HPLC-ICP-MS法研究5种含雄黄中成药的可溶性砷及其形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析6种不同价态砷,对雄黄及5种不同处方含雄黄复方制剂中可溶性砷的形态进行研究。方法可溶性砷分别以不同提取溶剂和不同提取方法为37℃人工胃液恒温振荡、0.16%盐酸溶液超声、甲醇-水(1∶1)超声及甲醇-水(1∶1)快速溶剂萃取(ASE)等提取样品中可溶性砷,采用ICP-MS方法分析可溶性砷总量;HPLC-ICP-MS分析可溶性砷的形态。结果雄黄及含雄黄复方制剂的酸可溶性砷总量仅占样品总含砷量的0.12%～2.70%;不同提取溶剂可溶性砷形态为3价和5价两种已知形态砷;酸可溶性砷中3价和5价砷之和与酸可溶性砷总量随中药复方制剂不同而呈现不同比例关系。结论雄黄及其复方制剂的酸可溶性砷远远小于其总含砷量,复方制剂中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒形态溶出产生抑制作用。     

小儿化毒胶囊中雄黄药效和毒性成分的测定

目的测定小儿化毒胶囊(牛黄、珍珠、雄黄等)中雄黄药效(可溶性砷)和毒性成分(价态砷)的含有量。方法分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法和HPLC-ICP-MS法,测定样品中可溶性砷和价态砷的含有量。结果 6种价态砷在样品中只检出了三价砷As(Ⅲ)和五价砷As(V),前者含有量更高。可溶性砷、As(Ⅲ)、As(V)的平均加样回收率分别为106.2%(RSD=8.3%)、108.0%(RSD=6.8%)、89.8%(RSD=5.1%),7批样品中可溶性砷含有量为0.31~0.90 mg/粒,价态砷含有量为0.12~0.52 mg/粒。结论该方法准确、重复性好,可为控制小儿化毒胶囊中雄黄的疗效和安全性提供依据。     

山楂丸中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素的残留量和形态分析

目的研究全国4个不同生产企业的52批山楂丸样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)进行残留量测定,采用高效液相色谱联合电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)分析受污染样品中As、Hg的价态形态,应用单项污染指数(Pi)和综合污染指数(P)法对样品污染程度进行评价。结果 5种有害元素的线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.4~5.6μg/kg,加样回收率为92.54%~102.79%,RSD值3.5%;所测样品中Cu、Cd、Pb均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量规定,但来自吉林的1个生产企业的部分样品(S30、S37)中As超出限量、全部样品中Hg超出限量。样品中的As、Hg主要以亚砷酸(三价As)、砷酸(五价As)和二价Hg的形态存在。经污染指数评价,52批样品中污染程度达安全级有32批;警戒级有2批(S17、S25),均来自天津的生产企业,占该企业样品的7.41%;轻度污染有1批(S38),中度污染有1批(S40),重度污染有16批(S28~S37、S39、S41~S45),污染样品均来自吉林的生产企业,该企业样品全部存在污染。结论我国市售的山楂丸的重金属污染情况因生产企业不同而差异极大,应引起高度重视;以上研究为进一步开展中药制剂安全性研究提供参考。     

氢化物发生-原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法,Hg的检出限为0.012μ/L,As的检出限为0.069μg/L。线性范围:Hg为0～12μg/L,As为0～80μg/L,测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷,11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速,灵敏度高,重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。     

不同产地朱砂中可溶性汞、砷、铅、镉的含量测定

目前国际上对药物中的有毒重金属含量限制极为严格,我国中药出口时因重金属含量超标而遭抵制的事件时有报道。朱砂等矿物药中可溶性重金属含量较高,而且药典中含有朱砂的成方制剂较多,本实验测定了不同产地朱砂中可溶性重金属汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)的含量,并与世界卫     

有毒中药雄黄质量检测思路探索

目的：探究中药雄黄的毒性药理,通过高效液色谱-电感耦合等离子质谱结合技术对6种不同价态砷进行分析,研究雄黄和5种不同含雄黄处方中的可溶性砷.方法：可溶性砷通过不同提取溶剂与不同的提取方法为盐酸溶液超声0.16％、人工胃液恒温振荡37℃、甲醇-水（1：1）ASE与甲醇-水（1：1）进行样品可溶性砷的提取.通过ICP-MS进行可溶性砷总量的分析,再通过高效液色谱-电感耦合等离子质谱进行可溶性砷形态的分析.结果：含雄黄复方制剂和雄黄酸可溶性砷总量占据样品含砷总量的0.12％～2.70％.结论：雄黄和复方制剂酸可溶性砷要比含砷量小,复方制剂中具有能够抑制可溶性砷有毒形态的成分.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞

目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.     

地龙药材及其处方制剂散寒化湿颗粒中总砷及砷形态研究

目的 探究地龙药材至制剂过程中总砷及砷形态、价态的传递规律,以期建立地龙药材及散寒化湿颗粒（Sanhan Huashi Granules,SHG）中砷含量的限度,保障SHG的安全。方法 采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupledplasma mass spectrometry,ICP-MS）对经微波消解后的地龙药材到SHG进行总砷含量的测定;采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（high performance liquid chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）对其进行砷形态、价态的测定分析;并考察多批次SHG、不同产地地龙药材中砷总量以及各形态、价态的差异。结果 地龙药材、饮片、提取液及制剂在传递过程中总砷含量呈递减趋势,阴性样品中检出极少量的砷,总砷从药材至制剂的平均转移率为52.00%,饮片到制剂中的平均转移率为60.81%;28批SHG与24批地龙中砷形态及价态存在形式及规律基本一致,即基本以毒性较大的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,其他毒性较小的...     

藏药"佐塔"及其安全性研究现状

“佐塔”是生产“七十味珍珠丸”等名贵藏药的主要原料和配合普通药物增加疗效的常用藏药珍宝类药物。为了更好地继承与发掘这一传统藏族药,本文综述了“佐塔”的历代炮制情况及其在化学分析、毒理研究等诸方面的研究结果,提出了开展“佐塔”中汞的形态分析的新思路,以期进一步为“佐塔”的安全性基础研究提供依据。     

砷元素形态价态的研究进展

砷在自然界中广泛存在并被运用于多种药物制剂当中,含砷化合物的中药主要包括雄黄(As₂S₂或As₄S₄)、雌黄(As₂S₃)和砒霜(As₂O₃)。其中含雄黄中药复方制剂使用广泛,在2020年版《中国药典》就收载了37种含雄黄中成药。传统的元素分析着重于检测元素的总量,忽视了对元素形态价态的研究。砷元素在体内的活性、毒性、生物利用度和代谢途径都与其存在形式密切相关,砷元素的不同形态种类可对生物体产生不同的影响。因此研究砷元素形态价态对含砷中药及其复方制剂具有非常重要的意义。因此,该文从砷元素形态价态的性质、吸收和代谢、毒性、分析检测4个方面进行综述。     

《金匮要略·血痹虚劳病脉证并治》虚劳病精气神调治原则与方法

从中医精气神辨识角度认识虚劳病,总结虚劳病病因病机。通过观察面容、形态、神色、五官、舌象、脉象等辨识精气神状态,确立虚劳病精气神调治原则。在精气神辨识理论指导下,对《金匮要略·血痹虚劳病脉证并治》相关条文、方药进行解析,总结虚劳病相关治则治法。根据精气神调养原则,为虚劳病临床应用提供指导。     

全蝎配伍蜂房之祛风攻毒作用探析

通过梳理古本草文献中全蝎、蜂房的有关记载和现代临床对该药对的配伍应用,探讨并阐释该药对祛风攻毒增效的作用机制,认为全蝎配蜂房,药力迅捷,内走脏腑,外达肢节,透骨搜风,既可祛风通络止痛,又可攻毒散结消痈.尤其适宜于治疗风湿顽痹、痈疽恶疮、癌肿等.     

谈人参在《伤寒论》中的应用

人参为五加科植物人参的根。最早见于《神农本草经》,列为上品,书云:“人参味甘微寒,主补五脏,安精神,定魂魄,止惊悸,除邪,明目,开心,益智。”其味甘、微苦,性微温。归脾(胃)、肺、心经。具有大补元气,补脾益肺,益气生津,宁心安神之功效。在《伤寒论》中,仲景应用人参共40次,入     

五脏补血法理论及临床应用探讨

血液的生成与五脏关系密切,据此确立五脏补血法:养心补血法、健脾补血法、润肺补血法、滋肝补血法、益肾补血法。     

丹栀逍遥散及其提取物镇静催眠作用研究

目的探讨丹栀逍遥散原方及提取物镇静催眠作用。方法将小鼠分为14组,正常对照组、原方组及各组分低中高剂量组,通过测定小鼠自主活动次数,采用戊巴比妥钠延长睡眠时间实验、戊巴比妥钠阈下剂量镇静催眠协同作用实验观察丹栀逍遥散原方及各提取物镇静催眠作用。结果丹栀逍遥散原方及提取物均无改变小鼠自主活动的功能,表明均无中枢兴奋性作用;丹栀逍遥散石油醚提取液高、中剂量具有显著延长戊巴比妥钠致小鼠睡眠时间的作用(P<0.01或P<0.05),石油醚提取液高剂量能明显增加阈下剂量戊巴比妥钠睡眠小鼠个数(P<0.01)。结论丹栀逍遥散石油醚提取部位可能为丹栀逍遥散的中枢抑制作用的有效部位。     

阴阳升降理论探析与启迪

通过梳理《内经》及相关医家关于阴阳升降的论述,探讨阴阳升降的内容及阴阳升降的不同内涵。从阐述人体生理变化和脏腑特点、阐述疾病的病机、解释治则治法和方药配伍应用等方面分析阴阳升降对临床的启迪作用。     

小青龙汤因机证治浅析

小青龙汤为温阳宣肺、蠲痰涤饮之剂,凡见哮喘、咳嗽、痰、饱胀、喘息和四肢水肿等因"外感风寒,内有寒饮"所致者,均可辨证应用小青龙汤。临证应用时注意:①寒邪不必拘泥外感;②"三水"的变化要审清;③但见寒饮,有无表证均可用此方;④注意痰饮在临床上的变化;⑤临床见喘未必治喘,要临证辨别。用此方,要抓住以下临床指征:①面色:"三水"之面色--黧黑之色;②脉象:弦脉或浮紧;③舌象:舌苔多水滑;④痰涎:咳痰较爽,痰涎清稀,泡沫状。以上"但见一证便是,不必悉俱",有效之后,应中病即止。     

苦参碱和氧化苦参碱的分离纯化以及山豆根药材的薄层色谱鉴别

 目的 从山豆根中精制苦参碱和氧化苦参碱,并以此为化学对照品对山豆根药材进行薄层色谱鉴别。方法 利用硅胶柱色谱和重结晶的方法分离纯化苦参碱和氧化苦参碱,经理化数据和光谱解析等方法鉴定结构,采用TLC和高效液相色谱的方法检查其纯度,并利用TLC的方法对不同来源的山豆根商品药材进行鉴别研究。结果 从山豆根中分离纯化得到纯度98％以上的苦参碱和氧化苦参碱对照品各1.7 g和2.0 g,并以此为对照品有效地鉴别了正品山豆根药材及其混淆品。结论以苦参碱和氧化苦参碱作为山豆根的定性指标是合理的,采用TLC方法鉴别山豆根是可行的。     

非酒精性脂肪肝诊治的问题及对策

目的探讨非酒精性脂肪肝临床治疗中有效对策。方法结合近代非酒精性脂肪肝治疗研究现状部分问题,运用中医辨证和辨病论治结合现代药理学研究进展方法,防治非酒精性脂肪肝。结果中西医结合防治此病有效。结论中西医结合辨证和辨病结合论治防治此病为有效对策。     

医院临床消毒灭菌效果监测与分析

目的分析我院临床各个科室消毒灭菌的工作情况,及时找出存在的问题,并提出相对应的对策,以降低我院医院感染的几率。方法对我院临床25个科室进行消毒灭菌效果的监测与分析,主要监测对象包括各个科室的空气、正在使用的消毒液、高压蒸汽灭菌装置、医务人员的手以及需要消毒的物体等。结果2009年一年中,各个科室空气中消毒合格率为93％,高压灭菌物体以及消毒液的合格率为100％,医务人员的手和经过消毒的物体消毒灭菌的合格率分别为90％和89％。结论动态监测显示大部分科室消毒灭菌的效果良好,但是消毒灭菌是医院临床科室的一件大事,因此对于没有达到要求的应该加强消毒灭菌效果的监测,保证达到要求。