超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速鉴别生晒参中的皂苷类成分

目的采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱联用技术,快速全面鉴别生晒参中人参皂苷类成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱;流动相为水(含0.1%甲酸,A)和乙腈(含0.1%甲酸,B),梯度洗脱。质谱定性采用高分辨飞行时间质谱,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI),负离子模式。结果11 min内对生晒参中的95个皂苷类成分进行了鉴别。结论本研究为目前生晒参的质量控制提供了可行的依据。     

超高效液相色谱法同时测定藿香正气水中7种成分含量

利用超高效液相色谱同时测定藿香正气水中7种有效成分的含量。采用Acquity BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液线性梯度洗脱,柱温35 ℃,流速0.4 mL/min,分别在249,284,336 nm测定7种有效成分含量,12 min内完成测试。结果显示,甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、苍术素等7种成分在各自线性范围呈良好的线性关系(r>0.999 9),加样回收率在96.16%~103.4%之间。     

高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量

目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。     

肝胃气痛片中大黄成分含量的高效液相色谱测定法

肝胃气痛片具有健胃制酸的功效,用于脾胃不和所致的胃胀反酸作痛、积食停滞、食欲不振.质量标准载于《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分、内科脾胃分册,原标准中只有碳酸氢钠的含量测定,而无大黄、龙胆的含量测定,该研究以大黄中的大黄素,大黄酚作为定量指标,利用高效液相色谱法,测定大黄素和大黄酚的总量作为大黄的定量指标.     

超高效液相色谱四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平

 目的 建立应用超高效液相色谱四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法 分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1 L,每点设2个平行,取500 mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500 mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10 mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q TOF MS分析。 结果 5种常见雌激素(雌三醇、β 雌二醇、17α 乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1 μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38～0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%～115%,RSD为1.4%～13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在（-1.7～2.8）×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L)。结论 本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量

目的：建立测定楝科植物川楝子中川楝素的超高效液相色谱质谱（UPLC - MS）方法。方法采用 XDB - C18色谱柱（2.1 mm ×150 mm,3.5μm）,流动相为乙腈—水（含0.1％甲酸）＝35：65（V： V）,流速为0.3 ml/ min,柱温30℃。结果方法的线性范围为0.1~300μg/ ml（R2＝0.9997）,平均加样回收率﹥90％,相对标准偏差（RSD）为﹤1.66％。结论该方法灵敏度高、分析时间短、提取回收率高、重现性好,适用于川楝子中川楝素含量测定。     

高效液相色谱法测定消癌平片中绿原酸的含量

目的建立了高效液相色谱法测定中药制剂消癌平片中乌骨藤中绿原酸含量的方法。方法样品细粉用甲醇超声处理(功率150W,频率20Khz)30分钟,对照品用绿原酸的甲醇溶液,外标法计算。测定条件:固定相为ODS柱(康林C18柱,4.6um×250mm),流动相为乙腈—0.4磷酸溶液(13:87),检测波长为328nm。结果方法的回收率为97.1%(n=5),经过四批样品含量测定及整个含量测定研究过程,暂定本品含绿原酸每片不得少于0.10mg。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

高效液相色谱-质谱法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量

目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量的方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式(MRM)测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸(30∶70,V/V),流速0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),以MRM进行定量分析,吗啡在正离子模式下定量分析离子对m/z 286. 40→m/z201.10。结果吗啡在0.517 5～5.175 0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3);平均加样回收率为98.34%,RSD为1.44%;最低检测限为0.207 ng/m L,最低定量限为0.414 ng/m L。结论该方法简单可靠、重复性好,适用于药品中低含量吗啡的检测。     

高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量

目的:借助于高效液相色谱法来进行布洛芬片中布洛芬含量的测定.方法:利用安捷伦1200色谱系统来对布洛芬片进行处理,其色谱柱为Ve-nusil MP18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-已腈-磷酸二氧钠溶液,将检测波长设置为263 nm,流速设置为10 ml/min.结果:样品主峰的保留时间与标准对照品基本保持一致,其布洛芬片的平均回收率能够达到99.63％.结论:运用高效液相色谱法来进行布洛芬片中布洛芬含量的测定,其测量结果准确,具有较强专属性,因此能够满足进行布洛芬片品质控制的实际要求.     

RP-HPLC法测定消痔灵片中没食子酸的含量

目的建立消痔灵片有效成分含量测定的方法,为其质量标准的制订提供依据。方法采用RP-HPLC法测定,以没食子酸为对照品,色谱柱：Sino Chrom ODS-APC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（6∶94∶0.2）,检测波长：266 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：（25±1）℃。结果没食子酸在18~48μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为99.75%,RSD=0.97%。结论本方法准确,简便,灵敏度高,可用于消痔灵片中没食子酸的含量测定并有效评价该制剂的质量。     

HPLC法测定参苏片中柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）对参苏片中主要成分柚皮苷含量测定的方法。方法选用色谱柱BDS C18 Hypersil（250 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长为283 nm;流动相为乙腈-水（21.5∶80.5）;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃。结果柚皮苷在0.015-0.135μg范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.53%,RSD为0.5%。结论该方法简单、方便、准确、重现性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制方法,为研究参苏片的质量标准提供了科学依据。     

HPLC测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱含量

报道了ＨＰＬＣ法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量。色谱条件：色谱柱：ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－ｃｙａｎｏ（５μｍ,１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）;流动相：由Ａ、Ｂ两泵输送,Ａ泵－甲醇,Ｂ泵－乙酸３０ｍｌ,三乙胺１５ｍｌ加水至２００ｍｌ,两泵输出体积比为：Ａ：Ｂ＝９５：５,ｐＨ６．７;ＵＶ检测器;检测波长：２５４ｎｍ。在２～１０μｇ／ｍｌ浓度范围内,士的宁标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９９８,回收率为９９．６％,在１～８μｇ／ｍｌ浓度范围内,马钱子碱标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９７６,回收率为９８．６％。     

HPLC测定妇科调经片中延胡索乙素的含量

[目的]建立妇科调经片中延胡索乙素的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱为ReliaSil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至6.0)(55∶45)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。[结果]延胡索乙素进样量在4.7~14.1μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.25%,RSD=2.17%(n=6)。[结论]该法操作简便、准确、专属性强,可作为妇科调经片的质量控制方法。     

复方甲苯咪唑片的RP－HPLC分析

建立了复方甲苯咪唑片的ＲＰ－ＨＰＬＣ测定方法。采用Ｃ＿（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ色谱柱,以ｐＨ３．０磷酸盐缓冲液－甲醇－二乙胺（５０：５０：０．１）作流动相,检测波长２３０ｎｍ,以双氯灭痛为内标,方法简便准确,专一性强,甲苯咪唑和左旋咪唑的回收率分别为１００．７％和９９．２０％,ＲＳＤ＜２．２％（ｎ＝５）,对四个批号的片剂进行了分析,测定结果与中国药典方法一致。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定通塞脉片中黄芪甲苷的含量

目的　建立通塞脉片中黄芪甲苷含量的测定方法。方法　采用HPLC法 ,Lichrospher5 -C18( 2 5 0mm× 4.6mm)色谱柱 ,流动相为甲醇 :水 ( 76∶2 4) ,流速为 0 .8mL/min ,柱温为 30℃ ,ELSD检测器检测 ,ELSD温度 90℃ ,气体流量 1.5 0SLPM。结果　平均加样回收率为 96 .87%,RSD为 1.71%。结论　方法准确、可靠 ,可用于通塞脉片的质量控制。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS）对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考。方法 采用沃特世超高效液相色谱仪（ACQUITY UPLC）和沃特世高分辨质谱仪（Waters Synapt G2-Si QTOF）获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI（沃特世科学信息平台）质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 共识别出复方守宫散中77个化学成分（主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个）,采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分。结论 具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分。     

密蒙花中4种成分的含量测定及其主成分、偏最小二乘判别分析

目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法,并进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.15 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;24批药材样品有2个主成分,PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好,可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定;不同产地的密蒙花药材质量差异较大。     

HPLC法测定复方皮炎平霜中盐酸苯海拉明的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方皮炎平霜中盐酸苯海拉明的含量。方法:色谱柱为Shimpack VP-ODS4.6mm×15cm C18,流动相为乙腈-1%三乙胺(29:71)(用冰醋酸调节pH至6.5),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果:盐酸苯海拉明在0.09mg/ml~0.45mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.3%,RSD为0.69%。结论:本法简便、快速、准确,回收率好,可用于复方皮炎平霜的质量控制。