右旋龙脑-β-环糊精包合物稳定性和溶出度的研究

目的:对右旋龙脑-β-环糊精包合物的稳定性和溶出速率进行考察。方法:采用气相色谱法,以右旋龙脑含量测定为指标,分别对右旋龙脑-β-环糊精包合物和混合物进行挥发性试验、热稳定性试验、抗光解试验和溶出度试验。结果:在光和热的影响下,包合物中右旋龙脑的挥发速率要明显小于混合物。溶出度实验表明,包合物的溶出速率明显快于混合物。结论:右旋龙脑被包合后,其稳定性明显优于单纯的右旋龙脑,便于长久贮存而不改变疗效。并且右旋龙被包合后,其体外溶出速率有显著的提高,便于发挥其药效。     

超临界CO2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺优选

目的:探讨超临界CO2萃取云南香樟叶中右旋龙脑的工艺条件。方法:采用气相色谱法测定右旋龙脑含量,设计L9(34)正交试验考察萃取压力、温度、流量,单因素考察时间对右旋龙脑萃取率的影响。结果:优选的萃取条件为压力30 MPa,温度45℃,二氧化碳流量20 L.h-1,萃取时间90 min。结论:优选的最佳工艺萃取率高,是具有相当发展潜力的提取分离方法。     

不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析

目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量。方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量。结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80%以上。2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率最高(1.37%);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均70%,其中5月份样品中质量分数最高,达87%;樟脑的质量分数11月份最低,仅0.32%;但所有挥发油样品中均不含异龙脑。结论:龙脑樟的最佳采收年限为2年,最佳采收期为11月底至12月初。建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据。     

不同产地龙脑樟叶挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析比较江西吉安、湖南新晃、浙江淳安、福建厦门4个产地龙脑樟叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:江西吉安产龙脑樟叶挥发油共鉴定出44种成分,占总含量的99.16%,其中右旋龙脑占53.17%;湖南新晃产龙脑樟叶挥发油共鉴定出33种成分,占总含量的97.84%,其中右旋龙脑占32.71%;浙江淳安产龙脑樟叶挥发油共鉴定出34种成分,占总含量的98.1%,其中右旋龙脑占41.89%;福建厦门产龙脑樟叶挥发油共鉴定出25种成分,占总含量的99.58%,其中右旋龙脑占60.74%。结论:不同产地龙脑樟叶挥发油成分在组成和含量上有一定的差异。     

龙脑樟果实挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的对龙脑樟果实挥发油成分进行分析鉴定。方法采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟果实的挥发油成分,通过气相色谱-质谱法对该挥发油进行成分析鉴定。结果共分离出50种化学成分,确认其中的42种,占总峰面积的99.536%;右旋龙脑的相对含量最高,占总峰面积的50.684%。结论龙脑樟果实部位挥发油中天然右旋龙脑的含量较高,可以作为工业化生产提取天然冰片的原料进行综合利用。     

手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.     

冻疮消酊质量标准研究

目的:控制冻疮消酊的质量,建立红花的薄层色谱鉴别和樟脑、冰片的气相色谱含量测定方法。方法:采用薄层色谱法,鉴别红花药材;用气相色谱法测定樟脑、冰片中的樟脑与龙脑含量。结果:樟脑在0.858～17.130g之间呈良好的线性关系,龙脑在0.915～12.052g之间呈良好的线性关系;樟脑的回收率为97.97%,龙脑的回收率为97.66%。结论:本质量标准能有效地控制冻疮消酊的质量。     

浙产细叶艾挥发油成分的GC-MS分析

目的:用气相色谱—质谱(GC-MS)联用法对细叶艾挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从细叶艾中提取挥发油,用GC-MS联用法对化学成分进行鉴定,采用峰面积归一化法测定其含量.结果:共鉴定出37个成分,主要成分为合成右旋龙脑(16.332％)和右旋樟脑(10.110％).此外还含有一定量的β石竹烯(5.268％)、B-瑟林烯(6.627％)、异戊酸龙脑酯(3.367％)、beta-环氧石竹烷(4.866％)和beta-桉叶醇(3.668％).结论:浙产细叶艾合有丰富的药用活性成分.     

不同干燥方法对龙脑樟叶品质的影响

目的:探讨不同干燥方法对龙脑樟叶品质的影响,为确定天然龙脑樟工业化提取工艺提供理论参考依据。方法:采用自然阴干、恒温干燥、真空干燥及真空冷冻干燥4种干燥方法分别处理龙脑樟鲜叶,观察干燥叶的外观形态及粉末显微结构;采用超声辅助水蒸气蒸馏法提取纯化挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定右旋龙脑、樟脑及异龙脑含量。结果:自然阴干叶组织中存在较多的类椭圆形油滴,直径0.29~1.04μm,单位面积数目1~5个/μm2,挥发油提取率和右旋龙脑含量最低,分别为2.20%和97%;恒温干燥叶组织内存在大量类方形或长方形油滴,挥发油提取率显著高于自然阴干29.28%(P0.05),真空干燥叶组织内存在大量不规则或椭圆形油滴,单位面积数目显著多于自然阴干(P0.05),挥发油提取率及右旋龙脑含量分别显著高于自然阴干23.42%和0.63%,真空冷冻干燥叶组织内存在大量类圆形油滴,单位面积数目最多,挥发油提取率及右旋龙脑显著高于自然阴干56.76%和1.44%。结论:不同干燥方法对龙脑樟叶中油滴数目、挥发油提取率及化学成分含量等有较大影响。干燥效果以真空冷冻干燥最好,其次为真空干燥、恒温干燥和自然阴干。综合分析设备投资、生产成本及干燥效果,表明天然龙脑樟工业化提取采用恒温干燥方法是可行的。     

天然龙脑的植物资源

龙脑又称冰片,为常用中药,其商品有合成品和天然品。合成品多以松节油为主要原料,其产品名为合成龙脑、机制冰片或机片。天然品又有左旋龙脑和右旋龙脑之分。左旋龙脑多以艾纳香提制,故习称文脑或文片;右旋龙脑是冰片中的正品,多以龙脑香Dtyobalanopsaromatics Gaertn.)的树脂和木材提制,     

不同产地菊花中挥发油含量测定及GC分析

本文采用药典改良法提取测定了不同产地菊花挥发油含量,并应用气相色谱法对菊花挥发油中樟脑、龙脑进行定量分析.     

三种冰片促肠吸收的比较研究

目的:评估合成龙脑、右旋龙脑和左旋龙脑三种冰片对5-氟尿嘧啶和丹酚酸B肠道吸收的影响,为其配方应用提供实验基础。方法:以5-氟尿嘧啶和丹酚酸B为药物,将三种冰片分别与其混合后进行大鼠肠循环灌流,取不同时间的循环液以HPLC测定两种模型药物含量,计算其肠道吸收率。结果:5-氟尿嘧啶和丹酚酸B经2h肠道循环后吸收率分别为28.22%、10.06%,与左旋龙脑、右旋龙脑和合成龙脑共循环后吸收率则分别为37.67%、54.30、47.16%和32.26%、29.98%、12.60%,显示右旋龙脑和合成龙脑能显著提高5-氟尿嘧啶的肠吸收,右旋龙脑和左旋龙脑则能显著提高丹酚酸B的的肠吸收。结论:三种冰片均有不同程度的促进肠道吸收作用,但对于不同药物,不同冰片的促吸收作用强度有所不同,在配伍应用中应予关注。     

气相色谱法测定健心片中冰片的含量

健心片为江西樟树制药厂产品 ,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等 7味中药制成的片剂。具活血、止痛的功效 ,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症。本品种目前的国家药品标准中只有检查项 ,无法控制产品质量。因此 ,用气相色谱法建立冰片的含量测定 ,以便准确定量。1　仪器与试药岛津 GC- 1 4B气相色谱仪 ,岛津 C- R6 A积分仪。联苯 (中国药品生物制品检定所 ,批号 0 843 -95 0 1 ) ,右旋龙脑对照品 (由天然冰片精制而成 ,气相色谱面积归一化法测定含量为 99.90 % )。试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件与系统适用性试验…     

冰硼散含量测定方法的分析与改进

目的：分析冰硼散含量测定法(药典法)的一些影响因素，寻求更为准确的测定方法。方法：对冰硼散含量测定操作中实验温度、提取液挥发面积进行考察，并用气相色谱法以龙脑为指标测定比较。结果：温度对药典法有影响，药典法与气相色谱法测定结果有差异。结论：气相色谱法测定结果不受温度的影响，更为准确。     

龙脑樟挥发油及天然冰片成分分析

目的:天然冰片新资源龙脑樟挥发油成分的组成和最终产品的质量分析评价.方法:采用水蒸汽蒸馏法分离龙脑樟的挥发油,应用GC/MS技术分离鉴定;应用气相色谱法对天然冰片及市售冰片质量进行评价.结果:鉴定出龙脑樟挥发油中的28种化合物,占出峰总面积的97.31%,其中龙脑樟含量18.51%;龙脑与异龙脑的分离度达到6.5.本方法简便、快捷、专属性高、重复性好.结论:龙脑樟富含龙脑,所产天然冰片与市售天然冰片质量一致.     

消炎镇痛膏质量考查

采用气相色谱法及经典法测定消炎镇痛膏中的主要成分樟脑、薄荷脑、龙脑及水扬酸甲酯的含量,结果表明,产品质量不稳定与原料、生产工艺等因素有关。     

气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量

目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.109 6~1.753 6μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。     

三种冰片对大鼠肠道细胞色素P450和糖蛋白P-gp的影响

目的:探讨三种冰片对大鼠肠道细胞色素P450和糖蛋白P-gp的影响。方法:分别口服灌胃三种冰片400mg/kg连续5天,通过制备肠微粒体、蛋白含量测定以及紫外分光光度法研究上述龙脑成分对肠段P450含量的影响。分别口服灌胃三种冰片200mg、400mg、800mg,在不同时间肠段取材,以组化染色的方法比较空肠和回肠中细胞色素CYP3A4和P糖蛋白的差异。结果:左旋龙脑和右旋龙脑能显著增加空肠回肠段P450的含量,左旋龙脑400mg和800mg能显著增加空肠和回肠中的CYP3A4,右旋龙脑200mg、400mg、800mg均能显著增加空肠和回肠中的CYP3A4,右旋龙脑400mg降低回肠中的P-gp,右旋龙脑800mg能降低空肠中的P-gp。合成冰片200mg、400mg、800mg均显著降低空肠和回肠中的CYP3A4和P-gp。结论:三种冰片对CYP3A4和P-gp的作用具有显著差异。     

冰片的鉴定分析研究

采用性状鉴定、显微鉴定和气相色谱法研究了３种不同来源的冰片即龙脑香冰片（从Ｄｒｙｏｂａｌａｎｏｐｓ ａｒｏｍａｔｉｃａ中提得）、艾纳香冰片（从Ｂｌｕｍｅａ ｂａｌｓａｍｉｆｅｒａ中提得）及合成冰，找出它们之间的区别点，并测定了其中龙脑或异龙脑的含量。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.