 70nm。结果　线性范围分别是 :甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·mL- 1 ,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～5 0 14 μg·mL- 1 ,r=0 9999。回收率 :甲氧苄 10 0 3 % ;硫酸氢黄连素 99 9%。结论　本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂两组分的同时测定     

HPLC测定复方阿苯达唑片的含量

目的　用HPLC法测定复方阿苯达唑片中阿苯达唑和双羟萘酸噻嘧啶的含量。方法　采用硅胶柱 ,以乙腈 -混合液[水 -乙酸 -二乙胺 (2 .5∶2 .5∶1) ](5 4∶1)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果　阿苯达唑的线性范围为 0 2～ 0 6 μg ,回归方程为 :Y =1.832× 10 6X +7.2 84× 10 3 (r=0 .9998) ;双羟萘酸噻嘧啶的线性范围为 0 .8～ 2 .4 μg ,回归方程为 :Y =1 2 5 5× 10 6X -1 736× 10 4(r=0 .9995 )。结论　所用方法简便、快速 ,准确、可靠。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

毛细管气相色谱法测定氯唑沙宗片含量

目的　测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。方法　采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV -I弹性石英毛细管柱(30m×0 . 2 5mm,0 . 1μm),汽化室温度:2 2 0℃,检测器温度:2 5 0℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:2 . 5ml·min-1,尾吹:2 0ml·min-1,分流比5∶1。结果　氯唑沙宗15～4 0 μg·ml-1(r =0 9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为10 0 . 2 %。结论　该方法测定氯唑沙宗含量准确、可靠,回收率高。     

HPLC法同时测定感冒喷雾剂主药含量

目的：建立同时测定感冒喷雾剂中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量的HPLC法。方法：采用ODS柱，以乙腈-1．0％十二烷基硫酸钠-冰醋酸(65:35:0．3)为流动相，检测波长为264nm。结果：盐酸萘甲唑林Y=19132．4X 11486．8，r=0．9999(n=5)，线性范围15．18～25．31μg／ml，回收率99．6％,RSD0．60％(n=5)。马来酸氯苯那敏Y=14214．3X 45201．5，r=0．9999(n=5)，线性范围76．56～127．6μg／ml，回收率99．8％。RSD0．63％(n=5)。结论：本法方便、快捷、准确、精密度高，适用于感冒喷雾剂的含量测定。     

特比萘芬与伊曲康唑治疗甲真菌病比较

目的 :比较特比萘芬片剂和伊曲康唑胶囊治疗甲真菌病的有效性和安全性。方法 :甲真菌病病人 76例随机分成 2组。特比萘芬组 38例 (男性14例 ,女性 2 4例 ,年龄 4 6a±s 14a ,病甲 338个 ) ,用特比萘芬wk 1,2 50mg ,po ,qd ,wk 2～ 7或 12 ,2 50mg ,po ,qod ;伊曲康唑组 38例 (男性 17例 ,女性 2 1例 ,年龄 4 5a± 13a ,病甲 2 52个 ) ,用伊曲康唑2 0 0mg ,po ,bid ,连用 1wk ,停药 3wk为一个疗程 ,2～ 3个疗程。结果 :特比萘芬和伊曲康唑治疗甲真菌病 ,近期疗效总痊愈率分别为 10 %和 10 % ,总有效率分别为 2 6 %和 34% ,真菌学总痊愈率分别为6 3%和 6 6 % ;远期疗效总痊愈率分别为 76 %和82 % ,总有效率分别为 90 %和 87% ,真菌学总痊愈率分别为 92 %和 90 %。不良反应发生率分别为8%和 5%。 2组的临床疗效和安全性比较 ,差异无显著意义 (P >0 .0 5)。结论 :国产特比萘芬治疗甲真菌病疗效好 ,安全性高 ,与伊曲康唑比较疗效相似。     

盐酸氟桂利嗪血药浓度HPLC测定和生物等效性研究

目的 :建立一种简便的HPLC方法测定人体盐酸氟桂利嗪血药浓度 ,并评价两种盐酸氟桂利嗪制剂的生物等效性。方法 :以地西泮为内标 ,血样经正己烷提取后 ,采用DiamonsilC18柱 ,以 0 .0 6mol·L-1醋酸钠 (pH =3.76 ) 乙腈 (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速为1.0ml·min-1,波长 2 5 4nm。利用 3p97程序处理所得数据 ,求出各种参数 ,评价生物等效性。结果 :本方法最低检测限为 2 .5 μg·L-1,盐酸氟桂利嗪在2 .5～ 16 0 .0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .9989)。两制剂间AUC、Cmax、Tmax、t1 2 β经统计学检验无显著性差异 (P >0 .0 5 )。供试制剂的相对生物利用度为 (98.4 1± 11.2 3) % (n =2 0 )。结论 :本HPLC方法简便可行 ;两种制剂生物等效。     

HPLC法测定麻咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立麻咳糖浆中盐酸麻黄碱含量测定的方法。方法 :HPLC法 ,色谱柱 :HypersilODS2 (5 μm ,4 .6mm× 2 0 0mm) ,流动相 :甲醇 - 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调至pH 2 .5 ) (2 0∶80 ) ,检测波长 :2 10nm。结果 :盐酸麻黄碱在 4～12 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9999,n =5 ) ,平均回收率为 99.1% ,RSD :1.2 %。结论 :本方法简便 ,结果准确 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制指标之一。