不同海拔和光照对黄芩中7种黄酮类有效成分含量的影响

目的分析不同海拔、光照因素对黄芩中7种黄酮类有效成分量的影响,为黄芩种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的24批黄芩样品中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A7种成分的含量,并采用方差分析法进行不同海拔、光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析。结果同一生长年限,在海拔(550±30)、(650±30)m 2个范围,对黄芩中7种成分的量进行比较,其中黄芩苷、汉黄芩苷有极显著性差异(P0.01),野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、汉黄芩素、芹菜素有显著性差异(P0.05);阴坡和阳坡2种不同的光照条件下,黄芩中7种成分的量相比,无显著性差异(P0.05)。结论在同一生长年限,随海拔的升高,黄芩中黄酮类成分的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异。而光照(阴坡、阳坡)不同时,黄芩中黄酮类成分的量无显著性差异,但除汉黄芩苷、黄芩素外,其他黄酮类成分含量的均数阳坡高于阴坡。黄芩人工种植宜选择阳光直接照射的平地或阳坡,同时及海拔偏高有利于提高黄芩中黄酮类化学成分总量的积累。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 8);回收率在97.9%～102.1%。结论本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量△

目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质鼍.方法:固定相用Spherigel-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min-1;检测波长276nm.结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范嗣为:黄芩苷5.14%～13.58%、汉黄芩苷1.12%～2.37%、黄芩素0.46%～1.16%和汉黄芩素0.14%～0.39%.结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制.     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS鉴定黄芩的化学成分及血中移行成分

目的 对黄芩Scutellaria baicalensis中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为黄芩药效物质基础研究提供参考。方法 采用U3000-Q Exactive超高效液相色谱-液质联用仪,获得黄芩水煎液、混合对照品溶液、空白血清和含药血清的液相色谱-质谱信息,通过比对OTCML(Thermo Science)、mzCloud、ChemSpider、Massbank数据库及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 黄芩水煎液中共鉴定出125个化合物,包括黄酮类、苯丙酸苷类、环烯醚萜苷类、三萜类、生物碱等;对黄芩血中移行成分进行分析,共鉴定出25个原型成分,包括黄酮类、二萜类、环烯醚萜类和生物碱类;其中19个化合物为首次报道的黄芩血中移行成分,包括半乳糖醛酸、α,α-海藻糖、黄芩前列素B、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-阿拉伯糖苷、ajugapitin、白杨素6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷8-C-葡萄糖苷、圣草酚-7-葡糖苷、白杨素6-C-葡萄糖苷8-C-α-L-阿拉伯吡喃糖苷、白杨素6-C-阿拉伯糖苷8-C-葡萄糖苷、6-O-甲基黄芩苷、二氢黄芩苷...     

HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensisGeorgi的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒,止血安胎等作用[1]。黄芩中含有多种黄酮类化合物,其中含量较高的成分有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等。2005年版药典一部只对黄芩中黄芩苷进行含量测定,由于黄芩中苷类与其苷元在极性和含量上的差异,很难用单一的方法使几种成分都达到满意的分离和测定效果。本研究采用2种分离方法并用HPLC[2-4]分析了不同产地黄芩中黄芩苷、黄芩素     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.8%～101.4%,RSD 0.58%～1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

缙云黄芩HPLC指纹图谱的建立及其不同部位活性成分含量研究

目的:建立重庆特有药用植物缙云黄芩HPLC指纹图谱,对其根、茎、叶中4种主要的黄酮类活性成分进行分离、含量测定和比较研究.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离和含量测定,记录10个种群缙云黄芩指纹图谱,采用国家药典委"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"建立指纹图谱共有模式.结果:建立了同时分离和测定4种活性成分的梯度洗脱程序;缙云黄芩指纹图谱14个共有峰分离度良好、保留时间稳定、重现性好;供试样品间相似度较高;4种活性成分总量多少依次为根>茎>叶,尤其是黄芩苷在根中的积累量达茎中的5倍以上.结论:本研究建立的色谱指纹图谱分析方法稳定、可靠,能为缙云黄芩种源的宏观分析、探明其遗传变异模式及其保护和合理开发利用等提供重要的理论依据.     

基于HPLC指纹图谱和多指标定量的黄芩趁鲜加工研究

目的研究黄芩采用不同干燥方法进行趁鲜加工与传统加工后,黄芩质量的变化规律,结合HPLC指纹图谱,确定最佳加工方法。方法对阴干、自然干燥、60℃烘干的不同含水率的鲜黄芩进行切制后60℃烘干,比较黄芩外观性状、醇溶性浸出物,HPLC测定不同加工下黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量,并进行指纹图谱评价。结果建立了16批不同加工处理下黄芩的指纹图谱,标定22个共有峰,指认了4个色谱峰,分别为11号色谱峰黄芩苷、16号色谱峰汉黄芩苷、19号色谱峰黄芩素、21号色谱峰汉黄芩素。计算出各批次黄芩之间的相似度,结合聚类分析对指纹图谱数据进行分类。并确定最佳加工方法为自然干燥至含水率为20.45%～35.22%时切制1～2 mm薄片后60℃烘干。其黄芩醇溶性浸出物在46.76%～49.72%,黄芩饮片断面呈黄色,与传统加工颜色一致,黄芩苷在18.986 4%～20.112 7%,比传统加工含量高。结论不同加工方法黄芩的质量存在差异,趁鲜加工可代替传统加工方法,用于大规模生产,为质量标准提升提供实验依据。     

HPLC法测定不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量

目的考察4种不同规格并头黄芩的药用价值和黄芩苷提取条件。方法采用HPLC法测定不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量。结果4种不同规格并头黄芩中黄芩苷含量依次为12.89%、13.82%、11.75%和10.85%,汉黄芩苷含量依次为0.28%、0.22%、0.24%和0.27%;随提取溶剂中醇浓度的增加,黄芩苷提取率先增高后降低,碱性条件降低黄芩苷提取率。结论4种不同规格并头黄芩的黄芩苷和汉黄芩苷含量差异不大,且黄芩苷含量均高于《中华人民共和国药典》要求;提取条件为50%中性乙醇提取最佳。     

韩信草的高效液相指纹图谱及多组分含量测定

目的:研究韩信草的HPLC指纹图谱,并建立同时测定韩信草中野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素及汉黄芩素含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.6%乙酸水-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,0~40 min检测波长365 nm,40~65 min检测波长275 nm,进样量10μL,柱温30℃。对16批韩信草药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)进行分析。结果:野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素的线性范围分别为5.125~82.00,7.375~118.0,1.550~24.80,7.188~115.0 mg·L-1(相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为103.37%(RSD 1.8%),100.63%(RSD 1.3%),104.03%(RSD 0.8%),98.39%(RSD 2.5%);16批药材的HPLC指纹图谱共标定28个共有峰,并对其中4个进行了含量测定。结论:该方法准确可靠,重复性好,为控制韩信草药材的质量提供科学的依据。     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

基于植物代谢组学技术的干旱及盐胁迫对黄芩中黄酮类成分影响的研究

目的 分析干旱及盐胁迫对黄芩Scutellaria baicalensis中黄酮类成分的影响.方法 运用超高液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术对不同干旱及盐胁迫处理组黄芩根部位的化学成分进行分析,运用主成分分析(principal components analysis,PCA)、正交偏...