克淋通片质量标准研究

目的制定克淋通片的质量标准。方法采用薄层色谱法对克淋通片中的四季红、黄柏进行了鉴别,采用高效液相色谱法对本品中盐酸小檗碱进行了含量测定。结果制定了克淋通片的质量标准。结论方法简单可控,可有效地控制本品的质量,保证临床疗效。     

通淋片薄层鉴别与定量测定研究

目的制订通淋片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别方中柴胡、苦参碱、大黄、乌药,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果薄层鉴别方法简单;含量测定方法重现性好,黄芩苷进样量在89.12～1 336.80 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。黄芩苷的平均加样回收率为97.23%,RSD为1.78%(n=9)。结论所采用方法简便、准确、重现性好,可用于通淋片的质量控制。     

橘红枇杷片的质量标准

目的:制订橘红枇杷片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中枇杷叶、陈皮进行定性鉴别;采用HPLC法测定化橘红中柚皮苷的含量。结果:所采用的薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;平均回收率100.7%,RSD为1.3%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

通淋口服冻干粉质量标准研究

目的建立通淋口服冻干粉的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中广金钱草、白茅根进行定性鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中主要成分桃叶珊瑚苷进行含量测定。结果薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无于扰;HPLC法精密度、重现性良好,桃叶珊瑚苷进样量线性范围是0．30～1．8μg（r=0．9998）,平均回收率为100．64％,RSD为3．15％（n＝6）。结论该方法可有效控制通淋口服冻干粉的质量。     

小儿喜食片质量标准探讨

目的建立小儿喜食片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）法对方中枳壳、白术、山楂进行定性鉴别,并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中枳壳所含柚皮苷进行含量测定。结果枳壳、白术、山楂的TLC结果好,阴性无干扰。柚皮苷在0.19～0.97μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为101.33%,RSD为1.65%（n=6）。结论该方法可准确地进行定性、定量测定,可用于小儿喜食片的质量控制。     

复方石淋通胶囊质量标准的修订研究

摘 要 目的： 修订提高复方石淋通胶囊的质量标准。方法: 采用薄层色谱法鉴别处方中的忍冬藤、石韦;采用HPLC法测定处方中绿原酸的含量。结果: 在TLC色谱中可检出忍冬藤、石韦药材的特征斑点,且斑点清晰,分离度好;绿原酸进样量在0.020～1.530 μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论: 所采用的方法准确、可靠, 可行性及重复性良好, 能更有效控制该制剂的质量。     

连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定

目的 建立测定连麦通淋颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 采用WatersC18色谱柱（250 mm×215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温30℃.结果 连翘苷进样量在6～ 36 μg（r =0.999 7）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.17％,RSD =0.40％（n=6）.结论 该法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于连麦通淋颗粒中连翘苷的含量测定.     

通淋颗粒的质量标准研究

目的:建立通淋颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的蒲公英、鱼腥草、桂枝、蒲黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中咖啡酸的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11∶89,V/V),检测波长为323 nm。结果:在TLC图中能清晰地检出蒲公英、鱼腥草、桂枝、蒲黄的特征斑点,且阴性对照无干扰、专属性强。咖啡酸的质量浓度在1.68¹07.60μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;低、中、高质量浓度对照品对应的平均加样回收率分别为99.07%、99.10%、100.17%,RSD分别为1.21%、0.41%、0.61%(n均为3)。结论:所建标准可用于通淋颗粒的质量控制。     

丹鹿通督片质量标准研究

目的完善丹鹿通督片的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中丹参、延胡索进行定性鉴别。用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,以十八烷基键合硅胶为填充柱,以乙腈-水(34∶66)为流动相,蒸发光散射检测器检测,ELSD参数漂移管温度100℃,载气压力2.0 bar,柱温40℃,流速1.0 mL/min。结果在薄层色谱鉴别中色谱特征斑点明显。黄芪甲苷进样量线性范围为1.0～5.0μg(r=0.999 8,n=5)。平均回收率分别为99.00%,RSD=1.35%(n=6)。结论所建立的方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于丹鹿通督片的质量控制。     

妇科止带片药品质量标准提高研究

目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲,取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别,增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识,采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱法鉴别五味子,斑点清晰,无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好,重现性、精密度、稳定性良好,加样回收率平均100．8％、BSD1．7％。结论：提高后方法更有利于妇科止带片的质量控制。     

舒泌通片质量标准研究

目的:完善改变剂型的制剂舒泌通片的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,其中含量测定以蒙花苷为对照品,检测波长为334nm,甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)为流动相.结果:通过方法学考察,蒙花苷进样量在0.051 0～0.663 0 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.08%,RSD为0.93%.结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含量测定方法简便,准确,重复性好,无干扰,可有效控制舒泌通片的质量.     

RP-HPLC测定克淋通片中槲皮素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定克淋通片中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为伊利特Hypersil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5um）,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液（51：49）,流速为1.0mL/min,检测波长为370nm。结果：槲皮素检测浓度在1.80～9.02ug/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均加样回收率为97.8%,RSD=2.36%。结论：该方法简便、快速、准确,可用于克淋通片的质量控制。     

气滞胃痛片质量标准的研究

目的:完善气滞胃痛片的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的延胡索、白芍、甘草、枳壳、香附;采用HPLC法测定制剂中白芍、枳壳、延胡索的含量.白芍、枳壳含量采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶ 86),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl;延胡索含量采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.17％磷酸溶液(26∶ 74),检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃,进样量为10 μl.结果:鉴别阴性对照均无干扰;含量测定方法中芍药苷、柚皮苷的线性范围分别为0.098 7～1.973 8μg(r =0.999 9)和0.054 7 ～ 1.641 0μg(r =0.999 9),回收率分别为99.3％(RSD=0.81％,n=6)和99.1％(RSD=0.57％,n=6).含量测定方法中延胡索乙素的线性范围为0.050 6～1.215 6 μg(r =0.999 9),回收率为98.4％ (RSD=1.2％,n=6).结论:所建方法简单、可靠,可用于气滞胃痛片的质量控制.     

抗流感合剂的质量标准研究

为建立抗流感合剂的质量标准,采用薄层层析(TLC)对黄芩、太子参进行定性分析;应用高效液相色谱法(HPLC)同时对黄芩苷、牛蒡子苷进行含量测定,流动相为乙睛-0.3%磷酸溶液(25:75);流速1ml·min~(-1);检测波长208nm。结果薄层层析法可准确地对黄芩、太子参进行定性鉴别;黄芩苷在0.027～2.160μg范围内线性关系良好(r=0.9998)平均回收率为98.4%。牛蒡子苷在0.184～1.470μg范围内线性关系良好(r=0.9999)平均回收率为99.0%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为抗流感合剂的质量控制标准。     

HPLC法鉴别清热通淋片中的苦参

目的:建立一种通过检测氧化苦参碱鉴别清热通淋片中苦参的方法。方法:HPLC法。色谱柱Genimi-C18(5μm,4.6nm×250nm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-甲醇(93:7),流速为0.8ml·min-1,柱温为35℃,检测波长为220nm,进样量为10μl.结果:供试品呈现与氧化苦参碱对照品色谱峰保留时间一至的色谱峰,阴性对照无干扰。结论:本实验方法分离效果好、专属性强、简便,可以用于控制清热通淋片的质量。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

抗骨增生片的质量标准提高研究

目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.018 8~1.88μg(r=0.999 9)、0.107~2.14μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量。     

RP-HPLC法测定前列癃闭通片中柚皮苷、新橙皮苷的含量

摘 要 目的: 建立反相高效液相色谱测定前列癃闭通片中柚皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法: 色谱柱为WEL TECH Hisep C₁₈-T（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值至3）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：25℃,进样量：10 μl。结果: 柚皮苷进样量在0.143～3.570 μg内呈良好的线性关系;新橙皮苷进样量在0.164～4.110 μg内呈良好的线性关系。两者的平均回收率分别为99.06%、98.40%,RSD分别为1.64%、1.29%（n=6）。结论: 该检测方法准确、可靠、重现性好,可用于前列癃闭通片中柚皮苷、新橙皮苷的含量测定。     

橘红珠质量标准的研究

目的 建立橘红珠的质量标准。方法 采用聚酰胺薄膜层析法鉴别橘红珠中的柚皮苷、野漆树苷；采用硅胶G薄层层析法鉴别其中的橙皮内酯水合物、异橙皮内酯；采用高效液相色谱法测定其中的柚皮苷含量。结果 橘红珠中柚皮苷的含量7．62％～20．03％。结论 本研究为橘红珠质量标准的制定提供了科学依据。     

脑血栓片质量标准研究

目的:建立脑血栓片的质量标准;方法:采用薄层色谱法(TLC)对该片中丹参、川芎和赤芍等有效成份进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量;结果:TLC色谱中均能明显地检出丹参、川芎和赤芍;芍药苷含量测定线性范围0.4～2.4μg,r=0.999 9,平均回收率99.97%,RSD=1.32%(n=5);结论:该检测方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.