HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

多波长HPLC法同时测定心宁片中5种成分的含量

目的:建立同时测定心宁片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-甲醇-0.5%H3PO4溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、230 nm(芍药苷)、320 nm(阿魏酸)。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在66.25~1 060.00、5.55~88.86、187.20~2 995.20、23.71~379.39、0.20~3.12μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.85%、97.95%、99.18%、98.14%、97.16%,RSD分别为0.12%、0.19%、0.37%、0.25%、1.36%(n=6)。结论:该方法分离效果好、操作简便,可用于测定心宁片中5种成分的含量。     

HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm（毛蕊花糖苷、马替诺皂苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷）和203 nm（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38～159.50 μg·ml-1（r=0.999 3）、3.19～79.75 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.37～109.25 μg·ml-1（r=0.999 5）、14.26～356.50 μg·ml-1（r=0.999 4）、1.95～48.75 μg·ml-1（r=0.999 8）、2.21～55.25 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.09～52.25 μg·ml-1（r=0.999 1）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.24%（1.11%）、97.64%（1.43%）、99.23%（0.80%）、100.13%（0.65%）、96.99%（1.56%）、98.10%（1.24%）和97.75%（1.37%）。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定保心宁片中3种皂苷含量

目的建立同时测定保心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(A相0～12 min为19%,12～60 min为19%～36%,60～70 min为36%),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.764～6.365μg(r=0.999 9),0.633～5.275μg(r=0.999 9)和0.699～5.825μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101.74%(RSD=2.35%),100.02%(RSD=0.13%)和101.23%(RSD=2.58%)。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为保心宁片的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁的含量

目的建立同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-乙腈-质量分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为25∶3∶70)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230nm。结果芍药苷、阿魏酸和芦丁分别在51.02~510.20、1.08~10.80和19.04~190.40 mg.L-1内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 6。方法平均回收率(n=9)分别为100.5%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=0.8%)和100.4%(RSD=0.9%)。结论RP-HPLC法可为心宁片的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量

目的：建立舒心宁片中丹酚酸B的含量测定方法。方法色谱柱为 Agilent XDB－C18（250mm ×4．6 mm ×5μm）;甲醇－乙腈－甲酸－水（30∶10∶0．2∶59）为流动相;流速为1．0mL? min －1;检测波长为286nm。结果丹酚酸B 在0．27636μg～4．1454μg（r2＝0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．71％,RSD为1．9％。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,重现性好,适用于舒心宁片中丹酚酸B的含量测定。     

心宁胶囊中人参皂苷Rg1的HPLC测定

目的:建立心宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:HPLC法,流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(20.5∶79.5)为流动相;检测波长为203nm;柱温40℃.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.392μg～4.704μg,平均回收率99.8%,RSD为2.23%.结论:方法可靠,简单可行,为控制心宁胶囊的内在质量提供了科学依据.     

高效液相色谱法测定冠脉宁片中丹酚酸B含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定冠脉宁片中丹酚酸B的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（27：9：1：63）,流速为1．0mL／min,检测波长为286nm。结果丹酚酸B进样量在0．784～7．020μg（r=0．99999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99．40％,RSD=1．75％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冠脉宁片中丹酚酸B含量的测定。     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法: 采用Agilent Eclipse XDB色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^-1,0～14 min检测波长为260 nm,14～58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35～47.00 μg·mL^-1（r=0.999 8）、14.90～297.00 μg·mL^-1（r=1.000 0)、3.46～69.20 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.00～80.10 μg·mL^-1（r=1.000 0）、3.42～68.30 μg·mL^-1（r=0.999 9）。5种成分的平均回收率均不低于98％。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC同时测定玉叶金花清热片中3种有效成分的含量

目的 建立同时测定玉叶金花清热片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm ),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL?min^-1,检测波长：238 nm(0~10 min,栀子苷),225 nm(10~22 min,穿心莲内酯),254 nm (22~35 min)。结果 栀子苷在0.166~2.981 μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%(RSD=1.2%);穿心莲内酯在0.146~2.621 μg内线性关系良好(r=0. 999 9,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%);脱水穿心莲内酯在0.222~3.992 μg内性关系良好(r=0. 999 7),平均回收率为100.1%(RSD=1.4%)。结论 该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK MG（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,9% A;12~15 min,9%→15% A;15~32 min,15% A;32~48 min,15%→29% A;48~60 min,29% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长：330 nm。结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2~100 μg·mL^-1内,连翘酯苷A浓度在4~200 μg·mL^-1内,黄芩苷浓度在12~600 μg·mL^-1内,与峰面积均呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）分别为98.0%,99.8%,99.1%和98.3%,RSD均<2.0%。结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC同时测定心可舒片中3种有效成分

目的建立同时测定心可舒片中3种有效成分——葛根素、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的HPLC。方法C18色谱柱,梯度洗脱,流动相为乙腈-水(含0.3%磷酸),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,MWD检测器。结果葛根素、丹参酮ⅡA和熊果酸的线性范围分别为52.6~262.8,4.2~21.1和20.5~102.6μg.mL-1,r值分别为0.999 7,0.999 9和0.999 7;平均加样回收率分别为100.63%,97.08%和96.92%,RSD分别为1.4%,1.3%和1.4%。结论该方法准确,操作简便,又可降低质量检验成本,可以用于心可舒片的质量控制。     

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片的含量

采用高效液相色谱法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺甲唑（ＳＭＺ）和甲氧苄胺嘧啶（ＴＭＰ）的含量。流动相为ｐＨ５．９０的０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液—甲醇（８０２０），使用ＯＤＳ柱能使片剂中的三组分与内标咖啡因达到很好的分离。检测波长为２４０ｎｍ。线性校正图谱所获得的浓度范围ＳＤ与ＳＭＺ均为２４～１２０ｍｇ／Ｌ，ＴＭＰ为９．６～４８ｍｇ／Ｌ；平均回收率±ＲＳＤ分别为（１００．０±０．３１）％、（１００．４±０．１８）％、（９９．１±０．８５）％，ｎ＝７。本法与中国药典（１９９５年版）方法测定结果基本一致。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。