花生油中苯并（a）芘的高效液相色谱测定

介绍一种用高效液相色谱(HPLC)测定花生油中苯并(a)芘(BaP)的方法。取1g花生油 ,用少量二甲基亚砜萃取、然后用二氯甲烷反萃取 ,通氮气挥干 ,用流动相定容 ,即可进行HPLC分析、测定。该方法简便、快速、经济、稳定性好、灵敏度高 ,仪器的最低检出量为8×10-2pmol,在0.2pmol～4pmol范围内呈现良好的浓度 -峰高的线性关系 ,平均回收率为90.65 %。     

高效液相色谱测定尿中苯并（a）芘的方法应用

高效液相色谱测定尿中苯并（ａ）芘的方法应用广东省职业病防治院（广州市怡乐路，５１０２６０）梁丹涛，黄春英苯并（ａ）芘（ＢａＰ）是多环芳烃类化合物，是一种强致癌物质￣［１］，广泛存在于大气、水、土壤、动物及植物中，是人类生存环境中主要的污染物之一。为深...     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测植物油中的苯并(a)芘

目的:建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的检测方法。方法:植物油中的苯并(a)芘经正己烷超声提取后,用中性氧化铝柱净化,采用ZORBAX SB–Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果:方法回收率为87.2%～97.0%,标准偏差(RSD)为2.48%。结论:植物油中苯并(a)芘经中性氧化铝柱净化后,杂质干扰明显减少,采用反相高效液相色谱法、荧光检测器对苯并(a)芘进行分离检测,灵敏度较高,分离度良好、回收率满意,适于植物油中苯并(a)芘的测定。     

工作场所空气中苯并（a）芘测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定空气中3,4-苯并（a）芘的方法。方法流动相甲醇,流速1．0ml／min,C18反相柱,室温,激发波长365nm,发射波长405nm,测定空气中苯并（a）芘。结果相对标准偏差（RSD）为1．26％～4．95％,加标回收率为98．7％-103．2％,平均解吸效率94％,改进方法与GBZ／T160．44—20134方法的测定结果表明两种测定方法差异无统计学意义（P〉0．05）。结论本方法简单、准确、灵敏度高,可提高工作效率。应用本方法能够准确地测定空气中3,4-苯并（a）芘的水平,适用于实验室的常规检测。     

茂名市苯并（a）芘污染特征分析

环境中苯并(a)芘的污染是环境质量评价中的重要指标之一。为了了解茂名市环境中的苯并(a)芘的含量水平,我们对茂名市环境中苯并(a)芘进行了调查,包括大气环境和所属地区的土壤、食物及水体等     

自来水中苯并（a）芘含量调查

自来水中苯并（ａ）芘含量调查广东省职业病防治院（广州市怡乐路），５１０２６０黄淑莲，梁丹涛，叶能权苯并（ａ）芘是一种有代表性的强致癌物质，它对人体有严重的危害，已引起了世界各国卫生和环境组织的重视。由于环境污染的影响，苯并（ａ）芘也存在于地面水中，所...     

大气中苯并（a）芘容许浓度的研究

依据郑州地区大气中苯并(a)芘监测和肺癌标化死亡率调查,经相关回归分析,两者间存在高度正相关(r=0.97,P<0.01)得出回归方程y=3.94+5.57X。结合我国城市大气中苯并(a)芘污染情况和肺癌死亡率水平综合分析认为:大气中苯并(a)芘容许浓度以0.5～0.6μg/100m~3为宜。     

地表水中苯并（a）芘的调查研究

为加强水源卫生防护,我们于1989年3月～1990年10月对本市地表水中苯并(a)芘[Benzo(a)Pyrene简称BaP]等有机物污染状况进行了调查研究。1 材料与方法 1.1 材料 地表水取自水源水的不同断面;对照水为水渠的进水口;饮用水采自出厂水和管网水;污水取自沿途重点污染源的排污口;泥土为洗车场表层污泥。 1.2 分析方法 采用毛细管气相色谱法。为了核实检测数据,对实际作品与萤光法及送美国罗     

寒区部队居室苯并（a）芘调查报告

本文调查了寒区部队三市六个营区冬、夏、两季室内外苯并(a)芘的含量。结果表明,冬季室内外苯并(a)芘浓度0.00001～0.1796μg/100m~3,检出率100％;夏季0～0.0085μg/100m~3,检出率27.％8。一日内从早到晚呈上升趋势,但未超过参考标准(0.1μg/100m~3);旧营房居室分别是新营房的3.2、46.0和43.3倍。燃煤取暖的旧营房冬季是夏季的200多倍,提示燃煤取暖是苯并(a)芘含量增高的主要原因。     

高效液相色谱测水中苯胺

目的应用高效液相色谱法对水中的苯胺定性、定量分析。方法采用Zorbax ODS色谱柱,以甲醇和乙酸-乙酸铵缓冲溶液作为流动相,UV285nm检测,外标法定量,同时测定苯胺的含量。结果苯胺含量在0.5～100.0mg/L之间呈线性关系,回归方程Y=-0.177+0.3556X,相关系数为0.9999,最小检测量为1.0ng,样品回收率为87.76%～91.73%,变异系数为0.34%～2.00%。结论方法快速、准确,是测定对水中苯胺定性、定量分析的有效方法,但成本偏高。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱与液质联用测定尿中苯巯基尿酸的方法比较

[目的]通过高效液相色谱（HPLC）与液质联用（LC/MS）检测尿中苯巯基尿酸（SPMA）的方法比对,评价HPLC方法的可行性。[方法]尿样经50%硫酸酸化、氯仿：异丙醇（体积比为5：1）萃取,挥干残渣用甲醇溶解后经十八烷基硅烷（ODS）柱分离,分别采用紫外检测器和质谱检测器检测;对86名职业苯接触者尿样采用两种方法比对分析,以LC/MS分析数据评定HPLC测定结果的有效性。[结果]HPLC方法和LC/MS方法对SPMA的检出限（LOD）分别为40μg/L和10μg/L,SPMA保留时间分别为31 min和7.8 min左右。86份尿样中有13份为假阳性,两方法检测结果的相关系数为0.915,但HPLC检测数据高估LC/MS数据8%-21%。[结论]HPLC法可作为职业苯接触者生物监测的初步筛检方法,LC/MS可准确定量测定尿中SPMA浓度。     

高效液相色谱法测定植物油中菲含量的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱法测定植物油脂中菲含量的测量不确定度,为评价检测数据的准确性提供科学依据。方法用HPI。C法测定植物油中菲的含量,并根据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》中有关规定评估其不确定度。结果取样量2．00g时,测定植物油中菲含量为（110．1±6．5）tla／kg。结论本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中菲的不确定度评定。     

HPLC同时测定保健食品中4种水溶性维生素

目的建立保健食品中烟酰胺、维生素B1、维生素B2及维生素B6等4种水溶性维生素的高效液相色谱(HPLC)同时测定法。方法样品经提取液提取、过滤后,以ZORBAX Eclipse XDB-C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-1%(体积分数)冰乙酸溶液(含5.3mmol/L己烷磺酸钠,pH2.8,体积比为25∶75)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。结果 4种水溶性维生素在10¹50μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2150μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2⁵mg/100g·mL,平均回收率为80.9%5mg/100g·mL,平均回收率为80.9%¹12.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%112.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%³.6%。结论高效液相色谱法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于保健食品中多种水溶性维生素含量的同时测定。     

重组人促红细胞生成素的HPLC与UPLC肽图谱分析

目的分析rHuEPO供试品及其对照品经胰酶酶解后分别在HPLC与UPLC上的肽图谱表现。方法rHuEPO供试品及对照品经透析、冻干、重新溶解和胰酶酶切后，以三氟醋酸／水，三氟醋酸／乙腈／水作为流动相梯度洗脱，分别以HPLC及UPLC连接反相色谱柱分析酶切后的肽段。结果rHuEPO供试品及其对照品经胰酶酶切后的肽段在HPLC上肽图谱表现一致，在UPLC上肽图谱也完全一致。UPLC分析rHuEPO肽图需要的进样量更少，且较传统HPLC的分析时间大为缩短，同时不损失分离度及灵敏度。结论UPLC与HPLC均能验证rHuEPO供试品及对照品肽图的一致性，相比于HPLC、UPLC分析肽图谱更方便快捷，更节省样品，更适合分析rHuEPO肽图。     

污水中吡虫啉含量的高效液相色谱测定法

目的研究建立污染水中的吡虫啉液相色谱分析方法。方法样品经0．45μm滤膜过滤,高效液相色谱仪测定。流动相为乙腈-水（40＋60）,检测波长、270nm。结果最小检出量为6．4×10^-3ng／ml,平均回收率为105．44％,RSD为5．66％,回归曲线Y=7×10^7X,r=0．9991。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度,均符合农药残留分析的要求。     

HPLC法测定保健食品中叶黄素的含量

目的建立保健食品中叶黄素测定方法。方法样品经乙醇超声提取后用高效液相色谱法测定。结果叶黄素采用光谱比对与保留时间定性,外标法定量,且浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9;检出限：0.36μg/100g;准确度实验加标回收率：97.5%~99.5%,精确度实验：RSD为1.01%。结论用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,测定叶黄素的方法精确度、准确度均能满足保健食品中叶黄素分析要求,且灵敏度高,重现性好,操作简单快速,适用于保健食品中叶黄素含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。