小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法，以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法， 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长232 nm，进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量，有助于提高小活络丸的质量标准。     

利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

摘 要 目的：研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法,使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流速为0.21 ml·min^-1,柱温为30 ℃,流动相为甲醇 水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵）系统梯度洗脱,采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%～100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

摘 要 目的：建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法。 方法: 采用 Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈（3∶1）（A）与0.06%二乙胺水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm（防己诺林碱和粉防己碱）、235 nm（新乌头碱、乌头碱和次乌头碱）,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,进样量为10 μl。 结果: 防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490～149.800、14.610～292.200、4.150～83.000、5.250～105.000、5.140～102.800 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率（RSD）分别为99.87%（0.49%）,97.79%（1.11%）,96.97%（1.75%）,98.60%（1.50%）,97.94%（0.98%）（n=6）。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法。     

虎力散片中乌头类生物碱成分HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的 建立虎力散片中乌头类生物碱的HPLC特征图谱，并同时测定6种生物碱含量。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.2%乙酸溶液（三乙胺调pH至6.20）（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^–1，柱温35℃，检测波长235 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析，并结合聚类分析、主成分分析等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价，并对主要有效成分进行定量测定。结果 11批虎力散片的乌头类生物碱特征图谱中共确认10个共有峰，与混合对照品比较确定6个生物碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱。来自3个厂家的11批虎力散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量分别在231.190~1 002.977，17.022~105.744，21.962~48.406，5.436~39.678，2.692~97.854，1.707~43.342 μg·g^–1。结论 所建立的HPLC特征图谱方法和多成分含量测定方法，简便可行，结果准确可靠，重现性好，可有效评价虎力散片的质量。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

SPE-HPLC测定风湿骨痛片中6种生物碱类物质的含量

目的 建立SPE-HPLC同时检测风湿骨痛片中6种生物碱类物质含量的方法。方法 采用Welch XB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以含乙腈-四氢呋喃（25：15）溶液为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL。结果 6种生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在162.4~8 121 ng（r=1.000 0）、24.96~1 248 ng（r=1.000 0）、58.03~2 902 ng（r=1.000 0）、17.26~863.0 ng（r=1.000 0）、20.16~1 008 ng（r=1.000 0）和19.90~995.0 ng（r=1.000 0）内有良好的线性关系,平均回收率为88%~98%,RSD为1.8%~2.4%。结论 该方法准确、可靠,适用于风湿骨痛片中生物碱类物质含量的分析。     

毛茛科植物铁棒锤与工布乌头的对比研究

摘 要 目的：对铁棒锤和工布乌头进行对比,以证明两者是否存在差异,是否需要区别用药。方法: 进行两种药材的显微特征、薄层色谱的比较,采用HPLC法测定铁棒锤及工布乌头中乌头碱的含量。结果: 两种药材在显微特征上存在一定的差异。以正己烷：乙酸乙酯：二乙胺（10∶6∶0.8）为展开剂,以乌头碱为对照品,结果TLC图表明两者成分有明显区别。含量测定结果表明,药材铁棒锤的乌头碱含量为0.71 mg·g^-1,而工布乌头中乌头碱的含量仅为0.03 mg·g^-1。结论:经过显微、TCL、HPLC的对比研究表明,两种药材有较大差异,在用法上应注意区分,不能将工布乌头视作铁棒锤进行用药。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

高效液相色谱法测定依达拉奉的含量

目的建立依达拉奉含量的HPLC测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(50∶50;用磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.8ml/min熏检测波长为245nm。结果依达拉奉在10～50μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系穴r=0.9997雪,平均回收率(n=9)为100.10%,RSD=1.3%。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可以作为依达拉奉的含量测定方法。     

Application of a quantitative 1H NMR method for rapid extraction and determination of the content of paeonol in Cynanchum paniculatum

Cynanchumpaniculatum(Bunge) Kitagawa is usually used as an herbal medicine for treating many diseases. Paeonol is the main active component, and its content is the key indicator for quality control of C.paniculatum. In the present study, we developed a rapid, accurate and precise method for quantitation of paeonol in C.paniculatum using ¹H NMR spectra. The deuteratedsolvent of methanol-d₄ enabled satisfactory separation of the signals to be integrated in ¹H NMR spectrum. H-6 (δ 7.78) of¹H NMR spectrum of C.paniculatum was selected as the feature signal for quantitation, and trimesic acid (TMA) was selected as an internal standard. Validation of the quantitative method was performed in terms of linearity, specificity, repeatability and stability. This is the first time to report quantitative ¹H NMR(qHNMR) applied to determine the content of paeonol in C.paniculatum and showed a wider linearity range than the reported quantitation of paeonol in others. The simple extraction of paeonol from C.paniculatum was rapid and will prompt the application of the developed method. This work implied that qHNMR represented a feasible alternative to HPLC-based methods for quantitation of paeonol in C.paniculatum, and it was suitable for the quality control of C.paniculatum.     

UF-100和尿沉渣定量分析板法的相关性

目的探讨UF-100定量分析与手工显微镜检查方法计数红细胞、白细胞的符合程度.方法将100例尿液标本分别用UF-100和尿沉渣定量分析板计数红细胞、白细胞.结果以UF-100计数结果作为参照分为三组:Ⅰ组(＜50/μ1),Ⅱ组(50～400/μ1),Ⅲ组(＞400/μl).将定量分析板法计数结果与UF-100计数结果进行比较分析,得出Ⅰ组符合程度良好,Ⅱ组符合程度最好,Ⅲ组符合程度一般.二种方法计数红细胞、白细胞结果经t检验,无显著性差异(P＞0.05).结论UF-100与尿沉渣定量分析板法计数尿液红细胞、白细胞的相关性良好(r=0.97;r=0.96).     

氯胺酮抗惊厥作用对脑电图δ频段功率谱的影响

目的 观察氯胺酮在治疗士的宁诱发惊厥中的作用以及对定量药物脑电图（QPEEG）δ频段的影响。方法健康家兔50只随机分成生理盐水组（NS组）、氯胺酮1．25mg／kg（K1．25组）、2．5mg／kg（K2．5组）、5．0mg／kg（K5．0组）和苯巴比妥组5．0mg／kg（PB组），耳缘静脉注射士的宁0．25mg／kg（15s内注完）制作惊厥模型，一旦强直惊厥出现，立即静脉注射相应的治疗药物。观察各药对家兔的死亡率、强直持续期的影响，并连续监测脑电图，分析QPEEGS频段功率谱的变化。结果氯胺酮各剂量组与NS和PB组相比，家兔强直持续期明显缩短（P〈0．05，r=0．8696），死亡率为零。脑电图变化与行为学表现同步，NS组在给药后1～5min几乎所有脑区的δ频段脑电功率百分比较基础值显著降低（P〈0．01）。PB组在1、2rain时8功率百分比较基础值降低（P〈0．01），5min时顶枕区开始恢复。氯胺酮各剂量组在给药后多数观察脑区的δ频段功率百分比与基础值相比变化不大，除顶枕区外其他脑区的功率百分比在给药后1—5min均较NS组和PB组有所提高（P〈0．01，P〈0．05）。结论 氯胺酮抗惊厥的作用主要通过维持额区和颞区脑电δ波频率，减少惊厥时痫性波发放。     

RP-HPLC法测定依西美坦片的含量

目的:建立一种RP-HPLC法用于依西美坦片的含量测定。方法:采用美国SUPELCO C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(44∶56),流速为1.2 mL/min,柱温为40℃,检测波长为249 nm。结果:依西美坦对照品在2.5~40 mg/L(r=0.9999,n=8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.3%(RSD=0.81%);日内RSD为0.69%,日间RSD为0.54%。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于依西美坦片的含量测定。     

纸层析-分光光度法测定肌苷制剂的含量

纸层析－分光光度法测定肌苷制剂的含量刘志祥，王国华，姜素萍（杭州新星制药厂，杭州３１００１１）肌苷（Ｉｎｏｓｉｎｏｕｍ）又名９－Ｄ－核糖次黄嘌呤，因其制剂疗效确切可靠，广泛应用于临床。制剂的含量测定一般采用紫外吸收系数法［１］［２］。由于肌苷的分解产...     

高效毛细管电泳法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的　测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法　高效毛细管电泳法。毛细管 6 0 cm× 75 μm;运行缓冲液 30 mmol/ L 硼砂 (p H9.2 ) ,高压进样 5 s,分离电压 12 k V,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4 nm,地塞米松磷酸钠为内标。结果　头孢吡肟在 6～ 30 μg/ ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 98.97%。结论　本法简单、快捷、灵敏。     

Pilot investigation of the quantitative EEG and Clinical effects of ketazolam and the novel antiemetic nonabine in normal subjects

Nonabine is a chromenol structurally related to the cannabinoids which has shown antiemetic efficacy in clinical trials. Oral doses of 5, 10, and 15 mg were given to healthy volunteers in a crossover study with the benzodiazepine ketazolam, 30 and 45 mg. Ketazolam produced sedative effects, with decreased quantitative EEG alpha activity and increased beta activity. Nonabine also produced sedative clinical effects, but with an EEG profile which resembled that reportedly caused by cannabinoids. In contrast to cannabinoids, nonabine did not cause changes of mood or perception, suggesting that nonabine lacks the potential for social abuse at antiemetic doses.     

疫苗中残留卵清蛋白ELISA定量测定方法的建立

目的 建立ELISA法检测疫苗中残留卵清蛋白的含量.   方法 将进口纯化兔抗卵清蛋白抗体作为包被抗体,辣根过氧化物酶标记兔抗卵清蛋白抗体作为酶标抗体,以系列含量的卵清蛋白溶液为标准,采用ELISA双抗体夹心法,对供试品中残留卵清蛋白进行定量测定.   结果 最佳线性范围为1.25～20 ng/ml,相关系数r≥0.99;定量限度为1.25 ng/ml;准确性试验回收率为89.2%～103.6%;精密性试验内和试验间变异系数分别为5.6%～6.7%和4.2%～9.4%.与马血清、羊血清、人血清白蛋白、牛血清白蛋白、流行性感冒病毒裂解疫苗基质液及其他无残留卵清蛋白的疫苗均无交叉反应.   结论 本方法特异性强、灵敏度高,准确性、重复性和稳定性好,可用于疫苗中残留卵清蛋白的定量检测.     

折光法测定木糖醇注射液含量

采用折光法测定木糖醇注射液的含量,因素法平均回收率为99．85％,RSD为0．76％,回归法平均回收率为99．69％,RSD为0．86％。样品测定结果与高碘酸盐法相近,但本法简易,快达,准确。适用于医院制剂分析。