基于HPLC-PDA检测系统的远志指纹图谱分析与研究

目的建立完善的远志药材HPLC指纹图谱评价模式,为远志药材质量控制和资源评价方法提供科学依据。方法以全国14个不同产地的远志药材为研究对象,50%甲醇超声提取,采用Agilent 5TC-C18(2)色谱柱,流动相为乙腈和0.05%磷酸水溶液,检测波长316 nm,在柱温30℃下进行HPLC梯度洗脱,采用中药指纹图谱相似度评价软件建立远志药材对照指纹图谱,并利用相似度分析、聚类分析、主成分分析等对远志药材质量进行评价分析。结果 14批不同产地远志药材中,有7批相似度大于0.900,有3批相似度在0.850~0.900,另有4批相似度在0.800~0.850。聚类分析、主成分分析等其他分析模式对远志药材质量判别分析结果与相似度分析结果基本吻合。结论不同地区的远志药材受地理环境的影响表现出一定的稳定性差异,采用HPLC指纹图谱技术的同时结合多种数据分析模式,可得到较为准确可靠的分析结果,初步建立起远志药材的质量控制评价模式及产地鉴别可控模式。     

斑蝥的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的建立斑蝥药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法（CZE）,以50mmol·L^-1硼砂为背景电解质,运行电压12kV,检测波长265nm,重力进样20s（高度8cm）。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算不同批次的斑蝥药材CEFP的色谱指纹图谱指数等41个参数进行潜信息特征数字化评价。以双定性双定量相似度法评价了10批不同产地斑蝥药材及斑蝥不同部位质量。结果以尿苷峰为参照物峰,确定了10个共有峰,建立了斑蝥药材的数字化CEFP,获得了判别斑蝥药材质量的重要数字信息。结论所建立的数字化CEFP具有较好的精密度和重现性,为斑蝥药材质量控制提供了新方法。     

远志药材的HPLC指纹图谱

目的研究并建立远志药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C₁₈色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长318 nm,建立了远志药材的指纹图谱,并对14个不同来源的商品药材进行了检测。另外,利用指纹图谱技术对不同商品和不同加工方法的远志药材进行了比较。结果14批不同来源的商品远志药材指纹图谱相似度较高,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成了远志药材的对照指纹图谱,共有29个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论采用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制远志药材的质量。     

苦参的毛细管电泳数字化指纹图谱研究

目的 建立苦参的毛细管电泳指纹数字化图谱（CEFP），考察Jaccard相似度Sb评价苦参CEFP的可行性和特征。方法 采用胶束电动毛细管电泳法，以30mmol·L^-1硼砂＋10mmol·L^-1 SDS为背景电解质，运行电压12kV，紫外检测波长205nm，以10个不同产地药材的电泳图谱建立了苦参的对照CEFP。与双定性相似度SF和S′F、双定量相似度C％和P％相比较考察Jaccard相似度参数Sb的可行性和特征。结果 以萘普生为参照物峰，确定15个共有峰，建立了苦参CEFP，并用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件挖掘苦参CEFP的指纹特征，结合双定性双定量相似度法客观、全面地评价了不同产地苦参的质量。结论 所建立的苦参毛细管电泳数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，可为苦参质量控制提供新参考，Jaccard相似度Sb参数能够作为评价中药批间相似度一个较好的指标。     

续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。     

玄参的毛细管电泳指纹图谱研究

目的建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP）。方法采用毛细管区带电泳法,以50 mmol.L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s（高度8.5 cm）,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度（SF与S′F）和双定量相似度（C与P）分别评价。对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征。结果以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP。采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高。破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解。采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数。结论由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度（DQDQS）法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法。     

红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究红花RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的建立红花RP-HPLC指纹图谱分析法,研究不同产地红花药材的质量。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果不同产地红花药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别。结论采用RP-HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于红花的质量评价切实可行。不同产地红花药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

仙鹤草质量控制方法的研究

目的建立仙鹤草HPLC指纹图谱分析法,为不同产地仙鹤草药材的质量评定提供依据.方法采用梯度洗脱方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地仙鹤草药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果以22批虎杖药材为样品,建立了测定虎杖药材的HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中9个.不同产地仙鹤草药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别.结论采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,可作为仙鹤草药材质量评定的依据.     

远志药材及醇溶性浸出物的FTIR研究

目的建立并比较不同产地远志药材的FTIR指纹图谱及差异,说明远志药材的红外光谱特点。方法对远志药材及醇溶性浸出物的FTIR图谱进行共有峰率和变异峰率分析,以及聚类分析。结果10个产地远志原药的红外图谱在3300,2930,2850,1710,1650,1510,1450,1260,1060,600cm^-1附近有十个共有峰,以山西为对照组得到原药材组的平均共有峰率为85．7％,醇溶性浸出物组的平均共有峰率为79．0％,通过聚类分析可知山西远志与大多数产地远志为同一亚类。结论山西远志具有很好的代表性,红外光谱分析为远志质量控制提供补充。     

河北道地药材北沙参HPLC-PDA指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北沙参HPLC-PDA指纹图谱分析方法,并与不同产地北沙参药材指纹图谱特征进行比较,为科学评价与有效控制北沙参药材质量提供新方法。方法:采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5m)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长295 nm。结果:13批道地药材的相似度在0.9以上,化学组成一致性较好;不同产地饮片相似度只在0.1～0.4之间。结论:本方法操作简便、快速、准确,为北沙参药材的鉴别和质量的全面控制提供了依据。     

板蓝根药材HPLC指纹图谱研究

目的 研究板蓝根饮片HPLC指纹图谱。方法 应用RP-HPLC法，梯度洗脱分析市售的11批板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物，建立板蓝根饮片的指纹图谱。结果 不同来源的板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物的色谱图相近，特征共有峰12个，相对峰面积相差很大。结论 建立的方法用于板蓝根药材的鉴别和质量评价简便、准确，为深入研究板蓝根的质量标准提供了实验基础。     

甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

巴戟天药材高效液相色谱指纹图谱初步研究

目的建立巴戟天高效液相色谱指纹图谱的分析方法。方法采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理,对不同来源的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果对所采集的10批巴戟天药材进行了测定,建立了巴戟天的指纹图谱,共有23个共有峰。结论所用方法稳定、重复性好,可用于评价不同类型巴戟天药材的质量。     

不同产地黄芪HPLC/DAD指纹图谱及主要黄酮成分含量测定

目的:建立黄芪HPLC指纹图谱并测定黄酮类成分的含量,为黄芪药材标准化种植、谱效关系研究及药材质量标准全面提升提供数据支撑.方法:采用HPLC/DAD法建立12批次黄芪药材指纹图谱,并对毛蕊异黄铜苷、芒柄花黄素进行含量测定, 色谱柱:Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脱流动相为甲醇-乙睛-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,流速1.2 ml·min^-1;检测波长254 nm.结果:应用指纹图谱相似度评价软件找出15个共有峰,指认2个色谱峰,9个样品相似度都在0.900以上,毛蕊异黄酮苷和芒柄花黄素进行定量检测,检测范围内线性关系良好.结论:本研究建立黄芪药材指纹谱方法稳定,数据可靠,可用于控制黄芪药材质量.     

不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

广东道地药材何首乌HPLC指纹图谱研究

目的建立广东道地药材何首乌的指纹图谱,并对其主要成分进行指认。方法采用高效液相色谱（HPLC）法建立何首乌药材的HPLC-DAD指纹图谱,并采用SPSS软件对指纹图谱结果进行聚类分析。结果确定11个色谱峰为共有峰,13批何首乌药材指纹图谱的相似度良好,对7个主要成分进行了化学指认,SPSS软件将样品聚为Ⅱ类。结论该指纹图谱的建立可对规范何首乌药用资源及质量评价提供科学依据。     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。     

河南产山橿醋酸乙酯部位HPLC指纹图谱研究

目的建立山檀醋酸乙酯部位的HPLC色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：依利特Hypersil ODS2C18（250mm×4．6mm,5um）色谱分析柱;流动相：甲醇-水梯度洗脱;检测波长297nm;柱温30℃;流速1．0mL．min^-1。结果本试验在测定了23批山檀药材醋酸乙酯部位的HPLC色谱指纹图谱的基础上,建立了山檀药材醋酸乙酯部位的HPLC色谱指纹图谱,并进行了相似度分析,除了河南省西峡县产山檀药材的相似度比较低外,其余相似度都在0．85以上。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于山疆药材的质量控制。