RP HPLC测定家兔血浆中银杏叶提取物浓度方法研究

目的:建立用反相高效液相色谱(RP HPLC)测定家兔血浆中银杏叶提取物(extract ginkgo biloba, EGB)浓度的方法,对银杏叶提取物在家兔体内的药物动力学进行研究.方法:采用ODS Hypersil色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)柱温22℃,甲醇 水 磷酸为流动相(32∶67.6∶0.4),流速1.0 mL•min 1,紫外检测波长368 nm等条件下进行分析测定.结果:最低检测浓度1.25 μg•mL 1,方法平均回收率分别为98.82%和101.06%精密度为107.80%,相对标准差(RSD)＜4%(n＝3),线性范围2.50～5.00 μg•mL 1(r＝0.997 2,n＝5)和6.25～15.00 μg•mL 1(r＝0.995 7,n＝5).结论:该法具有操作简单、干扰小、准确灵敏等优点.为临床应用EGB提供实验依据.     

高效液相色谱法测定吡拉西坦片的含量

目的:探讨灵敏、准确测定吡拉西坦片含量的方法.方法:采用Alltima C8柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇 水(50∶50)为流动相,流速1.0 mL•min 1,检测波长210 nm.结果:吡拉西坦的线性范围为25～150 mg•L 1,r＝1.000,平均回收率99.7%,RSD＝0.37%(n＝9).结论:该方法灵敏、准确,可作为吡拉西坦片含量测定的方法.     

黄芪四物汤颗粒剂中黄芪甲苷的含量测定

目的:为黄芪四物汤颗粒剂中黄芪的含量测定建立质控标准.方法:用高效液相色谱法(HPLC)进行检测.条件:hypersilODS C18 (4.0 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,乙腈∶水(31∶69)为流动相,检测波长为203 nm.结果:线性范围0.01～0.20 mg•mL 1,回归方程Y＝0.299 2X＋0.575 7,r＝0.999 8,平均回收率97.9%,RSD为1.0%(n＝5).结论:高效液相色谱法可以快速准确地测定黄芪四物汤颗粒剂中黄芪甲苷的含量.     

联立方程组新解法测定银黄口服液的含量

目的：探讨不经分离直接测定银黄口服液中绿原酸及黄芩苷的含量的方法.方法：用联立方程组新解法,绿原酸在3～15 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好,各自的平均吸收度(A)与浓度(C)的回归方程为：C＝ 18.197 0＋101.233 3A绿324(r＝0.999 9)；黄芩苷在6～30 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好,回归方程为C＝ 28.074 3＋201.566 7A黄276(r＝0.999 9).结果：绿原酸平均回收率为100.22%,RSD为0.93%；黄芩苷平均回收率为100.17%,RSD为0.74%.结论：以联立方程组新解法测定银黄口服液中绿原酸与黄芩苷含量准确、快捷.     

复方鼻膏的制备与质量控制

目的 制备复方鼻膏并建立质量控制方法 . 方法 以磺胺嘧啶等为主药, 配制复方鼻膏. 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方鼻膏中磺胺嘧啶和醋酸地塞米松的含量. 结果制剂各项检查均符合鼻用软膏剂的有关规定; 检测浓度磺胺嘧啶在74.65～746.5 mg•L-1(r＝0.999 6), 醋酸地塞米松在1.495～14.950 mg•L-1(r＝0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.78%(RSD＝1.76%)和100.42%(RSD＝1.56%). 结论复方鼻膏制备工艺简单, 质量稳定, 质控方法 可行.     

当归注射液中阿魏酸的含量测定

目的:以反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定当归静脉注射液中阿魏酸的含量.方法:采用CLC ODS色谱柱(5 μm,150 mm×6 mm),流动相:甲醇 水 冰醋酸(70∶30∶1),流速:0.8 mL•min 1,检测波长:323 nm.结果:阿魏酸在4.4～26.4 μg• mL 1范围内线性关系良好,r＝0.999 1,平均回收率98.96%(RDS＝1.96%).结论:该法简便、易行,可用于当归静脉注射液中阿魏酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

反相高效液相色谱法同时测定神农香菊中绿原酸木犀草素和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定神农香菊中绿原酸、木犀草素和蒙花苷含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC) 法,Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),进行梯度洗脱(0～45 min,A 15%→90%,B 5%,C 80%→5%),流速为0.5 mL•min^-1,柱温：30 ℃,检测波长为328 nm. 结果 绿原酸、木犀草素和蒙花苷分别在4.5～90.0 μg•mL-1(r＝0.999 3),10.5～210.0 μg•mL^-1(r＝0.999 6)和1.2～12.0 μg•mL^-1(r＝0.999 4)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%,97.77%,98.30% ;RSD均＜2.0%. 结论 该法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制.     

高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量. 方法 采用HPLC法, 色谱柱为Symetry C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 流动相：0.025 mol&#8226;L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈(70：30), 柱温35 ℃, 流速1.0 mL&#8226;min-1, 检测波长：288 nm. 结果所选定的条件下样品峰分离良好, 泮托拉唑钠在36～84 mg&#8226;L-1范围内线性关系良好, 线性回归方程为Y＝13 130C+155 709(r＝0.999 7), 精密度、回收率RSD均<3%, 平均回收率100.40%, RSD＝1.23%. 3批泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的标示含量平均值为99.53%. 结论该法简便快速, 灵敏准确, 可用于测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量.     

一阶导数光谱法测定胃镜乳中达克罗宁含量

目的:测定胃镜乳中盐酸达克罗宁含量.方法:用一阶导数光谱法测定.结果:盐酸达克罗宁在5～30 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均回收率99.8%.结论:该法方便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻通合剂中木兰脂素的含量. 方法 色谱柱为Hypersil BDS柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm); 流动相为乙腈-四氢呋喃-水(44：1：55); 流速为1.0 mL&#8226;min^-1; 检测波长278 nm; 柱温为30 ℃; 灵敏度为0.10 AUFS. 结果木兰脂素在7.28～232.96 μg&#8226;mL^-1浓度范围内线性关系良好, r＝0.999 9, 平均回收率为98.6%(RSD＝1.31%), 97.8%(RSD＝1.25%), 99.5%(RSD＝0.96%). 结论该方法 操作简便, 快捷, 可靠性高, 准确性和重现性好, 其他组分对测定无干扰, 可作为鼻通合剂的质量控制方法 .     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛分散片中头孢克洛的含量. 方法色谱柱为资生堂SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL&#8226;min^-1,柱温:21 ℃. 结果 头孢克洛在0.010 4 ～0.622 3 mg&#8226;mL^-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9(n＝7),平均回收率为100.54%, RSD=1.03%(n＝9). 结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于头孢克洛的含量测定.     

银杏苦内酯A对心室肌细胞延迟整流钾电流的影响

目的:研究银杏苦内酯A对豚鼠心室肌细胞延迟整流钾电流的影响.方法:全细胞膜片钳记录心室肌细胞延迟整流钾电流.结果:银杏苦内酯A 0.1,1.0,10.0 μmol&#8226;L 1分别使延迟整流钾电流减小5.34%(n＝7,P＞0.05),9.92%(n＝6,P＜0.05)和27.64%(n＝7,P＜0.05),并且具有浓度依赖性.结论:银杏苦内酯A能减少延迟整流钾电流且具有浓度依赖性.     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL&#8226;min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg&#8226;mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

疏风活络片质量标准研究

目的 建立疏风活络片的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中马钱子、麻黄进行定性鉴别; 采用高效液相色谱(HPLC)法, 以乙腈-0.01mol&#8226;L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol&#8226;L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(22：78)为流动相; 检测波长：260 nm, 流速l mL&#8226;min^-1, 进样量10 μL, 对方中马钱子中所含士的宁进行含量测定. 结果疏风活络片中马钱子、麻黄薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强; 疏风活络片中士的宁的含量测定线性范围为0.002 8～0.056 0 mg&#8226;mL^-1 (r＝0.999 9), 平均回收率为99.81%, RSD为1.42%(n＝5). 结论薄层色谱鉴别和含量测定方法 准确可行, 重复性好, 可有效地控制疏风活络片的质量.     

急慢支合剂中黄芩苷的含量测定

目的:测定急慢支合剂中黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法(RP HPLC),HYPERSIL C18柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.2),在280 nm波长处检测.结果:黄芩苷的线性范围为:0.004 8～0.096 0 mg&#8226;mL 1,r＝0.999 7,平均加样回收率98.85%,RSD＝2.07%(n＝6).结论:该方法简便,适用于测定急慢支合剂中黄芩苷的含量.     

高效毛细管电泳法测定人血浆育亨宾浓度

目的 建立非水毛细管电泳法(NCAE) 测定人血浆育亨宾浓度的新方法 . 方法 运用非水毛细管电泳方法 , 熔融石英毛细管(75 μm ×50 cm) , 缓冲液为30 mmol&#8226;L 1醋酸铵的甲醇 乙腈液(4：1, V/V, 含1%冰醋酸), 检测波长：220 nm , 分离电压：25 kV, 柱温25 ℃, 用0.45 μm微孔滤膜过滤后进样, 压力进样：50 kPa×5 s, 采用峰面积内标法定量. 结果方法 最低检测浓度为0.01 μg&#8226;mL 1, 线性范围0.054 8～5.480 0 μg&#8226;mL 1, r＝0.999 1 , 线性关系良好. 日内RSD 为2.81%～5.22%, 日间RSD 为4.72%～6.52%. 结论该方法 测定人血清中育亨宾含量快速、准确和灵敏.     

高效液相色谱法同时检测替泰洗液中替硝唑和氯霉素的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定替泰洗液中替硝唑和氯霉素的含量. 方法 色谱条件：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm ,5 μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠的溶液(0.1%庚烷磺酸钠溶液:二甲基甲酰胺:冰醋酸为100：1：0.1)-乙腈(75：25),检测波长278 nm. 结果替硝唑和氯霉素的线性范围分别为：100～1 250 μg&#8226;mL^-1, 4～50 μg&#8226;mL^-1; 替硝唑和氯霉素的平均回收率(n＝9)分别为100.70 %和102.72 %, RSD分别为0.86%和0.91%. 结论该法同时测定替泰洗液中替硝唑和氯霉素含量,方法 简单可靠,准确灵敏.     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素凝胶的含量

目的:建立测定盐酸克林霉素凝胶含量的高效液相色谱法.方法:流动相为磷酸二氢钾溶液(pH 7.5) 乙腈(55∶45),紫外检测波长214 nm.结果:各组分分离度好,日内精密度RSD为0.7%～1.1%, 日间RSD 0.9%～1.4%,平均回收率99.7%(n＝5),RSD 1.2%,最低检测量0.25 μg&#8226;mL 1.结论:本方法简单易行,快速准确且分离度好,可作为盐酸克林霉素凝胶的常规分析方法.     

高效液相色谱法测定野木瓜中绿原酸的含量

目的 建立野木瓜中绿原酸的含量测定方法. 方法 用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱：Diamonsil C^₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（11：89）,流速：1 mL&#8226;min^-1,测定波长：327 nm. 结果 平均回收率98.2%（RSD＝1.1% ,n＝6）,绿原酸在9.6～192.0 μg&#8226;mL-1呈良好线性关系,r＝0.999 9,精密度RSD＝1.1%,重复性RSD＝1.5%（n＝6）. 结论 该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.