Sephadex G10凝胶色谱法测定磺苄西林钠中的高分子杂质

目的 建立测定磺苄西林钠中高分子杂质的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G10凝胶柱,流动相A为0.05 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)、B为高纯水,流速为1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为25℃.结果 磺苄西林钠中高分子杂质含量小于0.12%.结论 所建方法灵敏、准确、简便,可用于磺苄西林钠中高分子杂质的质量控制.     

HPLC法测定酮康唑乳膏中的含量

目的：高效液相色谱法测定酮康唑乳膏中酮康唑的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱，流动相为0．05mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（26：74）（用稀醋酸调pH至6．5）；检测波长239nm。结果：线性范围20mg·L^-1～1．0g·L^-1，r=0．9999，平均加样回率为99．9％，RSD=0．56％。结论：本法操作简便，准确度高，精密度好。     

RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(88:12),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:磺苄西林钠的线性范围为0.306 3～0.714 7 g·L-1,r=0.999 9,磺苄西林钠与杂质能完全分离.结论:HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异.本方法可准确、快速、简便地测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法采用Altima C18色谱柱,以O．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH3．0）为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1．0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8—120mg·L^-1。内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为99．27％。鸟嘌呤在0．1～40mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限为0．12mg·L^-1,回收率为100．23％。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定双黄？肖炎片中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相,流速为1．0ml·min^-1;检测波长为347am。结果盐酸小檗碱线性范围为9．2。146．4mg·L^-1（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．93％,RSD=0．60％（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定安神补脑液中甘草酸的含量

目的研究安神补脑液中甘草酸的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Shim Pack ODS（250mm×4·6mm）;流动相：甲醇-0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）;检测波长：250nm;流速1．0mol·L^-1。结果甘草酸含量测定的线性范围为12．3～61．5g·L^-1（r=0．9992,n=5）,平均加样回收率为98．56％,RSD为1．18％。结论本法简便、灵敏准确,可用于安神补脑液的质量控制。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟中高分子聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（15 mm×35 cm）;流动相A：0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B：水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm,进样量为200μl。结果供试品溶液在3.10-46.20 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;盐酸头孢甲肟对照品在0.025-0.25 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与对照品峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。结论本测定方法简便,灵敏性高,重复性好。     

高效液相色谱法测定平消片中士的宁的含量

目的：用高效液相色谱法测定平消片中士的宁的含量。方法：采用HyperClone BDS C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值为2．8）（21：79）；流速1．0mL·min^-1；检测波长260nm；柱温35℃。结果：士的宁浓度的线性范围为4．796～191．8mg·L^-1，r=0．9998，回收率为98．46％（RSD=1．16％）。结论本法方便、快速、准确，可用于平消片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸坦洛新的含量及有关物质

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸坦洛新及其有关物质含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．2mol·L^-1磷酸溶液=5：7：7（v／v）,检测波长为225nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸坦洛新检测浓度的线性范围为50．12—350．84μg·ml^-1（r=0．9999）;平均回收率为99．92％（RSD=0．6％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该原料的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱：XK16/40SephadexG-10,柱长：35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速：1.5mL·min^-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990）。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用反相离子对色谱法,色谱柱为Agilent zorbax C8;以0．05mol·L^-1磷酸二氢钠（含4mmol·L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（7：3,v／v）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长：208nm;柱温：26℃。结果岩白菜素在浓度为0．125～0．375mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．88％,RSD为0．44％;马来酸氯苯那敏在浓度为0．002～0．006mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．29％,RSD为0．51%。结论该法简便、可靠、准确,适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定。     

HPLC法测定复方锌布颗粒剂中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立一种用HPLC法，同时测定复方锌布颗粒剂中布洛芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用C18色谱柱，流动相为醋酸钠溶液（取醋酸钠6．13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至4．0）-乙腈-甲醇（40：30：30），检测波长为263nm。结果：布洛芬；马来酸氯苯那敏线性范围分别在0．2—2．0g·L^-1；2．67—26．67mg·L^-1；浓度范围内呈现出良好的线性关系。结论：该法具有简便，准确等特点。     

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

RP-HPLC法测定盐酸利多卡因注射液含量—中国药典(2005版)和美国药典(30版)的方法比较

目的用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸利多卡因注射液含量,并将中国药典（2005版）与美国药典（30版）两种方法进行比较。方法用两国药典方法（反相高效液相色谱法）测定盐酸利多卡因注射液含量。中国药典（2005版）色谱条件：C18柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈（50∶50）,用磷酸调节PH至8.0为流动相,检测波长254 nm。美国药典（30版）色谱条件：C18柱,以醋酸钠溶液-乙腈（4∶1）为流动相,检测波长254 nm。结果中国药典（2005版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4 g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9996。美国药典（27版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关r=0.9998。回收率、精密度两者无显著差异。结论两者盐酸利多卡因浓度与峰面积均具有良好的线性关系。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。