RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的：采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈-水(68∶32)；流速1.0 mL·min^-1；检测波长200 nm；柱温为25 ℃。结果：测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g^-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9)。结论：建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定。     

茅苍术道地药材的挥发油组成特征分析

目的 :在个体和总体两个水平上研究南苍术挥发油成分所蕴涵的多样性和特征 ,进而揭示茅苍术道地性的化学本质。方法 :分单株采集 7个居群的 47株南苍术根茎 ,用GC-MS分离鉴定挥发油中的 6个主要成分 ,使用SPSS分析软件进行主成分分析和聚类分析。结果 :聚类分析显示茅苍术挥发油主要组分的含量明显不同于非道地南苍术。其他分析表明 ,与非道地南苍术挥发油相比 ,茅苍术总挥发油含量显著低 (P<0.01) ,其归一化百分含量大于 1%的组分数目显著高 (P<0.01) ,苍术酮加苍术素的含量极其显著高 ,而茅术醇加 β-桉叶醇的含量极其显著低 (P<0.001)。主成分分析表明苍术酮在体现茅苍术道地性特征时具有非常特殊的作用。结论 :茅苍术道地性在挥发油中的表现主要是苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇及苍术素呈现出的一种特定配比关系 ,即 (0.70～2.00)∶(0.04～0.35 )∶(0.09～0.40)∶1。     

气相色谱法测定苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量

目的:建立苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量测定方法.方法:用水溶液提取,采用GC内标法测定β-桉叶醇的含量.结果:β-桉叶醇进样量在500～175 0ng范围内线性关系良好,工作曲线为y=0.875 4X 0.101 3,r=0.999 6.平均回收率为105.2%,RSD为3.62%.(n=5).结论:建立的方法可用于苍术组培苗、愈伤组织等挥发油中β-桉叶醇的含量.     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的:采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(68:32);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温为25 ℃.结果:测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9).结论:建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定.     

苍术挥发油中β-桉叶醇的含量测定

目的:建立苍术挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法.方法:以正十五醇为内标物,选用石英毛细管柱,10%SE-30为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果:在该色谱条件下,样品中β-桉叶醇与内标物正十五醇能够很好的分离,β-桉叶醇的加样回收率为99.60%,RSD为1.30%.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可作为苍术挥发油的质量控制方法.     

麸炒茅苍术及其不同物化形式标准汤剂中挥发油的量质传递规律分析

目的 研究麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉中挥发油含量,以及挥发油中化学成分种类与含量的差异,明确量质传递规律。方法 收集10批茅苍术药材,依次制备成茅苍术、麸炒茅苍术、麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液及冻干粉,分别提取挥发油,计算各样品中挥发油转移率;采用气相色谱法（GC）对各挥发油中主要化学成分（β-桉叶醇、苍术酮、苍术素）进行分析,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,分流比10∶1,程序升温（初始温度80 ℃,保持1 min;以10 ℃·min^-1升至150 ℃,保持10 min;以0.5 ℃·min^-1升至155 ℃,保持5 min;以8.5 ℃·min^-1升至240 ℃,保持8 min）;利用聚类分析、主成分分析（PCA）探究麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量的整体差异。结果 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉中挥发油的转移率分别为70.51%、1.57%、40.90%;麸炒茅苍术挥发油中β-桉叶醇、苍术酮、苍术素的平均转移率分别为58.45%、48.49%、55.64%;在麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液中仅检测出β-桉叶醇和苍术素,两者平均转移率分别为0.22%、0.10%;冻干粉中只检测出β-桉叶醇,平均转移率8.37%;聚类分析和PCA结果均显示,麸炒茅苍术标准汤剂浓缩液与冻干粉之间化学成分种类及含量整体差异明显。结论 麸炒茅苍术及其标准汤剂浓缩液、冻干粉之间量质传递规律稳定,若选择冻干粉作为中药配方颗粒基准物质,应回加适量挥发油使其与标准汤剂浓缩液量质保持一致。     

苍术挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的 :分析不同产地的 5个南苍术和 5个北苍术挥发油的化学成分。方法 :气相色谱 质谱联用。结果 :从南、北苍术挥发油中分别鉴定了 32和 29个化合物。结论 :北苍术挥发油的主成分为 β-桉叶油醇或 β-桉叶油醇和苍术酮 ,而南苍术挥发油的主成分分别为茅术醇、β- 桉叶油醇和苍术酮。     

二妙丸多指标化学成分质量研究

目的:建立二妙丸(苍术,黄柏)挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法;对二妙丸单煎合并与合煎的挥发油及提取干膏进行多指标化学成分的测定和比较.方法:以丹皮酚为内标物,采用内标法和程序升温的气相色谱条件对二妙丸单煎与合煎的挥发油中的B-桉叶醇含量进行测定和比较;采用高效液相色谱法对二妙丸中的小檗碱、巴马汀、药根碱成分进行含量测定和比较.结果:二妙丸合煎的挥发油中的β-桉叶醇含量比单煎中的含量略高,分别为73.34 mg/g和70.04 mg/g;但从图谱的峰数和保留时间进行比较,结果无明显差别.单煎合并的小檗碱、巴马汀、药根碱的含量明显高于合煎的含量.结论:确立二妙丸挥发油中B-桉叶醇含量测定的方法.并且说明苍术、黄柏配伍,彼此相互影响.     

茅苍术悬浮细胞系建立及内生真菌诱导子对其挥发油积累的影响

目的 建立茅苍术悬浮细胞系,研究2种内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞产挥发油的影响.方法 用内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞进行诱导处理后超声提取茅苍术细胞中的挥发油,利用气相色谱法测定挥发油中苍术酮、苍术醇、β-桉叶醇和苍术素的量.结果 获得的茅苍术悬浮细胞生长较快,于第21天生物量达到最大,为6.95 g/L.未经诱导处理的茅苍术悬浮细胞中仅检出β-桉叶醇,其在培养21 d的细胞中的量达到最大,为17.469μg/g.添加2种内生真菌(分别属于小克银汉霉属和孔球孢霉属,编号为AL4和AL12)的粗诱导子对茅苍术悬浮细胞生物量及挥发油积累均有影响,其中AL4粗诱导子综合效果更好.添加AL4粗诱导子到14 d的茅苍术悬浮细胞培养基中,诱导子质量浓度为每升培养基含糖20 mg,诱导处理7 d后收集细胞,发现其干质量比同期对照提高3.31%,且检出细胞中苍术酮、苍术醇、β-桉叶醇和苍术素的干质量分别达到14.715、28.395、38.794、8.310μg/g.其中β-桉叶醇的量是对照的2.22倍.结论 添加内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞的生长及挥发油积累均有促进作用.     

人工种植茅苍术最佳采收期的初步研究

茅苍术Atractylodes lancea(Thunb·)DC·为药典2005年版收载的苍术原植物之一[1]。茅苍术的有效成分主要是挥发油,药效结果表明总挥发油中的β-桉叶醇为健脾的有效成分之一。曾报道[2]以南京茅苍术栽培品挥发油的含量研究茅苍术最佳采收期及最少生长年限。本研究以总挥发油及β-桉叶醇作为衡量茅苍术质量的指标,对茅苍术不同年限及同一年限不同生长期的样品进行含量测定,为湖北人工种植茅苍术最佳采收期的确定提供依据。1仪器     

气相色谱法测定苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量

<正> 苍术挥发油具有防治小儿佝偻病的作用,由于苍术挥发油易挥发并具有光敏感性,为了增强药物的稳定性,提高生物有效性和使液态药物固体化,制成β-环糊精包合物。本实验采用气相色谱法测定了苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量,能有效的控制该制剂的质量。     

孟河医派苍术特色炮制品与其他炮制品中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量差异的研究

目的:探讨孟河医学特色炮制(泔浸麻油拌炒、黑芝麻拌蒸)及其他炮制方法对苍术中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量的影响,为苍术及其不同炮制品的质量评价、炮制机制的阐释提供科学依据。方法:制备麸炒苍术、米泔水制苍术、焦苍术、泔浸麻油拌炒苍术、黑芝麻拌蒸苍术,超声提取样品,采用气相色谱-质谱联用方法,同时对生苍术和各种苍术炮制品中的β-桉叶醇、苍术酮和苍术素进行定量分析。结果:与生苍术比较,不同炮制品中β-桉叶醇、苍术酮和苍术素的含量均有不同程度的降低,其中泔浸麻油拌炒苍术的β-桉叶醇、苍术酮含量最低,焦苍术的苍术素含量最低。结论:苍术经孟河医学特色炮制后β-桉叶醇、苍术酮和苍术素含量降低,为苍术不同炮制品的临床合理应用提供理论支撑。     

厚朴-苍术药对与其单味药中挥发油成分的GC-MS比较分析

目的研究药对厚朴-苍术的配伍对其挥发油化学成分的影响。方法采用固相微萃取法分别提取药对厚朴-苍术及其单味药的挥发油,然后采用气相色谱一质谱联用技术(GC-MS)分别对各挥发油成分进行分析,经计算机检索及质谱图解析确定化合物,并采用峰面积归一法计算相对百分含量。结果苍术挥发油中β-愈创木烯化学成分以及厚朴挥发油中八氢四甲基萘甲醇、香叶醇、乙酸香叶酯、松油烯-4-醇、樟脑等9个化学成分在药对挥发油中未检出,而在药对挥发油中新增橙花叔醇、桧脑、异匙叶桉油醇、isolantolactonoid butenolide A 4个化学成分,在单味药中的α-桉叶醇、2,2,4,4,6-五甲基双环[5,3,0]癸-6,9-二烯-3-酮等的化学成分相对含量在配伍后明显增加,而β-桉叶醇、γ-桉叶醇等化学成分的相对含量在配伍后明显减少。结论厚朴-苍术药对的配伍对其挥发油的化学成分及其含量均有一定的影响。     

平胃散及其组方药材挥发油的化学组成与大鼠胃排空促进作用

目的 观察平胃散及其组方药材挥发油的化学组成及对促进大鼠胃排空作用的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法对平胃散及其组方药材中挥发油进行提取,并采用GC-MS进行化学组成分析.在大鼠灌胃给予挥发油7d后,灌胃给予核素标记药物,采用SPECT技术对大鼠胃中核素标记药物残留量进行扫描,通过软件计算获得半数胃排空时间(GET1/2).结果 平胃散挥发油中主要含有β-桉叶醇(37.79％)、茅术醇(27.88％)、D-柠檬烯(15.02％)、沉香螺醇(4.12％);苍术挥发油中主要含有β-桉叶醇(45.66％)、茅术醇(39.58％);厚朴挥发油中主要含有β-桉叶醇(46.69％)、Eudesu＝a-4(-)en-1 1-o1( 13.44％)、氧化石竹烯(Caryophyllene oxide,10.02％);陈皮挥发油中主要含有D-柠檬烯(77.67％)、β-桉叶醇(3.23％);甘草挥发油量极低.灌胃给予2 ＝g/kg平胃散、苍术、厚朴、陈皮挥发油及吗丁啉的GE T1/2分别为37.57、54.89、35.18、32.01和22.13 min,阴性对照GE T1/2为58.06 min.结论 平胃散挥发油主要源于苍术、厚朴和陈皮;平胃散、厚朴、陈皮挥发油具有较强的促进大鼠胃排空作用,而苍术挥发油对大鼠胃排空无明显促进作用.     

气相色谱法测定苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量

苍术挥发油具有防治小儿佝偻病的作用,由于苍术挥发油易挥发并具有光敏感性,为了增强药物的稳定性,提高生物有效性和使液态药物固体化,制成β-环糊精包合物。本实验采用气相色谱法测定了苍术挥发油β-环糊精包合物中β-桉叶醇和苍术素的含量,能有效的控制该制剂的质量。     

两个茅苍术新品系的主要性状及药材质量初步评价

目的:初步评价经过多年定向选择确定的两个茅苍术新品系(YX-1和YX-2)的主要性状及药材质量。方法:考察两个品系植株的形态特征、药材外观性状和粉末显微特征,再结合根茎生物量、断面油室密度、挥发油含量、苍术素和β-桉叶醇含量等指标,对两个品系茅苍术的质量进行比较。结果:两个品系的主要特征体现在叶形上,所得药材均符合中国药典规定,YX-2品系根茎生物量比YX-1品系高,而YX-1品系断面油室占比、挥发油含量、苍术素和β-桉叶醇含量等指标比YX-2品系高。结论:初步阐明了茅苍术YX-1品系与YX-2品系的主要性状及药材质量,为下一步的茅苍术新品种选育提供了参考依据。     

五类新药苍术总萜醇的化学成分

目的:对中药5类新药苍术总萜醇的化学组成进行研究.方法:通过气相色谱-质谱联用技术对苍术总萜醇的化学成分进行分析、鉴定.结果:从苍术总萜醇中鉴定出20个组分,其中相对含量＞1％的组分为茅术醇、β-桉叶醇、γ-桉叶醇、榄香醇和2,3-Dihydro-1-oxo-phenalene,且茅术醇和β-桉叶醇两组分的相对含量之和为87％.结论:苍术总萜醇中茅术醇和β-桉叶醇两组分含量最高.苍术总萜醇除含有倍半萜醇类成分外,还含有倍半萜烯类成分.茅术醇是质子泵抑制剂,β-桉叶醇是组胺H2受体阻断剂,两个倍半萜醇类化合物协同作用而抑制胃液分泌,从而发挥抗溃疡的作用.     

H2O2介导内生真菌诱导子促进茅苍术细胞HMGR的活化和β-桉叶醇的生物合成

目的 研究内生真菌诱导子对茅苍术悬浮细胞次生代谢途径关键酶活性的影响,探讨茅苍术次生代谢产物的诱导途径和诱导机制。方法 将内生真菌诱导子添加到茅苍术悬浮细胞中,测定NADPH氧化酶和HMGR酶活性以及H₂O₂和β-桉叶醇的量。结果 内生真菌Fusarium sp 5诱导子可提高NADPH氧化酶的活性,诱导氧化迸发,显著促进H₂O₂的积累,激活倍半萜类代谢途径中关键酶HMGR的活性,促进β-桉叶醇的生物合成,处理组的产量达到66.59 μg/g,比对照组提高了257.6%。H₂O₂淬灭剂CAT和NADPH氧化酶抑制剂DPI可以阻断Fusarium sp 5诱导子对茅苍术悬浮细胞中HMGR的活化和β-桉叶醇合成的促进作用。外源H₂O₂溶液单独处理也能够触发茅苍术细胞中HMGR活化和β-桉叶醇的合成加强。结论 H₂O₂是参与内生真菌诱导子诱发茅苍术细胞中β-桉叶醇合成所必需的信号分子,通过激活HMGR,从而触发β-桉叶醇的生物合成。     

组培和野生茅苍术药材挥发油成分的比较

目的:对组培茅苍术和野生茅苍术的根茎中所含挥发油的化学成分进行比较,从而初步评价通过组织培养技术所得茅苍术的品质.方法:采用水蒸气提取法提取药材挥发油,利用GC-MS联用技术进行分析.结果:从组培茅苍术和野生茅苍术的根茎中分别鉴定出30个相同的化合物,其中组培茅苍术的根茎中所含的β-桉叶醇、苍术醇、苍术素的相对含量高于野生品.结论:两者的挥发油所含成分没有显著性差异.     

苍术挥发油化学成分及其抗菌活性的研究

目的研究苍术挥发油的化学成分及抗菌活性。方法运用水蒸气蒸馏法从苍术根茎中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其挥发油组分进行分离和鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对含量;对苍术的挥发油做了抗菌试验。结果苍术的挥发油中主要成分为β-胺叶油醇(24%)、二苯基-4-甲醛(18%)、β-胺叶烯、α-胺叶油醇和茅术醇等。其挥发油对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞等病原菌有显著地抑制和灭活作用。结论实验结果为综合开发利用苍术医药资源提供了理论依据。