AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。     

自动电位滴定仪连续测定直发产品中游离氢氧化物方法的研究

目的:建立一种快速、准确的测定直发产品中游离氢氧化物的方法。方法:直发产品中游离氢氧化物与盐酸发生中和反应,pH复合玻璃电极上电位发生变化,在溶液pH=9.2时自动记录盐酸标准溶液的滴定量,从而计算出样品中游离氢氧化物含量。结果:自动电位滴定仪法的精密度优于人工滴定法,相对标准偏差为0.55%;方法有较好的准确度,三组样品测得的平均加标回收率为97.6%～102.9%,总平均加标回收率为98.9%;方法中抽真空法去除氨效果良好。结论:运用自动电位滴定法测定直发膏(剂)类样品中的游离氢氧化物,方法简便、快速、准确,该方法适合批量检测,实用性强。     

电位滴定法测定脱毛霜(膏)类样品中氢氧化物

化妆品中脱毛霜 (膏 )类样品当其pH值过高时对皮肤有刺激作用 ,易造成伤害。这类样品以限制其 pH值、测定氢氧根等多种方式来控制质量。 2 0 0 2年 3月试验了用盐酸标准溶液滴定、电位控制 pH值 ,准确测定氢氧根的含量。1　实验部分1 1　仪器　pHS 3C精密 pH计 (上海雷磁仪器厂 ) ,pH复合电极 (E 2 0 1 0型 ,上海雷磁仪器厂 )。1 2　试剂　盐酸标准溶液 ,c (HCl) =0 10 0mol/L(原山东省卫生防疫站标准室配制 )。1 3　方法1 3 1　定性检验　称取 1 0～ 2 0 g样品于 5 0ml烧杯中 ,加纯水至 2 0 0ml,加入 1个搅拌子 ,在磁力搅拌器上搅…     

益阳市51种化妆品中砷水平的抽样调查

为了解益阳市化妆品中砷的水平 ,于 1999年 3月对益阳市化妆品各主要销售点进行抽样调查。样品采集 ,膏霜类 2 4种 ,清洗剂类 17种 ,粉类 4种 ,香水类 5种 ,美容类 1种。样品处理采用我国化妆品标准监测砷的湿式消化法 (HNO3- H2 SO4湿式消解法 )。测试方法用 DDC- Ag法 ,即二乙氨基二硫代甲酸银分光度法 ,波长 5 15 nm,1cm比色杯。不同化妆品中砷的含量见附表。可见四类化妆品中砷含量最高为膏霜类 ,其它依次为粉类、香水类及清洗剂类。实验结果表明 :某天然药物增白营养蜜和鲜奶嫩肤露所含砷浓度最高 ,分别为 6 .70 9mg/ kg和 5 .887…     

直发膏(剂)中氢氧化物电位滴定法测定

直发膏(剂)是化妆品中的一类,对其进行pH值,氢氧化物测定以说明产品质量.pH的测定方法<化妆品卫生规范>[1]2002年版已有规定,<化妆品卫生规范>2002年版参阅欧盟化妆品规程(Dir.76/768/EEC2000的3月版),对直发膏(剂)中氢氧化物(游离氢氧化钠、氢氧化钾)最大允许浓度规定为4.5%(以重量计).为建立快速、准确、具有可信性、可比性的检测方法,本文对氢氧化物的测定进行探讨.     

市售化妆品中致病微生物的调查

我们对市售化妆品进行取样调查 ,探讨致病微生物对化妆品的污染与质量的关系 ,现报告结果如下。1　材料与方法1 .1　样品来源　根据 2 0 0 1 - 0 1 - 0 1《化妆品报》第 1 4版公布2 0 0 0年 1 0月市场上畅销的膏霜类、洗面奶类、美发类化妆品(本文下简称 3类畅销化妆品 ) ,各选     

不同化妆品对细菌存活时间的影响

目的：研究金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌在不同化妆品中的存活力及其在含与不含防腐剂化妆品中存活时间的差别，为制备化妆品质控样品提供依据。方法：各项操作均依据《化妆品卫生规范》规定的检验方法。结果：化妆品中金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌存活菌数随存放期的延长而逐渐下降，在不同化妆品中的存活时间各异，在膏霜类化妆品中存活时间相对长达2—7d。上述两种细菌在含防腐剂化妆品中的存活菌数比不含防腐剂的明显减少，在含防腐剂化妆品中金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的存活时间分别为7d和5d，在不含防腐剂化妆品中存活时间分别为25d和20d。结论：金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌在膏霜类化妆品中的存活时间相对较长，含防腐剂化妆品明显缩短金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的存活时间，建议使用不含防腐剂的膏霜类化妆品制备质控样品。     

祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批)。样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量。结果西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3~20μg/m L范围内线性关系良好,r0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6%~99.0%,相对标准偏差6.3%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定。     

烫发产品中巯基乙酸本底调查与分析

目的配合有关行政机构加强对烫发类化妆品进行质量管理,使消费者进一步提高对该类产品卫生安全意识,从而达到保护自身权益的目的。方法依照QB/T2285-87的标准进行巯基乙酸含量测定。结果液状烫发液(以下简称为冷烫液)合格率只达到行业标准的47.6%,而膏霜状烫发膏(以下简称为冷烫膏)目前尚无任何标准,(冷烫膏与其他膏霜类产品相似,用油、水和乳化剂配成基质,在基质中加入卷发的有效成分巯基乙酸盐)。结论此次检测结果为有关部门日后制定冷烫膏中巯基乙酸含量的行业标准、为监督人员在评价该类产品质量、为完善烫发产品卫生管理提供了有效可靠的依据。     

临沂市市售化妆品卫生质量调查

为了解化妆品质量状况,维护消费者利益,我们于90、91两年对市售化妆品进行了随机抽样检验。检验方法安照《化妆品微生物学标准检验方法》GB7918-87和《化妆品卫生化学标准检验方法》GB7917-87.评价标准按《化妆品卫生标准》GB7916-87进行。监测市售化妆品来源:所检145份样品来自临沂市各大商店和批发部门不同种类产品的随机抽样,其中膏霜类92份,洗涤类(洗面奶、洗发精等)25     

化妆品中有机酸的离子交换-抑制电导色谱测定法

目的建立化妆品中乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸的离子交换-抑制电导检测色谱法.方法选用IonPacAS11-HC分析柱,NaOH CH3OH混合溶液梯度淋洗,电导检测器检测.结果乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸的线性范围分别为0.25～50.00、0.15～50.00、0.15～50.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.25～100.mg/L,相关系数分别为0.9996,0.9997,0.999 7,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,检出限分别为4、2、1.3、3、2、10、6 mg/kg,RSD%为0.2%～5.0%,加标回收率为91.1%～108.5%.结论该方法灵敏,结果准确、可靠,可满足化妆品中有机酸的测定.     

化妆品中重金属的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立化妆品中重金属的微波消解原子吸收测定方法。方法微波消解75种化妆品,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅、铬、砷、镉和铜的含量,试验了不同消解条件对消解效果的影响。结果微波消解时间为25min,阶梯增加压力,采用HNO3(7ml)-H2O2(2ml)体系,消解效果较好;该方法最小检出浓度为0.05mg/L,线性系数为0.9987～0.9995,相对标准偏差为2.3%～6.8%,加标回收率为75.0%～98.3%。结论该法适用于化妆品中重金属的测定。     

我国化妆品用防腐剂及分析方法的研究进展

该文阐述了化妆品防腐剂的作用机制及微生物使化妆品变质的表现.对我国目前常使用的防腐剂进行了简介,并对样品前处理方法及仪器分析方法进行了综述.化妆品中最常用的防腐剂仍然是对羟基苯甲酸酯,新型防腐剂(如碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、重氮咪唑烷基脲和咪唑烷基脲)使用量有所增加.防腐剂的测定方法以重现性好、测定准确的高效液相色谱法应用最为广泛,但对于防腐剂凯松,气相色谱法灵敏度大大高于液相色谱法.另外还有半定量的薄层色谱法和能同时测定水溶性和脂溶性防腐剂的毛细管电泳法.但对于《化妆品卫生规范》(2002)中限用的55种防腐剂来说,目前的检测方法仍不能满足要求,还需进一步研究.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的分析方法。方法样品经60 mmol·L-1氢氧化钠?甲醇（1∶1）溶液超声提取,离心,经微孔滤膜过滤后,用SVEA C8柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）分离,以15 mmol·L-1（pH=3.0）磷酸二氢钾缓冲溶液?乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量。结果回收率均在87.66%~108.96%,相对标准偏差（RSD）均在0.6%~3.3%,两种化合物检出限（LOD）分别为0.020%和0.015%。测定10批标签标识有壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾化妆品,其中7批检出壬二酸,1批检出壬二酰二甘氨酸钾。结论该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的测定。     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中的苯乙基间苯二酚含量

目的建立高效液相色谱仪-二极管阵列检测器法,测定美白祛斑化妆品中苯乙基间苯二酚的含量。方法样品用无水乙醇+水(1+1)超声提取后.经0.45μm滤膜过滤,用乙睛+0.1%磷酸水溶液为流动相进行洗脱,采用ZORBAX HC-C18色谱柱进行分离。结果以保留时问和紫外吸收光谱定性,以峰面积定量。平均回收率为88.3%~94.7%,相对标准偏差为1.85%~2.98%,最低检出浓度为0.011%。结论该法灵敏度高、准确度好,前处理简便、快速,适用于测定美白祛斑化妆品中苯乙基间苯二酚组分含量。     

化妆品中汞含量的热解析快速测定法

目的建立利用热解析法对化妆品中汞含量快速测定的方法。方法确定进行汞含量测定所需要的仪器工作参数。研究样品检测所需的不同实验条件,做出标准曲线。结果相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95%～105%之间,方法的检出限为0.02 ng。结论方法的精密度、准确度良好,且简单、快速,准确,适用于化妆品中汞含量的测定。     

高压消解-原子荧光法测定化妆品中铋

目的利用高压消解罐消化样品后,采用原子荧光法测定化妆品中铋。方法采用全密封聚四氟乙烯消化罐高压消解样品,利用原子荧光法测定样品。结果线性范围在0～30ng/ml,检出限0.1ng/ml,回收率86.2%～109.0%。结论本方法具有方便、准确的特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。     

我国化妆品卫生化学检验方法的进展

对近年来国内化妆品卫生化学检测方法作了简要综述，检测方法主要由化学分析法，仪器分析法、分光光度法、电化学法，色谱法包括气相色谱，液相色谱和薄层色谱法），荧光法等多种监测手段，禁，限用成分的测定多用色谱法，对卫生化学指标的测定方法趋于成熟，而对众多的禁，限用成分的检测方法研究较少，有待进一步加强。